中华人民共和国国家标准
GB31658.24-2022
食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of Semduramicin residues in animal derived food byLiquid chromatography-tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物性食品中赛杜霉素的超高效液相色谱-串联质诺测定方法.本文件适用于鸡肌肉和肝脏组织中赛杜霉素残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4原理
试样中残留的赛杜霉素用乙晴提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-申联质谱法检测,外标法定量.
5试剂和材料
除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.2甲醇(CHOH)色谱纯. 5.1.1乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯.5.1.4二氧甲烷(CH-CL).
5.2.150%乙精溶液:取乙睛50mL,用水溶解并稀释至100ml,混匀.5.2.280%二氯甲烷甲醇溶液:取二氯甲烷80mL.加甲醇20mL,混匀.5.2.3流动相A:取水100mL 加甲酸0.1mL,混匀.5.2.4流动相B:取乙睛100mL.加甲酸0.1mL,混匀.
5.3标准品
赛杜霉素(Semduramicin,分子式:CHO,CAS号:113378-31-7),含量≥94.3%.
5.4标准溶液制备
5.4.1标准储备液:精密称取相当于赛杜霉素10mg的对照品,用乙晴溶解并定容于10mL容量瓶中,配制成浓度为1mg/mL的赛杜霉素标准储备液.-18℃以下保存,有效期3个月.水溶液稀释至刻度,配制成10pg/mL赛杜霉素标准工作液.2C~8℃保存,有效期1个月.