中华人民共和国国家标准
GB31659.5-2022
食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination ofrifaximinresidue inmilkby liquid chromatography-tandem mass spectrometric method
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了牛奶中利福昔明残留检测的制样和液相色诺-串联质谱测定方法. 本文件适用于牛奶中利福昔明残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义，
4原理
试料中残留的利福昔明经乙晴提取后，用固相萃取柱净化，液相色诺-申联质谱法测定，基质匹配标准溶液外标法定量.
5试剂和材料
5.1试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.5.1.1乙晴（CHCN）：色谱纯.5.1.2甲酸（CHO）：色谱纯.5.1.3无水硫酸钠（NaSO ）.
5.2.120%乙精溶液；取20mL乙晴，用水稀释至100ml.5.2.20.1%甲酸乙晴溶液；取1mL甲酸，用乙晴稀释至1000mL.5.2.30.1%甲酸溶液：取1mL甲酸用水稀释至1000mL.
利福昔明(Rifaximin C H NO CAS 号 :80621-81-4) 含量>94 0 % .
5.4标准溶液的制备
5.4.1标准储备液：取利福昔明标准品约10mg.精密称定，于10mL.容量瓶中.用乙晴溶解并稀释至刻5.4.2标准中间液：精密量取利福昔明标准储备液0.1mL.于10mL容量瓶中.用乙精稀释至刻度，配 度，配制成浓度为1.0mg/mL的利福昔明标准储备液.-18C以下保存，有效期6个月.制浓度为10μg/mL的标准中间液液.2℃～8℃保存，有效期3个月.5.4.3标准工作液：精密量取利福昔明标准中间液0.1mL，于10mL容量瓶中，用20%乙晴溶液稀释至刻度，配制浓度为100ng/mL的标准工作液.2℃～8C保存，有效期3个月.
5.5材料
5.5.1亲水亲脂固相萃取柱：500mg/6mL，或相当者.
