中华人民共和国国家标准
GB 1903.81-2025
食品安全国家标准
食品营养强化剂 维生素K2（合成法）
中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布
食品安全国家标准
食品营养强化剂维生素K（合成法）
1范围
本标准适用于以维生素K、七烯醇为原料，或者以维生素K：、法尼醇和香叶醇为原料，经化学合成制得的食品营养强化剂维生素K：.
2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1化学名称
（全-E）-2-（3，7，11，15，19，23，27-七甲基-2，6，10，14，18，22，26-二十八碳七烯基）-3-甲基-1，4-茶醒
2.2分子式
CHO
2.3结构式
2.4相对分子质量
649.02（按2022年国际相对原子质量）
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 检验方法色泽 米黄色至黄色状态 粉末 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，现察 其色泽、状态唤其气味气味 无异味
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项目 指标 检验方法维生案K的含量，v/% 98.0 ~ 102 0 附录A中A.4维生素K：顺式异构体相对含量相对面积/% 2 0 附录A中A.5水分，u/% 0 5 GB 5009 3灰分，/% 0 1 GB 5009 4铅(Pb) / (mg/kg) 2 0 GB 5009 12 或 GB 5009.75(Cd)/(mg/kg) 总碑(以As 计)/(mg/kg) 1 0 GB 5009 11 或 GB 5009.76 GB 5009 15总汞(以 Hg 计)/(mg/kg) 0 5 0 1 GB 5009 17注：商品化的维生索K（合成法）产品应以符合本标准的维生素K（合成法）为原料添加工艺所需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料制成，其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准，其含量指标符合声称.
3.3微生物指标
微生物指标应符合表3的规定.
表3微生物指标
项目 限量 检验方法菌落总数/(CFU /g) 1000 GB 4789 2霉菌和醇母计数/（CFU/g) 50 GB 4789 15大肠菌群/（MPN/g) 0 92 GB 4789 3沙门氏菌/25g 不应检出 GB 4789 4金黄色葡萄球菌/25g 不应检出 GB 4789 10
附录A 检验方法
A.1安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按照相关规定操作.若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗，在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行.
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水.试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备.所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.
维生素K对光敏感，试验过程应注意避光.
A.3鉴别试验
按维生素K：含量的测定方法进行高效液相色谱分析，试样与维生素K：标准品的保留时间进行对照.试样色谱图的主峰应与标准品主峰保留时间一致.
A.4维生素K含量的测定
A.4.1方法原理
照，峰面积外标法定量，测定试样中维生素K：的含量. 试样用四氢呋哺溶解，按规定条件进行高效液相色谱分析，与维生素K：标准品的保留时间进行对
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1四氢呋喃：色谱纯.A.4.2.2无水乙醇：色谱纯. A.4.2.3维生素K标准品：七烯甲萘醒（MK-7 分子式：CHO，CAS号：2124-57-4），纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.A.4.2.4维生素K：标准储备溶液：称取25mg（精确至0.1mg）维生素K：标准品（A.4.2.3）于50mL棕色容量瓶中，加人1mL四氢呋哺（A.4.2.1），溶解后，用无水乙醇（A.4.2.2）定容至刻度，混匀，过滤膜，作为储备溶液，于0℃～4℃避光保存，有效期1个月. A.4.2.5维生素K标准溶液：吸取5mL维生素K:标准储备溶液（A.4.2.4）至25mL棕色容量瓶中，用无水乙醇（A.4.2.2）定容至刻度，混匀，过滤膜，现用现配.A.4.2.6试样溶液：称取25mg（精确至0.1mg）试样于50mL棕色容量瓶中，加人1mL四氢味哺（A.4.2.1），用无水乙醇（A.4.2.2）溶解并定容至刻度.吸取5mL该溶液至25mL棕色容量瓶中，用无水乙醇（A.4.2.2）定容至刻度，混匀，过滤膜. A.4.2.7微孔滤膜：0.45um，有机系.
A.4.3仪器和设备
A.4.3.2分析天平：感量为0.1mg. A.4.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.
A.4.4参考色谱条件
A.4.4.1色谱柱：C色谱柱，4.6mm×25cm，粒径2.6μm，或等效色谱柱.A.4.4.2流动相：无水乙醇：水=9713.A.4.4.3流速：0.7 mL/min A.4.4.4柱温：25CA.4.4.5进样量：10LA.4.4.6检测波长：268nm.A.4.4.7检测时间：至少1.5倍于维生素K峰的保留时间.
A.4.5分析步骤
A.4.5.1系统适应性
取维生素K：标准溶液（A.4.2.5）注人液相色谱仪中，记录色谱图，连续进样6次，维生素K：峰面积响应值的相对标准偏差（RSD）应不大于3.0%，维生素K：主峰与它最近的杂质峰的分离度R应不小于1.5.
A.4.5.2试样测定
系统适应性合格后，分别取标准溶液（A.4.2.5）和试样溶液（A.4.2.6）10gL注入液相色谱仅中进行测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量.参考色谱图见附录B中图B.1.
A.4.6结果计算
维生素K含量W以u/%计，按公式（A.1)计算：
式中：
A，-标准品中维生素K对应峰面积； A.试样中维生素K对应峰面积；C.标准溶液中维生素K：的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；C.试样溶液中维生素K的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
100换算系数.
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%，
A.5维生素K顺式异构体相对含量的测定
A.5.1方法原理
试样用四氢呋喃、乙醇溶解，使用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，根据相对保留时间定性，按顺式峰面积占顺式、反式峰面积总和的百分比测定试样中维生素K：顺式异构体的相对含量.
A.5.2试剂和溶液
A.5.2.1无水乙醇：色谱纯，A.5.2.2甲醇：色谱纯.A.5.2.3四氢呋喃：色谱纯. 4
