中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 610.3-2007
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法
Chemical analysis methods for samarium cobalt permanent magnet alloy powderDetermination of oxygen content-Impulse-infrared absorption method
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前言
本部分原标准编号为GB/T15679.4一1995.2004年将此项国家标准转为行业标准，
本标准共分3个部分：
一一第一部分：、钻量的测定：第二部分：钙、铁量的测定；一第三部分：氧量的测定.
本部分为XB/T608的第三部分，本部分与GB/T15679.4-1995相比，增加了重复性限；并对文本进行了重新编辑.
本部分的附录A为资料性附录.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出. 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释.本部分由上海联龙新材料股份有限公司负资起草.本部分由北京有色金属研究总院、州度东实业（集图）有限公司参加起草， 本部分主要起草人：张飞、金杰、杨、姚南红.
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法
1范围
本部分规定了钻1：5型永磁合金粉中氧含量的测定方法.本部分适用于钻1：5型水磁合金粉中氧含量的测定，测定范围0.100%~0.500%.
2方法原理
于情性气氛中，经高温加热熔融，试样中的氧以一氧化碳气体析出，经氧化成二氧化碳，进人红外检测器中进行测定.
3试剂与材料
3.1镍笛或锡箔（99.9%），氧含量≤0.0050%. 3.2四氯化碳.3.3高纯复气（纯度≥99.99%）.3.5标准样品：在含氧量0.0300%~1.00%范围内选择三个合适的国家级或行业级标准. 3.4坩蜗：光谱纯石墨坩蜗或三高石墨坩城.
4仪器
4.2脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度：0.001网g/g 4.1脉冲-红外仪.
5试样
5.1试样系用真空包装储存，应是免氧化和沾污，称取试样前应充分混匀.
5.2包裹试料用的箔（3.1），在使用前应用阅布或药棉沾四氯化碳（3.2）操洗，剪成大小相等，尺寸适当的小块，用四氯化碳（3.2）清洗、风干、称重，质量应为试料（6.1）的3~4倍.
6分析步骤
6.1试料
参照表1称取试料，试料用处理过的镍箔（5.2）包裹.
表1
氧含量（质量分数）/% 试料质量/g>0. 100~0. 250 0 050>0 250~0 500 0 030
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3仪器准备
6.3.1仅器的净化设备及除尘的各种试剂应能正常使用.
XB/T 610.3-2007
6.3.2按仪器说明书的要求启动仅器，预热.
6.4校正空白
重复测定3次镍箔（5.2），取其平均值作为空白值.
6.5校正仪器
称取3份标准（3.5），按6.6条操作方法校正仅器.
6.6测定
6.6.1输人试料量和镍箔空白值.
6.6.2将试料（6.1）投人加料器中，打开脉冲炉，将坩瑞（3.4）置于下电极.
6.6.3闭合下电极，分析自动进行，坩场（3.4）脱气后，试料（6.1）进人城（3.4）中加热熔融，由仪器显示测定值，
7测试数据计算与表述
按式（1）计算氧的质量分数，数值用%表示：
式中：
8精密度
8.1重复性
果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结性内插法求得：
表2
氧含量（质量分数）/%样品名称 0.147 重复性限（r)/% 0.01皓15型永磁合金粉 0.1760 428 0.02注：重复性限（r）为2.8×Sr.Sr为重复性标准差.
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
测定元素 含量范围（质量分数）/% 允许差/%0 100~0. 200 0 03>0 200~0 300 >0 300~0 500 0 04 0 05
9质量保证和控制
效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核. 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有
（资料性附录） 附录A 仪器工作条件
仪器工作条件见表A.1.
表A.1
载气 载气流量/（mL/min） 脱气功率/kW 脱气时间/s 分析功率/kW 分析时间/s复气（纯度≥99.99%） 400 7.0 30 5.0 30
