中华人民共和国国家标准
GB 14883.9-2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质碘-131的测定
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB14883.9-1994《食品中放射性物质检验碘-131的测定》.本标准与GB14883.9-1994相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质碘-131的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；一修正了y能谱测定法中的计算公式. 将Y能谱测定法调整为第一法：
食品安全国家标准
食品中放射性物质碘-131的测定
1范围
本标准适用于各类食品中碘-131（I的测定.
第一法Y能谱测定法
2原理
食品鲜样直接或经前处理后装人一定形状和体积的样品盒内，在Y能谱仪上测量样品中"1在364.5keV的Y射线特征峰全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比较，计算1放射性浓度.对裂变后6d内新鲜裂变产物中1测定最好应用y能谱法，否则应进行衰变测量，以排除短寿命碘放射性同位素干扰.
3试剂和材料
Cs放射性标准溶液：比活度为1000Bg/mL左右，经国家法定计量部门标定，并有法定认可单位签署的检验证书（也可直接使用1标准溶液），
4仪器和设备
4.1低本底y能谱仪系统
4.1.1探测器：同轴高纯锗或锗（锂）探测器.对“Co1332.5keVY射线全能峰的能量分辨率小于3keV，相对效率高于15%. 4.1.2屏蔽体：主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm，内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体.有条件时可采用反符合屏蔽.屏蔽体应使y能谱仪积分本底应小于2.5计数/s（50keV～2 500 keV).
4.1.3多道分析器：1024道以上.对于高纯错Y能谱仪其道数应不少于8192道.
4.2压样模具
油压机或手工压样器，见附录A.
4.3加盖样品盒
75 mm×h35 mm 75 mm×h50mm或75mm×h75 mm圆柱形塑料样品盒.
4.4能量刻度用Y放射源
4.4.1可采用一个发射多种已知能量Y射线的单核素或多核素故射源[如钻-60（Co）、铺-152（Eu）、
铺-154（1Eu）、-226（Ra）及其放射性子体、针-232（Th）及其放射性子体等]，也可采用多个发射单种Y射线的放射源，其主要Y射线能量应大致均匀地分布在50keV～3000keV范围内. 4.4.2用于能量刻度的刻度源，其外表面应无放射性污染，其活度应保证特征峰的每秒计数率达"001低
5分析步骤
5.1能量刻度和全能峰探测效率刻度
5.1.1能量刻度
线能量和相应全能峰峰位道址，可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得 以能量刻度用y放射源（4.4）对低本底y能谱仪系统（4.1）进行能量刻度.记录刻度源的特征射到能量和道址的关系图.
5.1.2制备不同高度的Cs水溶液标准源
高度在1cm~5cm范围内. 各取5~10个75mm×k75mm的样品盒，各加人不同量的蒸馏水和2mlCs标准溶液，使其
5.1.3基准峰效率E'刻度
率E： 测量制备的不同高度的Cs水溶液标准源，按式（1）计算各自在661.6keVy射线全能峰的探测效
..( 1 )
式中：
E'-不同高度Cs水溶液标准源在661.6keVY射线全能峰的探测效率； N-661.6keVY射线全能峰净面积，单位为计数；A'-Cs标准源活度，单位为贝可（Bq）；T'测量时间，单位为秒（s）；B-Cs661.6keVy射线的分支比，为84.62%.根据上述测出数据，用最小二乘法拟合出EH的关系曲线.
5.2采样
采样按GB14883.1规定进行.
5.3样品制备
5.3.1粮食类样品：取500g样品均匀地铺在瓷盘或不锈钢盘内，在烘箱中70C左右烘约5h，称量，求出干鲜比，颗粒状粮食干燥后直接放人内外已清洗洁净的样品盒内夯实；对细粉状粮食用压样器压实，使样品高度为4cm左右.记录待测样品的干重、高度，计算出表观密度.
5.3.2蔬菜类样品：取3kg左右样品，除去不可食部分，洗净，擦去或晾干表面水珠.切碎后称鲜重.铺放在糖瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中70℃左右烘至近干面发软，称量，求出干鲜比.取一定量干样，放高度为4cm左右.将压好的样品迅速放人内外已清洗洁净的样品盒：上面加盖、密封.记录干样质量、高度，计算表观密度.
5.3.3肉类样品：取500g可食部分搅成肉沫.放在糖瓷盘或不锈钢盘中在烘箱70C左右烘5h，称量，求出干鲜比.取一定量干样放入样品盒，手工压实，使高度为4cm左右，记录样品干重、高度，计算 表观密度.
5.3.4奶类样品：取500mL奶，加20mL1.5mol/L氢氧化钠溶液，混匀后蒸发浓缩至170mL以下，装人内外已清洗洁净的样品盒，求出浓缩系数，记录样品质量、高度，计算表观密度.
5.4样品测量
测量位置应与基准峰效率刻度时相同.对1用364.5keV全能峰，记录样品测量时间、全能峰净面积(TPA).
6分析结果的表述
食品样品中1放射性活度浓度按式（2）计算：
*** ( 2 )
式中：
A 食品中1放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）或贝可每升（Bq/L）；N 一测出的1全能峰净面积，单位为计数：T B 一样品测量时间，单位为秒（s）； I的364.5keVy射线的分支比，81.24%；W 测量样品相应的鲜样量，单位为千克（kg）或升（L）；E-基准峰效率，用"Cs661.6keV能峰为基准峰，其数值从按5.1.3所绘出E '-H关系曲线上查出；R 相对峰效率，可采用Cs为基准峰，对1为1.67；或通过试验方法得到（参见5.1.2~ 5.1.3）；用模拟1的Ba标准溶液作出356.0keVy射线的E-H关系曲线，求出356.0keV峰与661.6keV峰的探测效率比值，即为1的相对峰效率；F -一测量效率总校正因子，%，见附录B，更精确的计算方法可参见GB/T16145；I的衰变常数，单位为每小时（h)，入=0.693/T.，T.为1的半衰期，193h；
一采样到测量间的时间间隔，单位为小时（h）.
7其他
方法的判断限和探测限的计算可参见GB/T16145.
第二法放射化学测定法
8原理
食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、灰化，水浸取液用四氯化碳萃取分离、碘化银形式制源，以低本底β测量仅测量1的β放射性浓度.
