TSHAAV 体 标 准
T/SHAAV 031-2025
饲料香味剂中十种成分的同时测定 气相色谱法
Simultaneous determination of ten ponents in feed flavoring
-Gas chromatography
上海市畜牧兽医学会 发布
目次
1范围 前 言. II2规范性引用文件3术语和定义，4原理5试剂与材料. 6仪器与设备，7试样制备与保存8测定步骤9结果计算与表述.附录A（资料性）饲料香味剂中十种成分中英文名称、CAS号和化学分子式. 10精密度附录B（资料性）饲料香味剂中十种成分的标准溶液气相色谱图.
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由上海市畜牧兽医学会提出并归口.
本文件起草单位：上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、上海科立特农产品检测技术服务有限公司、上海关农生物科技股份有限公司.
本文件主要起草人：司文帅、郭灿、王守英、白冰、杨海锋、沈依、黄志英、刘海燕、陈磊、李洋洋.
产品检测技术服务有限公司、上海美农生物科技股份有限公司、上海必诺检测技术服务有限公司、禾丰食 本文件首批承诺执行单位名单：上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、上海科立特农品股份有限公司、大连格恩牧业有限公司、品测（上海）检测科技有限公司.
饲料香味剂中十种成分的同时测定气相色谱法
1范围
本文件规定了饲料香味剂中丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、？壬内酯、乙基香兰素、&-癸内酯的气相色谱测定原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备与保存、测定步骤以及结果计算与表述、精密度.
本文件适用于饲料香味剂中丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、壬内酯、乙基香兰素、&葵内酯十种成分的气相色语测定.
本文件中丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、-壬内酯、乙基香兰素、8癸内酯的检出限均为10mg/kg，定量限均为20mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件件. 该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、Y-壬内酯、乙基香兰素、&癸内酯经乙酸乙酯提取后，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1乙酸乙酯：色谱纯.
5.2丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、y-壬内酯、乙基香兰素、6-癸内酯标准品：纯度不低于98%（详细信息参见附录A.1）.
5.3标准储备溶液（10mg/mL，以有效成分计）：准确称取丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、壬内酯、乙基香兰素、6-癸内酯（5.2）0.1g（精确至0.00001g），分别置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）溶解，定容，混匀.2°℃～8C条件下储存，有效期3个月.
5.4混合标准中间溶液（0.5mg/mL）：分别准确称取标准储备溶液（5.3）0.5mL于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，混匀，有效期2周.
5.5混合标准系列工作溶液：准确移取适量体积的混合标准中间溶液（5.4）于10mL容量瓶中，乙酸乙酯溶液（5.1）稀释配制成浓度分别为0.5μg/mL，1.0 μg/mL，5.0μg/mL，50.0μg/mL和100.0μg/mL的
T/SHAAV 031-2025
混合标准系列工作溶液.临用现配.5.6有机相微孔滤膜：孔径0.45μm，或性能相当者.
6仪器与设备
6.1气相色谱仪（配有火焰离子化检测器）.6.2分析天平：感量0.00001g，感量0.0001g.6.4分析筛：孔径0.42mm. 6.3离心机：转速不低于4000r/min.6.5超声波震荡器.6.6涡旋混合器.
7试样制备与保存
按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中，避光保存，备用.选取与待测样品类型相同，均匀一致，且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量限30%的饲料香味剂样品，作为空白样品.
8测定步骤
8.1样品溶液制备
平行做两份实验.称取试样1.0g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，准确加入20mL乙酸乙酯（5.1），超声提取90min，其间用手摇动两次，以4000r/min离心1min，取1.0mL上清液，过0.45μm微孔滤膜（5.6），待测.
8.2气相色谱参考条件如下：
a）色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷柱，柱长30.0m，内径0.25mm，粒度0.25μm，或性能相当者：b）升温程序：60°C保持1min，以9°C/min升温至140°℃，再以15°C/min升温至280°℃，保持2min： c）载气流速：1.0mL/min（恒流模式）：d进样体积：1uL（不分流进样）：e)进样口温度：250°℃：g)氢气流量：30mL/min： f)检测器温度：280°℃：h)空气流量：300ml/min：i）尾吹气流量：30mL/min.
8.3标准系列工作溶液和试样溶液测定
分别吸取丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、百里香酚、丁香酚、-壬内酯、乙基香兰素、8-癸内酯混合标准工作溶液和试样溶液，按8.2的色谱条件进行分析测定.测定时，试样溶液与标准工作溶液等体积进样测定，并保证试样溶液中的响应值均应在标准工作曲线的线性范围内，试样溶液中待测物超出线性范围时适当稀释后再用于色谱分析.丁酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸、芳樟醇、肉桂醛、 百里香酚、丁香酚、壬内酯、乙基香兰素、6-癸内酯标准溶液的气相色谱图参见附录B.1.
