团体标准
T/CCP1A199-2022
0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂
0.01% 24-epibrassinolide soluble concentrate
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：河北兰升生物科技有限公司、山东奥坤作物科学股份有限公司、山东中新科农生物科技有限公司、农业农村部农药检定所.
本文件主要起草人：段丽芳、高杰、郭海霞、朱振刚、王玥、崔德保、李玉华、翟慎吉、王世辉.
0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂
1范围
本文件规定了0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂产品的质量控制.
注：24-表芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB3796农药包装通则GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
均相透明液体，无可见的悬浮物或杂质.
4.2技术指标
0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂应符合表1要求.
表10.01%24表芸苔素内酯可溶液剂控制项目指标
24-表芸苔素内酯质量分数/% 项目 0.012 指标24-表芸苔素内酯质量浓度（20C）/（g/L） 0.1*pH值 稀释稳定性（稀释20倍） 稀释液均一，无析出物. 4. 0~7.0持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 冷储后，离析物体积不超过0.3mL ≤60低温稳定性
表10.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂控制项目指标（续）
项目 热储后，24-表芸苔素内酯质量分数应不低于热储前测得 指标热储稳定性 质量分数的90%，p日值、稀释稳定性仍应符合本文件要求.当质量发生争议时，以24-表芸百素内酯质量分数测定结果为仲裁依据. 正常生产时，低温稳定性、热储稳定性试验每3个月至少进行一次.
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于200mL.
5.3鉴别试验
液相色谱法-本鉴别试验可与24-表芸苔素内酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中24-表芸苔素内酯衍生物的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.524-表芸苔素内酯质量分数的测定
5.5.1方法提要
使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长222nm下对试样中的24-表芸苔素内酯进行高效液相 试样用甲醇溶解，在80C下与苯硼酸（苯硼酸甲醇溶液）衍生化反应1.0h，以乙水为流动相，色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙晴：色谱级.
5.5.2.2甲醇：色谱级.
5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.2.4苯硼酸.
5.5.2.5苯硼酸甲醇溶液：称取0.1g苯硼酸，用100mL甲醇溶解，摇匀.
5.5.2.624-表芸苔素内酯标样：已知质量分数，≥98.0%.
5.5.3仅器
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5um填充物（或具有同等效果的色 谱柱）.
5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45um.
5.5.3.4定量进样管：5μL.5.5.3.5超声波清洗器.5.5.3.6真空泵.
5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的0.01%24-表芸苔素内酯可溶液剂高效液相色谱图见图1.
图10.01%24表芸苔素内酯可溶液剂高效液相色谱图
5.5.5测定步骤
5.5.5.1标样溶液的制备
称取0.01g（精确至0.00001g）24-表芸苔素内酯标样，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.用移液管移取1mL上述溶液，置于25mL锥形瓶中，加入2mL苯硼酸甲醇溶液，用甲 醇补足约10mL，摇匀，置于80C恒温水浴反应1.0h（反应过程中补充甲醇，保持反应体积约10mL）.反应完毕，冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.2试样溶液的制备
发仪减压浓缩近干后，加入甲醇溶解并转移至25mL锥形瓶中，加入2mL苯硼酸甲醇溶液，用甲醇补足 称取含0.001g（精确至0.00001g）24-表芸苔素内酯的试样，置于50mL圆底烧瓶中，用旋转蒸约10mL，摇匀，置于80C恒温水浴反应1.0h（反应过程中补充甲醇，保持反应体积约10mL）.反应完毕，冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
5.5.5.3测定
