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中华人民共和国国家标准
GB 23200.62-2016代替SN/T2459-2010
食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法
National food safety standards
Determination of flumiclorac-pentyl residue in foods
Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 国家食品药品监督管理总局
发布
前言
本标准与SN/T2459-2010相比，主要变化如下： 本标准代替SN/T2459-2010《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法》.一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T .
食品安全国家标准
食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法.留量的检测和确证，其它食品可参照执行. 本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
（11）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC）净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱-质谱仪选择离子检测， 样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙晴提取.提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯-环已烷外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1丙酮（CHO）：农残级.4.1.3环已烷（CgH2）. 4.1.2乙酸乙酯（CHgO).4.1.4乙晴（CHCN）：液相色谱级.4.1.5正已烷（CHμ）.4.1.6氯化钠（NaC1）.4.1.7无水硫酸钠：于650C灼烧4h，储于密封容器中备用.
4.2溶液配制
4.2.1乙晴饱和正已烷.4.2.2正已烷饱和乙晴.4.2.3乙酸乙酯-环已烷（11，V/V）：将乙酸乙酯和环已烷等体积混合均匀，备用.4.2.4氯化钠溶液：200g/L，取200gNaC1 定容至1L.
4.3标准品
4.3.1氟烯草酸标准品：英文名称：flumiclorac-penty，CAS：87546-18-7，纯度≥99%.
4.4标准溶液配制
4.4.1氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备 液.4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1Hg/mL.准确吸取1mlL标准储备溶液放入100mlL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0~4C保存.
GB 23200.622016
4.4.3基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配.
4.5材料
4.5.1凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeads，22g.4.5.2无水硫酸钠柱：在150mm×10mm（内径）层析柱中，依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源. 5.2分析天平：感量0.0001g.5.3分析天平：感量0.01g.5.4均质器.5.5离心机. 5.6旋转蒸发器.5.7凝胶渗透色谱（以下简称GPC）.5.8涡旋混合器.5.9离心管，50mL，聚丙烯.
6试样的制备与保存
制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.
6.1水果、蔬菜
取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18C冰箱内保存.
6.2坚果
取约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4C冰箱内保存.
6.3粮谷、茶叶
取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存.
6.4肉类及水产品
取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18C冰箱内保存.
6.5蜂蜜
置于不超过60C的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温.制备好的样品装入洁净容器内 取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，密封并做好标识，室温保存.
9°9
取约500g样品，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，-18C保存.注：以上样品取样部位按G82763附录A执行.
7分析步骤
7.1提取
7.1.1水果、蔬菜
称取试样约10g（精确到0.01g)于50mL离心管中，加10g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，20000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入心型瓶中.残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于45C水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化.
7.1.2茶叶、粮谷、大豆、花生
