水质涕灭威的测定液相色谱-质谱法
Water Quality-determinantion of Aldicarb by Liqμid Chtomatography
Mass Spectrometry
宁夏化学分析测试协会 发布
目次
前言 .II1适用范围.2规范性引用文件.4方法原理 3术语和定义.5试剂与材料.6仪器和设备.7样品8分析步骤.9结果计算与表示..10精确度与准确度..11质量保证与质量控制..12废物处理.
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由宁夏回族自治区生态环境厅提出.
本文件由宁夏化学分析测试协会归口.
态环境监测站、宁夏化学分析测试协会. 本文件起草单位宁夏回族自治区生态环境监测中心、宁夏中科精科检测技术有限公司、银川市生
本文件主要起草人：丁婧、韩文静、李宜珈、张卫红、路喜龙、孟江红、周瑞娟、司立国、王伟、丁肖怡、柳鑫、张志恒、刘佳珊、姚兰、海永强、万芳、魏小芳、田士梅、李晓玲、张小飞.
水质涕灭威的测定液相色谱-质谱法
通风橱内进行：操作时应按照要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物. 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在
1范围
品、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废物处理等技术内容. 本文件规定了采用液相色谱-质谱法测定水中递灭威的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样
本文件适用于地表水、地下水中涕灭威的测定.
当进样体积为10.0uL时，直接进样法的检出限为0.1μg/L，测定下限为0.4μg/L.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T33087-2016仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91.2地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范
3术语和定义
本文件中无术语和定义.
4方法原理
水中的涕灭威经直接进样，用液相色谱-质谱法分离检测.采用保留时间和特征离子定性，外标法定量.
5试剂和材料
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂.实验用水符合GB/T33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》中所规定的不含目标物的纯水.
5.1硫酸：p （HSOa)=1.84 g/mL.
5.2甲酸（HCOOH）：HPLC-MS纯.
5.3氢氧化钠（NaOH）.
5.4甲醇（CHOH）：HPLC-MS纯.
5.5硫酸溶液：11.
量取50mL浓硫酸（5.1），缓慢加入到50mL水中.
5.6甲酸溶液：11000.
移取1mL甲酸（5.2）于1000mL水中.
5.7氢氧化钠溶液：p（NaOH）=0.4g/mL.
称取40.00g氢氧化钠（5.3）溶于水中，定容至100mL.
5.8硫代硫酸钠（NaSO）.
5.9涕灭威标准溶液.以下标准溶液应恢复至室温并摇匀后使用.
5.9.1沸灭威标准贮备液：p=100mg/L.
可直接购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇.贮备液于4C下冷藏密封避光保存或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀.
5.9.2涕灭威标准使用液：p=1.0mg/L（参考浓度）.
取适量的标准贮备液（5.9.1）用甲醇（5.4）稀释，标准使用液于4C以下冷藏、密封避光保存，保质期为两个月.
5.10氮气：纯度≥99.99%.
5.11氩气：纯度≥99.99%
5.12滤膜：材质为0.22um亲水聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜.
6仪器和设备
6.1液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI），具有MRM（多离子反应监测）模式功能.6.2色谱柱：C18(1.7μm×2.1mmx50mm）的反相色谱柱或者其它性能相近的色谱柱.6.3 微量注射器：10μL、50 μL、100 μL、200μL、1000 μuL.6.4涡旋混合器.
6.5抽滤装置.
7样品
7.1样品的来集与保存
7.1.1按照HJ/T91.2、HJ/T164和GB/T33087-2016的相关规定进行水样的采集与保存.每批样品应 带一个全程序空白.7.1.2用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250mL）采集水样，采集瓶要完全注满不留气泡.
