中华人民共和国国家标准
塑料聚酰胺气相色谱法测定 8-己内酰胺和∞-十二内酰胺
PlasticsPolyamides-Determination ofg-caprolactam and-laurolactam bygas chromatography
(ISO11337:2010 MOD)
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件修改采用ISO11337：2010《塑料聚酰胺气相色谱法测定e-已内酰胺和-十二内酰胺》.
本文件与ISO11337：2010相比做了下列结构调整：
增加了资料性附录A“聚酰胺中e-已内酰胺和-十二内酰胺典型色谱图”，将ISO11337：2010
5.8中的色谱图调整到附录A中.
本文件与ISO11337：2010的技术差异及其原因如下：
-增加了规范性引用文件GB/T6682，以适应我国技术条件（见第2章、4.2、5.2）；增加了规范性引用文件GB/T9722，以适应我国技术条件（见第2章、4.3.7、5.3.1）； 为适应我国的实际情况，调整了检测器及色谱柱的描述（见4.3.7、5.3.1、表1、表3）；为适应我国的实际情况，修改了内标溶液加人量的精度0.01mL（见第4章、第5章）；为适应我国的实际情况，增加了平行测定次数（见4.5.6、5.4.6）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口，
本文件起草单位：中国平煤神马集团尼龙科技有限公司、河南神马尼龙化工有限责任公司、广州合成材料研究院有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、厦门冠颜塑化科技有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、中蓝晨光成都检测技术有限公司、东莞市隆得鞋材有限公司、中广核俊尔 （浙江）新材料有限公司、青岛胜汇塑胶有限公司.
本文件主要起草人：李本斌、史红军、王浩江、乔海清、罗晓霞、丘尚龙、王芳、朱文成、周慧君、许永锋、吴华文、丁冲、常伟华、赵乐英、王晓滨.
塑料聚酰胺气相色谱法测定 已内酰胺和-十二内酰胺
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1范围
本文件规定了气相色谱法测定聚酰胺中c-已内酰胺和-十二内酰胺的方法. 本文件适用于测定案酰胺中e-已内酰胺和-十二内酰胺的含量.本文件描述了甲醇提取法和溶剂溶解法测定t-已内酰胺和-十二内酰胺的方法.一方法A是甲醇提取法，取适量的提取液注人气相色谱仪中；
"一方法B是溶剂溶解法，取适量溶解的溶液注人气相色谱仪中.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2035塑料术语及其定义（GB/T2035-2008，ISO472：1999，IDT）
GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一2008 ISO 565:1990 MOD)
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
GB/T2035界定的术语和定义适用于本文件.
4方法A（甲醇提取法）
4.1概述
测试样品用沸腾甲醇提取，并将少量提取液注人配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分离和检测挥发性组分，提取液中加人1-月桂醇作为内标物.
4.2试剂
除非另有说明，试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的一级水.4.2.1甲醇：色谱纯.
GB/T 41489-2022
4.2.21-月桂醇：色谐纯.4.2.3c-已内酰胺：色谱纯，质量分数不低于99.5%.
4.3仪器和材料
4.3.1粉碎机：能将样品粉碎成所需要的尺寸，优先选用可在低温下粉碎样品的粉碎机，大尺寸样品在粉碎之前可采用剪刀剪碎.
4.3.2筛子：筛孔分别为710um和500μm，符合GB/T6005的要求.
4.3.3提取装置：应配有一个可容纳试样的提取玻璃砂芯坩埚或多孔陶瓷筒.
该装置配备的玻璃砂芯坩埚或多孔陶瓷筒能够被上升的甲醇蒸气加热，或该装置由带有索氏回流冷凝器的萃取瓶构成.
可参考以下提取装置.
提取装置A：
-250mL提取烧瓶；一提取室：放有提取玻璃砂芯坩埚，该玻璃砂芯坩埚的各处被上升的甲醉蒸气包围，面冷却的甲醇可连续地滴落到玻璃砂芯坩埚中而流出；支撑玻璃砂芯坩蜗的玻璃三脚架；回流冷凝器；-陶瓷过滤板直径比玻璃砂芯坩埚内径稍小，孔径为0.4mm. 烧结玻璃过滤玻璃砂芯坩埚：孔径系数为40μm~50μm，容积30mL；
提取装置B：
250mL提取烧瓶；索氏提取器；回流冷凝器；-烧结玻璃过滤玻璃砂芯坩埚：孔径40μm~50μm，容积30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷一陶瓷过滤板直径比玻璃砂芯坩埚或陶瓷筒的内径稍小，孔径为0.4mm. 筒（玻璃砂芯地埚或陶瓷筒的尺寸以能正好安装在索氏抽提器中为宜）：
4.3.4用于提取的加热装置.
4.3.5分析天平：精度0.0002g.
4.3.6根据需要选择液氮或固体二氧化碳.
4.3.7气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定.
见表2.其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用. 推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表1.典型色谱图见附录A中图A.1，各组分的相对保留值
表1推荐的色谱柱和典型色谱分析条件
设定条件粒径为0.149mm~0.177mm（80目~100目），涂覆 参数设定值有10%（质量分数）聚乙二醇20M的经酸化的硅藻土填充色谱柱 玻璃柱（直径3mm，长1.6m）有相应的分离效率的大口径硅藻土柱（直径0.53mm，柱温 长15 m)进样口温度 200℃ 250检测器温度 250载气 氮气或氮气载气流速 20 mL/min推荐的玻璃柱和毛细管柱任意一种均可使用.该值是玻聘柱的操作条件，其他类型的色谱柱应选择合适的流速.
4.3.8微型注射器：容积1μL~10uL.
4.4测试样品的制备
取有代表性的样品，用粉碎机（4.3.1）粉碎，粉碎样品时，每次少量，以防出现超过40C的过热现象，每次粉碎间隔应使粉碎机冷却；可将液氮或固体二氧化碳（4.3.6）与样品一起粉碎，以防产生热量.具有较大热熔的粉碎机，不需要这些预防措施.用筛子筛选500μm～700μm的试样.
4.5试验步骤
4.5.1测试样品
称取（5.0士0.5）g的测试样品，精确至0.0002g.将样品置于过滤玻璃砂芯坩埚或多孔陶瓷筒（4.3.3）.含量较低的样品应增加测试样品的质量，以保证样品中e-已内酰胺的含量约为0.01g~0.05g.
注：测试样品的质量（m.）中含有少量的水分.在提取物含量的计算中，不考虑这部分水，因为它对结果的影响较小，
4.5.2提取
在萃取烧瓶中加人50mL甲醇（4.2.1），将装有测试样品的玻璃砂芯坩埚或陶瓷筒置于提取室内，甲醇应没过测试样品（4.5.1）和滤板，安装冷凝器，加热至试剂沸腾，当使用4.3.3中的提取装置A时，回流速率调节为每秒1滴～2滴，并确保其滴人玻璃砂芯坩埚；当使用4.3.3中提取装置B（索氏提取器）时，每小时虹吸回流调节至5次～8次.
抽提3h士5min，然后使抽提液冷却至室温，如果需要可过夜.
取下装有样品的抽提烧瓶，用气相色谱仪按照4.5.3～4.5.7规定的方法对提取液进行分析.
4.5.3内标溶液的制备
称取（2±0.2）g的1-月桂醇（4.2.2），精确至0.0002g，转移至1L的容量瓶，溶解于甲醇并定容至
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