中华人民共和国稀土行业标准
XB/T601.5--93
1主题内容与适用范围
本标准规定了六硼化镧中锰含量的测定方法.本标准适用于六硼化中锰含量的测定.测定范围：0.001%~0.5%.
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法原理
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度，以氛灯进行背景校正.用工作曲线法计算锰含量.
4试剂
4.1硝酸(11).
4.2锰标准贮存溶液：准确称取0.5000g金属锰于300mL烧杯中，加入20.0mL硝酸（4.1）.盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下冷至室温.移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锰.
4.3锰标准溶液：移取25.00ml锰标准贮存溶液（4.2）于500mL容量瓶中，加入20mL硝酸（pl.42g/mL），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg锰.
5仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
灵敏度：在与测量试料溶液基体相一致的情况下，锰的特征浓度应不大于0.11μg/ml.
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度：其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
仪器工作条件见附录A（参考件）.
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料，独立测定，取其平均值.
6.2试料
按表1称取预先经105～110℃烘1h并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确至0.0001g.
表1
锰含量，% 试料g0.001~0.005 2.000 0>0.005~0.01 1. 000 0>0.01~0.05 0.8000>0.05~0.1 0.2000>0.1~0.5 0.1000
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)置于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸（4.1)，盖上表Ⅲ，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸（4.1），至试料完全溶解.冷却至室温.移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量试液（6.4.1）的吸光度，减去在相同条件下用氛灯测量试液（6.4.1)所得的吸光度，从工作曲线上查得锰的浓度.
6.5工作曲线的绘制
水稀释至刻度，混匀.
6.5.2在与试液（6.4.1)测定相同条件下以水调零，测量标准溶液（6.5.1)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以锰的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算与表述
按下式计算锰的百分含量：
式中：c.----自工作曲线上查得的空白溶液的锰浓度，μg/mL；c-一-自工作曲线上查得的被测溶液的锰浓度，μg/ml；V--一被测溶液的体积，mL；m---试料的质量，g.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
XB/T601.5-93
表2 %锰含量 允许差0.0010~0.0030 0.000 3>0.003 0~0.006 0 0.000 60.0010>0.0060~0.010 0>0. 010 0~0.025 0 0.001 5>0.025~0.050 0.003>0.050~0.100 0.005>0.10~0.50 0.01
附录A 仪器工作条件 （参考件）
使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量锰的工作条件如表A1.
表A1
波长 灯电流 单色器通带 燃烧器高度 空气流量 乙炔流量nm mA L/min 1./minnm279.5 12 0.2 8 9.7 1.6
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出.本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草.本标准由湖南稀土金属材料研究所起草.本标准主要起草人何捍卫.
