中华人民共和国国家标准
GB 31604.26-2016
食品安全国家标准
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替GB/T23296.7-2009《食品接触材料塑料中环氧氯丙烷含量的测定高效液相色谱法》.
本标准与GB/T23296.7-2009相比，主要变化如下：
标准名称修改为食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的一增加了适用范围； 测定”；修改了涂层的制样方法：增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法.
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和 迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测定方法.
本标准适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷的测定，气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的迁移量的测定.
环氧氯丙烷的测定
2原理
试样中环氧氯丙烷经1.4-二氧六环提取后，提取液用微蒸馏装置进行蒸馏，馏出液中的环氧氯丙烷经衍生后，其衍生物经过液相色谱分离，用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量，换算出试样中 环氧氯丙烷的含量.采用外标法定量.
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
3.1试剂
3.1.1乙睛（CHN）：色谱纯.3.1.29，10-二甲氧基意-2-磺酸钠（CHNaOS)，即DAS-Na. 3.1.31，4-二氧六环（CHO）：纯度大于99%，含水量应小于0.01%.3.1.4甲醇（CHO）：色谱纯.3.1.5强酸性阳离子交换树脂.3.1.6氮气：纯度大于或等于99.9%3.1.7冰块.
3.2试剂配制
3.2.1甲醇溶液（80%，体积分数）
量取400mL甲醇于500mL容量瓶中，用水定容.
3.2.29.10-二甲氧基蕙-2-磺酸试剂（DAS试剂）
用200mL甲醇溶液（80%，体积分数）活化约50g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂，然后用树脂填充内径为1cm的玻璃柱，直至树脂高度约20cm，备用.称取100mg的DAS-Na于预先盛有 20mL甲醇的烧杯中，加热溶解，将溶液分2次～3次全部过强酸性阳离子交换树脂.用甲醇洗脱，使流出液流速约为0.5mL/min，收集pH为1~2时的洗脱液，直至pH开始上升.将所得洗脱液用氮吹仪吹干，制得DAS试剂.应避光保存，保存期为一年.
3.2.3DAS-乙晴溶液（5mg/mL)
称取20mg（精确至0.1mg）DAS试剂溶解于4mL乙晴中.临用现配，避光保存.
3.3标准品
环氧氯丙烷（CH：C1O.CAS号：106-89-8），纯度>99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.
3.4标准溶液配制
3.4.1环氧氯丙烷标准储备液（1mg/mL）
称取100mg（精确至0.1mg）环氧氯丙烷于100mL容量瓶中.用1，4-二氧六环定容.溶液于-20℃～20℃避光密封储存，有效期为3个月.
3.4.2环氧氯丙烷标准使用液（40μg/mL）
准确移取2.0mL的环氧氯丙烷标准储备液（1mg/mL）至50mL容量瓶中，用1.4-二氧六环定容.
3.4.3环氧氯丙烷的标准中间溶液
分别移取0.0 mL.0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的环氧氯丙烷标准使用液（40μg/mL）于7个25mL的容量瓶中，用1，4-二氧六环定容.标准中间液的浓度分别为0.0μg/mL、0.8 μg/mL 1.6 μg/mL 3.2 μg/mL 4.8 μg/mL 6.4 μg/mL 8.0 μg/ mL
3.4.4环氧氯丙烷标准工作溶液
液，加人磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封.并将样品瓶标记为A.环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分别为 :0 μg/L 8 μg/L 16 μg/L 32 μg/L 48 μg/L 64 μg/L 80 μg/L.
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配有20uL定量环和荧光检测器.4.2分析天平：感量分别为1mg和0.1mg-4.3微蒸馏装置（如图A.1所示）. 4.4氮吹仪.4.5样品瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟
乙烯.
注：如果没有合适样品瓶.可用顶空瓶代替.
4.6移液器：50μL.100μL.4.8微孔滤膜：0.22μm. 4.7分析天平：感量0.1mg.注：使用的滤膜不应对环氧氯丙院衍生物有吸附作用.
4.9容量瓶.
5分析步骤
5.1试样制备
测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时，样品载剪成若干个面积为2dm”的小片，任取其中两片作平行试样.将2dm²的小片切割成大小1cm”的碎片，备用.对于涂层样品则轻轻刮下约0.2g，备用.
5.2试样溶液的制备
5.2.1塑料及纸制品试样提取液的制备
将备用待测的塑料或纸制品称量0.50g（精确至0.1mg）后，浸人50.0mL的1.4-二氧六环中，密封.在室温下提取6h.移取10.0mL提取液于20mL样品瓶中.加入磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封，并将顶空瓶标记为瓶A.
5.2.2涂层提取液的制备
称取0.15g（精确至0.1mg）备用的涂层样品，浸人15.0mL的1，4-二氧六环中，密封.在室温下提取6h.移取10.0mL提取液于样品瓶中，加人磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封，并将样品瓶标记为瓶A.
注1：本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法.预期也可用于其他任何含注2：如果塑料包装试样或容器涂层较厚，应该据高温废或延长提取时间.整个提取过程应在密闭环境中进行以防 有环氧氯丙烷的食品接融材料及制品.正环氧氯丙烷逸出.
5.3空白溶液的制备
移取10.0mL未与塑料、纸制品或涂层样品接触的1，4-二氧六环转入20mL样品瓶中，加人磁力搅拌棒，用隔垫和铝盖密封，并将样品瓶标记为A.
5.41.4-二氧六环提取液的蒸馏
5.2.1、5.2.2、5.3和3.4.4中的样品瓶，其中分别含有10mL的试样提取溶液、空白溶液和标准工作 应用图A.1的微蒸馏装置，将1，4-二氧六环提取液进行蒸馏，收集部分馏出液.图A.1中瓶A为溶液.
另取20mL样品瓶，于体积为3mL处进行标记后用隔垫和铝盖密封.将密封后的样品瓶称量（精确至0.1mg），并标记为瓶B.
1cm~2cm，刺人瓶B中的深度3cm~4cm.为避免管口堵塞，应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔， 如图A.1所示，瓶A和瓶B通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接，钢管刺人瓶A中的深度为使钢管可迅速刺人瓶中.同时，在瓶B的盖子上插人注射器针头以避免瓶中压力过大.
