SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4773-2017 玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基 化合物迁移量的测定 高效液相色谱串联质谱法 Determination of the migration of N-nitrosamines and N-nitrosatable substances in toys materials-High performance liquid chromatography couples with tandem mass spectrometry (BS EN 71-12:2013 Safety of toys-Part 12:N-nitrosamines and N-nitrosatable MOD) 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4773-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准使用重新起草法修改采用BSEN71-12:2013《玩具安全第12部分:N-亚硝胺和N-亚硝 基化合物》. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫 局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局. 本标准主要起草人:杨荣静、望秀丽、董涵、卫碧文、李敬、黄理纳、高欢、林莉、郑翊. I SN/T4773-2017 玩具材料中N-亚硝胺和N-亚硝基 化合物迁移量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了玩具材料中N-亚硝胺和-亚硝基化合物迁移量的高效液相色谱-串联质谱测定 方法. 本标准适用于指画颜料中N-亚硝基二乙氧基胺迁移量,以及橡胶制玩具中N-亚硝胺和N-亚硝基 化合物迁移量的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 3.1以水为提取液,提取指画颜料样品中的N-亚硝基二乙氧基胺(NDELA) 以高效液相色谱-串联质 谱法(HPLC-MS/MS)测定N-亚硝基二乙氧基胺在水中的迁移量,外标法定量. 3.2以人工唾液盐为提取液,提取橡胶制玩具样品中的N-亚硝胺和N-亚硝基化合物,N-亚硝基化合 物在酸性条件下亚硝胺化后,以高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1碳酸氢钠. 4.2氯化钠. 4.3碳酸钾. 4.4亚硝酸钠. 4.5甲醇:色谱纯. 4.6甲酸:色谱纯. 4.7浓盐酸. 4.8氢氧化钠. 4.9盐酸溶液I(浓度为1mol/L):量取8.2mL浓盐酸(4.7),加少量水稀释,并转移到100mL容量 瓶中,加水定容至刻度,摇匀. 4.10盐酸溶液Ⅱ(浓度为0.1mol/L):量取0.82mL浓盐酸(4.7),加少量水稀释,并转移到100mL容 量瓶中,加水定容至刻度,摇匀. 1 ...
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