团体标准
T/CCP1A 192-2022
三环唑原药
Tricyclazole technical material
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件主要起草人：赵学平、尹凯、俞建忠、柴华强、贺友兰、张桂婷、赵胜. 本文件起草单位：浙江南郊化学有限公司、山西瑞赛科环保科技有限公司、浙江省农业科学院.
三环唑原药
1范围
本文件规定了三环唑原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于三环唑原药产品的质量控制.
注：三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
灰白色或棕红色粉末，无可见外来杂质.
4.2技术指标
三环唑原药应符合表1要求.
表1三环唑原药控制项目指标
项目 指标三环唑质量分数/% ≥97水分/% ≤0.5pH值 4. 0~7.0三氯甲烷不溶物/% ≤0.3正常生产时，三氯甲烷不溶物每3个月至少测定一次.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
三环唑原药与三环唑标样在4000cmrl~400cm²范围内的红外吸收无明显差异，三环唑标样红外光谱图见图1.
图1三环唑的标样红外光谱图
5.3.2液相色谱法
T/CCP1A 192-2022
本鉴别试验可与三环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.3.3气相色谱法
本鉴别试验可与三环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中三环唑色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5三环唑质量分数的测定
5.5.1液相色谱法（仲裁法）
5.5.1.1方法提要
试样用乙腊溶解，以乙水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长224nm下对试样中的三环唑进行高效液相色谱分离，外标法定量.也可采用气相色谱法测定，色谱条件见气相色谱法.当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁方法.
5.5.1.2试剂和溶液
5.5.1.2.1乙晴：色诺级.
5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.1.2.3三环唑标样：已知质量分数，00≥98.0%
5.5.1.3仪器
5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.1.3.2色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.)不锈钢柱，内装C、5um填充物（或具等同效果的色谱柱).5.5.1.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45um.
5.5.1.3.4定量进样管：5μL.
5.5.1.3.5超声波清洗器.
5.5.1.4高效液相色谱操作条件
5.5.1.4.1流动相：z：x=25：75.5.5.1.4.2流速：1.0mL/min.5.5.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.5.5.1.4.4检测波长：224nm.5.5.1.4.5进样体积：5uL.5.5.1.4.6保留时间：三环唑约5.1min.
