NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T 4724-2025
食用菌及制品中麦角留醇和麦角留醇 过氧化物的测定
Determination of ergosterol and ergosterol peroxide in ediblemushroom and its processed products
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出.
本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口.
本文件起草单位：上海市农业科学院[农业农村部食用菌产品质量检验测试中心（上海）]、上海国森生物科技有限公司、浙江方格药业有限公司、上海科立特农产品检测技术服务有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、陕西科技大学.
本文件主要起草人：鄂恒超、赵晓燕、彭书婷、周昌艳、刘世柱、张艳梅、赵志勇、李晓贝、翁瑞、董慧、范婷婷、郭倩、李旭娇、刘振彬、何香伟、李健英、江政辉、范建东、叶强、王家俊、吴欣灿.
食用菌及制品中麦角留醇和麦角留醇过氧化物的测定
1范围
本文件规定了食用菌及制品中麦角留醇和麦角留醇过氧化物的测定方法.
本文件方法一规定了食用菌及制品中麦角留醇的超高效液相色谱法，适用于食用菌及制品中麦角留醇的测定，
本文件方法二规定了食用菌及制品中麦角留醇过氧化物的超高效液相色谱-串联质谱法，适用于食用菌及制品中麦角留醇过氧化物的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB7096食品安全国家标准食用菌及其制品
GB/T12728食用菌术语
3术语和定义
GB7096和GB/T12728界定的术语和定义适用于本文件.
方法一食用菌及制品中麦角留醇的测定超高效液相色谱法
4原理
食用菌及制品中麦角留醇经甲醇提取后，用配置有紫外检测器或二极管阵列检测器的超高效液相色谱法测定，外标法定量.
5试剂与材料
除非另有说明，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1甲醇（CHOH），色谱纯.5.1.2乙醇（CHCHOH），色谱纯.
5.2标准品
麦角留醇（ergosterol，CHO.CAS号：57-87-4），纯度>98%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
5.3标准溶液配制
5.3.1麦角留醇标准储备溶液配制：称取适量标准品（相当于麦角留醇10.0mg），用乙醇（5.1.2）溶解并定容至10mL，制成标准储备溶液（1000pg/mL），4℃保存，3个月内有效.5.3.2麦角留醇标准工作溶液配制：将麦角留醇标准储备溶液（5.3.1)用甲醇（5.1.1)稀释制备一系列标100 0μg/mL、200 0μg/mL，现用现配.
准工作溶液，标准系列浓度为0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、
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5.4材料
有机系微孔滤膜：0.22μm.
6仪器和设备
6.1超高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.6.2样品粉碎机.6.3分析天平：感量0.01g和0.0001g.6.4超声波清洗器.6.5离心机：转速不低于4000r/min.6.6涡旋混合器：转速不低于200r/min.6.8标准筛：425m 6.7均质机.
7分析步骤
7.1试样制备
7.1.1食用菌鲜品和腌制食用菌制品
状，于适宜容器中密封，一18℃保存备用. 取适量食用菌鲜品或胞制品，用干净纱布擦去表面附着物，切碎后，放置于均质机（6.7）中粉碎成匀浆
7.1.2干制食用菌制品和即食食用菌制品
取适量食用菌干制品和即食食用菌制品（干粉形态），放置于粉碎机中粉碎，全部过标准筛（6.8），于适宜容器中密封，常温保存备用.
7.2提取
取解冻至室湿的食用菌鲜品或食用菌魔制品试样1g（精确至0.001g），食用菌干制品或即食食用菌制品试样0.5g（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加10mL甲醇（5.1.1)，50C条件下在超声波清洗器中分别提取15min（鲜品和腌制品）或30min（干制品和即食制品）后摇匀，于4000r/min离心5min.提取液过滤膜（5.4）后取1mL，待测定.
7.3测定
7.3.1超高效液相色谱参考条件
a）色谱柱：C色谱柱，100mm×2.1mm（内径），粒径1.7xm，或相当者；b）流动相：甲醇（5.1.1)-水（928 V/V）；c）流速：0.4ml/min;e）波长：282nm; d）柱温：40℃；f）进样量：3L.
7.3.2标准曲线的绘制
用麦角留醇系列标准工作溶液（5.3.2），参考上述色谱条件（7.3.1）进行测定，以标准工作溶液的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制麦角留醇的标准曲线.麦角留醇标准工作溶液的色谱图见附录A中图 A. 1.
7.3.3定性和定量测定
范围内，超出标准工作曲线范围（0.50μg/mL~200.0μg/mL）则应稀释后再进样分析.
7.3.4空白试验
除不称取试样外，按完全相同的测定步骤操作.
