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T/GSC 015-2026 氯化蒸馏法提取煤中锗技术规程.pdf

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T/GSC 015-2026
目次
前言III 引言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4基本要求 5主要工艺流程及技术要求 附录A(资料性)锗煤燃烧挥发试验数据记录表 参考文献
I
T/GSC0152026
前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国地质学会提出并归口。

本文件起草单位:锡林郭勒盟乌兰图嘎煤炭有限责任公司、内蒙古众臻地质工程有限公司、中国地 质调查局自然资源综合调查指挥中心、内蒙古第七地质矿产勘查开发有限责任公司、内蒙古煤勘新能源 开发有限公司、内蒙古第一水文地质工程地质勘查有限责任公司、核工业(天津)工程勘察院有限公司、 内蒙古自治区地质调查研究院、内蒙古地质工程有限责任公司、内蒙古第二地质矿产勘查开发有限责任 公司、中化明达(内蒙古)控股有限公司、内蒙古地质矿产集团地矿生态环境科技有限公司、四川宏达 (集团)有限公司、内蒙古海子塔矿业有限责任公司。

本文件主要起草人:股飞、王琦、袁伟、李济泽、冯艳芳、卜日古德、力智、于鹏、马瑞娟、王任 远、王金伟、王晨光、云苏和、牛露、白冰、安静、李文彬、李志成、李宏、李明、李洋、李海宝、何 齐迪、张丽、苗玉江、岳志刚、金霄、贾嘉、黄成、曹飞、晓刚、解雅麟。

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T/GSC0152026
引言 锗(Ge)作为战略性稀缺资源,广泛用于半导体、航空航天、核物理探测、光纤通讯、红外光学、 生物医学等关键核心领域。

全球工业用锗约50%来源于含锗煤层,因此从煤中提取锗的技术具有重要意 义。

氯化蒸馏法作为当前较为经济、高效的煤中锗提取常用方法,其技术标准仍为空白。

为规范煤中锗 提取的技术工艺、提高提取效率并提升资源综合利用率,制定本文件。

T/GSC 015-2026
氯化蒸馏法提取煤中锗技术规程
警示:使用本文件的相关方应具备相应的实践经验,氯化蒸馏法提取煤中锗的过程可能存在危险, 若不采取适当防护,可能导致人身伤害或财产损失。

本文件并未指出可能的安全问题,使用者有责 任采取适当的安全与健康措施,井保证符合国家危险化学品管理、重金属污染防治、职业病防治和防火 防爆等有关法律、法规所规定的条件。

注意:使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生,有可能导致本地环境危害,应在 使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

1范围 本文件确立了氯化蒸馏法提取煤中锗的操作程序,规定了氯化蒸馏法提取煤中锗的基本要求、工艺 流程和技术参数。

本文件适用于通过涡熔炼燃煤收尘从含锗煤灰中提取锗的生产活动,富锗炭质泥岩、富错顶底板 等提锗生产活动可参照执行。

2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 文件。

GB/T11069高纯二氧化锗 YS/T13高纯四氯化锗 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。

3. 1 氯化蒸馏法chlorination distillationmethod 含锗煤灰与盐酸反应形成挥发态的四氯化锗(GeC1),再经蒸馏提纯、水解反应得到高纯二氧化 锗(Ge0)的方法。

3.2 漩涡熔炼cyclone smelting 在藏涡熔炉中,将锗煤切向加入并使其在高速旋转气流中燃烧,实现锗高效挥发富集于含锗煤灰中 的过程。

4基本要求 4.1操作设备及车间的设计布局应遵循安全、防腐、环保、高效的原则。

4.2操作人员应取得国家或行业规定的相应安全及专业技术资格证书,并持证上岗。

4.3车间应配备漩涡熔炉、初蒸釜、复蒸釜、精馏釜、水解釜、烘干炉等设备。

4.4燃烧后煤灰中锗含量应不低于0.5%,为保障锗提取效率及后续工艺可行性,原料煤中储含量宜高 于100 ug/g 4.5氯化蒸馏法提取煤中锗的程序包括原料预处理、涡熔炼收尘、氯化蒸罐、水解、烘干入库5个 步骤。

其中,氯化蒸馏可细分为初蒸、复蒸与精馏3个步骤。

工艺流程如图1所示。

T/GSC 原料留处理(龙5.1)
满熔炼收尘(见5.2)
初蔗(见5.3. 1) A 复藻(见5.3.2)氯化燕错(冕5.3)
精增(见5.3.3)
水解(尼5.4)
千入库(冕5.5)
场地清理(冕5.6) 图1氯化蒸馏法提取煤中锗工艺流程图
5主要工艺流程及技术要求 5.1原料预处理 5.1.1原料预处理工艺要求和步骤如下: a)将锗煤破碎至粒径不大于5m: b)将储煤碎块干燥至含水量不高于5%。

5.1.2只准许经处理后粒径不大于5m、含水量不高于5%的锗煤碎块进行激涡熔炼收尘。

5.2漩涡熔炼收尘 5.2.1涡熔炼收尘工艺要求和步骤如下: a)从涡熔炉顶部切向加入锗煤碎块,加煤速度为5t/h: 激涡炉腔的燃烧温度应控制为1350C±50C,燃烧强度应控制为156kg/(m²h)±4kg/ (m²▪h): c)加入还原气氛C0使其含量保持在0.5%~1.0%: (P加料完成后,充分燃烧2h后关闭熔炼炉: 燃烧烟气冷却至150C以下,收集布袋中燃烧产生的含锗煤灰。

5.2.2只准许经燃烧产生的含锗煤灰进行氯化蒸馏。

5.3氯化蒸馏 5.3.1初蒸 5.3.1.1初蒸工艺要求和步骤如下: a)打开初蒸釜釜盖和釜引风阀门,加入含储煤灰,结束后关闭釜盖: 注:初燕釜上方宜配备布袋用于捕集飞灰。

b)打开盐酸入料阀门,按照表1加入盐酸,结束后关闭盐酸入料阀门和釜引风阀门:...

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