中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.7--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中铁含量的测定方法.本标准适用于六硼化镧中铁含量的测定，测定范围：0.005%～1.0%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则
3方法原理
试料用硝酸溶解，在pH3～4的介质中，以柠檬酸三钠作缓冲溶液，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁，并与1，10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.
4试剂
4.1抗坏血酸.4.2硝酸（p1.42g/mL).4.3盐酸(15).4.4柠檬酸三钠：称取30g柠檬酸三钠于150mL烧杯中，用水溶解后，用盐酸（11)调至pH3～4，以水稀释至100mL.4.51，10-二氮杂菲乙醇溶液：称取1.0g1.10-二氮杂菲于150ml.烧杯中，加100ml.无水乙醇溶解.4.6铁标准贮存溶液：称取0.8640g预先在105～110C烘2h并置于干燥器中冷却至室温的硫酸铁铵（FeNH（SO）212H2O)基准试剂于100mL烧杯中，加水溶解，加2.5mL硫酸（p1.84g/mL）.移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg铁.4.7铁标准溶液：移取10.0mL铁标准贮存溶液（4.6）于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg铁.
5仪器
分光光度计.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的试样，精确至0.0001g.
表1
铁含量，% 试料，g 试液总体积，ml 移取试液体积，mL0.005~0.020 1.000 0 50.00 10.00>0.020~0.040 1.000 0 100.00 10.000.500 0 100.00 5.00>0.040~0.20>0.20~0.80 0.5000 100.00 2.00>0.80~1.00 0.2000 100.00 2.00
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2）置于100mL烧杯中，加水5mL，慢慢滴入硝酸（4.2），盖上表皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.2）至试料完全溶解.冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2按表1移取的试液转入25mL容量瓶中，加2mL盐酸（4.3）、5mL柠檬酸三钠溶液（4.4）、约30g抗坏血酸（4.1）、1mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（4.5），并依次混匀.以水稀释至刻度，混匀.
6.4.3移取部分试液（6.4.2）于1cm吸收血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的铁量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0 1.00 2.00 3.00，4.00，5.00，6.00.7.00mL铁标准溶液（4.7)，置于一组25ml.容量瓶中，以下操作按6.4.2条进行.
6.5.2移取部分溶液（6.5.1）于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
式中：m-自工作曲线上查得的铁量，μg
V.-一试料溶液总体积，mL；V，-移取试料溶液体积，mL；m.--试料的质量，g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
XB/T601.7-93
表2 %铁含量 允许差0.0050~0.0080 01000>0.0080~0.0150 S1000>0.0150~0.0500 0.002 5>0.050~0.180 0.008>0.180~0.500 0.025>0.500~1.000 0.050
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草.本标准主要起草人王金伟、陆世鑫.
