GB
中华人民共和国国家标准
GB 23200.13-2016代替GB/T23205-2008
食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品 残留量的测定 液相色谱-质谱法
National Food Safety Standards-
Determination of 448pesticidesresidues in tea
Liquid chromatography -mass spectrometry
2016-12-18发布
目次
前言1范围3原理. 2规范性引用文件4试剂和材料.5仪器和设备6试样制备.7分析步骤 8结果计算和表述9精密度10定量限和回收率.附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合附录B（资料性附录）448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14 标准溶液浓度表附录C（资料性附录）448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图 ..24附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差 附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据 4546
前言
谱法》.
本标准与GB/T23205-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它茶叶可参照执行”.本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 232052008.
食品安全国家标准
茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定
液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙晴匀浆提取，经固相萃取柱净化，用乙晴-甲苯溶液（31）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙睛（CH;CN，75-05-8）：色谱纯.4.1.2甲苯（CH，108-88-3）：优级纯. 4.1.3丙酮（CH;COCH，67-64-1）：色谱纯.4.1.4异辛烷（CHs，540-84-1）：色谱纯.4.1.5甲醇（CH;OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯.4.1.6乙酸（CH;COOH，64-19-7)：优级纯.4.1.8无水硫酸钠（Na~SO，7757-82-6）：分析纯.用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用. 4.1.7氯化纳（NaC1，7647-14-5）：分析纯.
4.2溶液配制
4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用.4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL. 4.2.3乙晴-甲苯溶液（31）：取300mL乙腊，加入100mL甲苯，摇匀备用.4.2.4乙晴水溶液（32）：取300mL乙晴，加入200mL水，摇匀备用.
4.3标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙晴或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶
