中华人民共和国稀土行业标准
XB/T 610.2-2007
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 钙、铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods for samarium cobalt permanent magnet alloy powderDetermination ofcalcium and ironFlame atomic absorption spectrometricmethod
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布
前言
本部分原标准编号为GB/T15679.2-1995、GB/T15679.3-1995.2004年将此两项国家标准转为行业标准，并合并成一项标准.
本标准共分3个部分：
-第一部分：、钻量的测定：第二部分：钙、铁量的测定：第三部分：氧量的测定，
本部分为XB/T608的第二部分，本部分与GB/T15679.2-1995，GB/T15679.3-1995相比，增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑，
本部分的附录A为资料性附录.
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出.本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释.本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负资起草. 本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草.本部分主要起草人，张飞、金杰、杨萍、许涛.
钻1：5型永磁合金粉化学分析方法 钙、铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了钻1：5型水磁合金粉中钙、铁钻量的测定方法.本部分适用于钻1：5型水磁合金粉中钙、铁量的测定.测定范围：0.020%~0.500%.
2方法原理
试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙快火始，于原子吸收光谐仅波长248.3nm、422.7mm处测量其吸光度，用标准加人法计算铁、钙量.
3试剂
3.1盐酸（11).
铁. 加热至溶解完全，冷至室疆，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg
3.3钙标准贮存溶液：称取2.4972g经110C烘干的碳酸钙（光谱纯）于250mL烧杯中，加人30ml盐酸（3.1）溶解，煮涉除尽二氧化碳，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钙.
3.4铁标准溶液：移取20.00mL.铁标准贮存溶液（3.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含20μg铁.
3.5钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.3）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg钙.
3.6氯化锂（100g/L）：称取152.4gSrCl6HO置于250mL烧杯中用二次水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度待用，
4仪器
原子吸收光谱仪，附铁、钙空心阴极灯.
在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的落液中，铁的特征浓度不大于0.056pg/mL，钙的特 征浓度不大于0.13μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶 液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7.仅器工作条件见附录A（资料性附录）.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.C001g
表1
待测元素含量（质量分数）/% 试料/g 溶解试料加人盐酸（3.1)体积/mL0 02~0 06 1 000 铁 2 000 钙 铁 8 钙 120. 06 ~0. 20 0 500 0 1 000 6 8>0 20~0 50 0 250 0 0 500 0 4 6
5.2测定
5.2.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸（3.1）加热至溶解完全，将溶液发至2ml ~3mL，冷却至室疆，
5.2.2将溶液（5.2.1）移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，湿匀.
5.2.3移取5份2.00mL试液（5.2.2）于一组10mL容量瓶中，分别加人0 1.00mL，1.50mL，2.00mL.4.00mL铁标准溶液（3.4）、钙标准溶液（3.5），加人锂标准溶液（3.6）1mL，用水稀释至刻 度，混匀.
5.2.4使用空气-乙块火焙，于原子吸收光谱仪波长铁（248.3nm）、钙（422.7mm）处，以水调零测量试液（5.2.3）的吸光度，以待测浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制加人曲线，用外推法从标准加人曲线上查得被测元素的浓度.
6分析结果的计算与表述
按式（1）计算钻水磁合金粉中铁、钙的质量分数（%）：
式中：
--出标准加人法求得的试液空白试验溶液的浓度，单位为缴克每毫升（ng/mL）： -由标准加人法求得的试液试验溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V-试液的总体积，单位为毫升（mL）：V--移取试液的体积，单位为毫升（mL）；V：-被测试液的体积，单位为毫升（mL）； 增--试料的质量，单位为克（g）.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内摘法求得，
表2
样品名称 元素 Fe 含量（质量分数）/% 0.016 1 重复性限（r）/% 0.003 1Fe 0 345 0 009 0彭结15型水磁合金粉 Fe 0 486 0 013Ca 0 025 1 0 000 56Ca Ca 0 134 0 492 0 004 5 0 009 3注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差，
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
测定元素 含量（质量分数）/% 允许差/%0.020~0 060 0 005Fe >0 060~0 200 0 010>0 200~0 500 0 020Ca >0 060~0 200 0 020~0 050 0 002 0 008>0. 200~0 500 0 015
8质量保证和控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.
