T/FJBS
团 体 标 准
T/FJBS 12025
塑化剂高真空脱除工艺规程
Standard Operating Procedure for High-Vacuum Removal of Plasticizers
in Fish Oil
福建省植物学会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规则》给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由福建省植物学会提出并归口.
本标准起草单位：福建师范大学、福建高龙海洋生物工程有限公司、福建天马科技集团股份有限公司、福州开发区高龙实业有限公司.
本标准主要起草人：薛婷、陈晓军、陈加成、任晓松、陈多、刘宜锋、朱晓阳、李惠、陈由强、郑学海.
塑化剂高真空脱除工艺规程
1范围
关键控制点、质量监测及记录与追溯. 本标准规定了鱼油中塑化剂的高真空分子蒸馏脱除工艺方法，包括工艺流程、操作条件、
本标准适用于浓缩鱼油产品中邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等塑化剂的去除.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2762食品中污染物限量GB5009.271食品安全国家标准邻苯二甲酸酯类的测定 GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法
3术语和定义
3.1高真空分子蒸馏：利用物质分子运动自由程差异，在高真空条件下进行轻重相分离的工艺.
3.2塑化剂：指邻苯二甲酸酯类化合物，如DEHP、DBP、DINP.
3.3关键控制点（CCP）：工艺过程中需严格控制和监测的环节，如酸价、真空度、温度等.
4职责分工
工艺主管：负责工艺总体实施与监督：操作员：严格执行工艺步骤与参数控制： 质控员：负责工艺过程和成品的质量监测与确认.
5工艺流程
毛油→预处理（碱炼、真空脱水）→分子蒸馏（去除塑化剂）→冬化压滤→脱色过滤→脱臭→冷却→成品灌装
6工艺过程及控制条件
6.1离心机碱炼：根据酸价配制液碱，控制进油温度70-75℃，脱酸油酸价<0.8mgKOH/g，含皂量<300ppm. 6.2真空脱水：真空度≥-0.08MPa.出油温度100-110°C，酸价<0.8mgKOH/g.过氧化值<5meq/kg. 6.3分子蒸馏：真空度<1Pa，各蒸馏段温度与进料速度控制在最佳参数范围，确保EPA、DHA 得率≥95%. 6.4冬化压滤：冷却速率2°℃/h，降温至-1°℃结品，压滤分离，成品在0C放置3h不结晶. 6.5脱色：在-0.06MPa真空下加白土，90-105°℃条件下处理1h，过滤后酸价<0.8mgKOH/g. 6.6脱臭：真空度约300Pa，油温200-220°℃，保持4h，确保去除异味. 6.7冷却与灌装：在氮气保护下冷却至40°℃以下，灌装入190kg铁桶，充氮密封. 7质量监测与关键控制点（CCP） 塑化剂残留：每批检测，要求ND或符合国家标准：酸价：每2h监测，要求<0.8mgKOH/g：过氧化值：要求<5meq/kg：EPADHA总含量：保持在标准值以上；关键控制点包括：碱炼酸价、真空度、分子蒸馏温度、冬化降温速率、脱臭时间与温度. 8记录与追溯 工艺数据、检测记录、质控报告需完整保存，不少于2年，以确保产品质量可追溯.
