中华人民共和国国家标准
GB 1903.18-2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙
1范围
本标准适用于以碳酸钙等钙源、柠檬酸、苹果酸为原料，按一定比例混合反应后经中和、沉淀、分离、过滤和干燥等工艺面制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙.
2化学名称、分子式、结构式
2.1化学名称
柠檬酸苹果酸钙
2.2分子式Ca (C H;O;) (CH O;) • HO
2.3结构式
以Ca（CH;O;）（CHO;）5HO为例，结构式如下：
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项 目 要 求 检验方法状态 色泽 白色 粉末结品 然光线下，现察其色泽和状态 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 日 指标 检验方法柠檬酸萃果酸钙含量（Ca，干基计）/% 20~26 附录A中A.4pH(100 g/L) 5~8 附录A中A.5干燥失重，w/% 八 10 附录A中A.6垫酸不溶物w/% 溶解度v/% 0 2 附录A中A8 附录A中A.7氯化物（以F计)/（mg/kg) 80 50 GB/T 5009 18重金属（以 Pb 计)/(mg/kg) 10 GB 5009 74错(Pb)/(mg/kg) 2 0 GB 5009 12总碑(L以 As 计)/(mg/kg) 2 0 GB 5009 11
检验方法 附录A
A.1警示
本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者立即治疗.使用刷毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行.暴露部位有伤口的人员不能接触.
A.2一般规定
水.试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级GB/T602、GB/T603的规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氨水溶液：（23，体积比）.A.3.1.2对氨基苯磺酸：10g/L.A.3.1.3氢氧化钠溶液：40g/L.A.3.1.4亚硝酸钠溶液：200g/L.
A.3.2苹果酸根鉴别
称取试样0.5g，精确至0.01g.置于50mL试管中，加水10mL溶解.用氨水溶液中和至中性，加入对氨基苯磺酸溶液1mL，在沸水溶中加热5min.加人亚硝酸钠溶液5mL，再置于水浴加热3min后，加人氢氧化钠溶液5mL，试液应立即呈色.
A.3.3红外光谱定性鉴别
采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱应与对照的谱图一致.对照的谱图见附录 B.
A.4柠檬酸苹果酸钙含量（Ca.干基计）的测定
A.4.1方法提要
用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液消耗的量计算钙含量.
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1盐酸溶液（14.体积比）.
A.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）.A.4.2.3氧化锌基准试剂（纯度不低于99.9%）.A.4.2.5铬黑T(5g/L). A.4.2.4硫酸镁溶液（120g/L）.A.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L.
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制：称取20gEDTA，加水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀.
标定：准确称取0.15g经800℃士50°℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂（A.4.2.3），用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~8，加 10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T溶液，用配置好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白试验.
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），按式（A.1）计算：
式中：
氧化锌基准试剂的质量，单位为克（g）；V. V 消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M -氧化锋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol>[M（ZnO）=81.39g/mol]；1000换算系数.
A.4.2.7氨水溶液（10%）.
A.4.3分析步骤
取硫酸镁溶液2滴，加氨-氯化铵缓冲液15mL，加铬黑T指示液2滴，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色；另取干燥后的试样约0.35g，精确至0.0001g，加人水30mL使其溶解，加人三乙醇胺5滴，并时做空白试验.
A.4.4结果计算
柠檬酸革果酸钙含量（Ca，干基计）的质量分数w，按式（A.2）计算：
式中：
V. V 试样消耗EDTA标准溶液滴定的体积，单位为毫升（mL）； 空白试验消耗EDTA标准溶液滴定的体积，单位为毫升（mL）；c EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M 钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Ca）=40.1g/mol]：1000-换算系数. 一试样质量，单位为克（g）；
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不大于算术平均值的5%.
A.5pH的测定
取10.0g试样，加水100mL拌溶解，待澄清后，然后按GB/T9724的规定测定试样溶液的pH.
