QB
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 4853-2015
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（0/0） 测定方法同位素平衡交换法
Determination of the oxygenisotope ratio(1o/O）of water in wines-Method using isotopic equilibrium exchange reaction
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国食品发酵标准化中心归口.
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司.
本标准主要起草人：钟其项、武竹英、孙建平、田玲、梁学军.
本标准为首次发布.
葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（0/0）测定方法 同位素平衡交换法
1范围
本标准规定了应用同位素平衡交换法测定葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（o0）的方法.本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（oo）的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件.
3.20：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差.
3.3VSMOW：Vienna-StandardMeanOceanWater，维也纳-标准平均海洋水，是稳定氧同位素比值的国际基准物质.
3.4SLAP：StandardLightAntarcticPrecipitation，标准南极轻降水，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质.
3.5IRMS：Isotope RatioMass Spectrometry，稳定同位素比值质谱仪.
4原理
葡萄酒中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中5
5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）
5.1试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯.
5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A.
5.1.2电解铜丝.
5.1.3炭黑.
5.1.4无水乙醇.
5.1.5氮气（He）：纯度不应小于99.999%
5.1.6二氧化碳气体（CO）：纯度不应小于99.99%
5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%.
5.2仪器和设备
5.2.1稳定同位素比值质谱仪：分析内精度优于0.05%，配套连续流进样接口.
5.3.1试样的制备
分别吸取500L参考物质（5.1.1）和500μL样品置于两个相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，再分别加入01mg~0.2mg电解铜丝和1.0mg~1.5mg炭黑：拧紧瓶盖后向瓶中充入二氧化碾-氮气混合气（5.1.7），充气时间保持5min以置换瓶中空气：将础硅玻璃样品瓶置于全自动水-二氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧用位素平雀交换：反应时间应为24h~50h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测.5.3.2测定
5.4计算
5.4.1分析结果的表述
样品的稳定氧同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的干分差表示，按照公式（1）计算：
.（1）
5.4.2结果计算
5.5精密度
按GB/T6379.2的规定进行确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算.
5.5.1重复性限
差值超过重复性限（r），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定. 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限（r）：r-0.24%.如果
5.5.2再现性限
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）：R-0.50%.
6离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）
6.1试剂和材料
同5.1.
6.2仪器和设备
6.2.1气相色谱仪.6.2.3气密进样针：10uL. 6.2.2IRMS：分析内精度优于0.05%，配套连续流进样接口.6.2.4项空进样瓶：20mL6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（Φ3.175mm）或玻璃管（①6mm）、 6.2.6恒温振荡水浴锅：±0.5C
6.2.5毛细管柱：柱长25m~55m，内径0.2mm~0.5mm.
进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（0.5mm）构成，参见附录B.
6.3分析步疆
6.3.1试样的制备
瓶（6.2.4）中，再分别加入0.6mg~1.2mg电解铜丝和6.0mg~12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻 分别吸取3.0mL~5.0mL样品和3.0mL~5.0mL参考物质（5.1.1）置于两个相互独立的顶空进样璃导气系统（6.2.7），按图B.2所示的向上排气法，向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体（5.1.6）置换其中的空气，充气过程保持10min.将顶空进样瓶置于25℃~30C恒温振荡水浴锅（6.2.6）中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换：反应时间应为8h~24h，得到平衡后的二氧化碳气体，待测.
6.3.2参考测定条件
设定气相色谱仪的参数：进样口100℃，柱温100C，流量1.2mL/min，分流比30：1.
6.3.3测定
6.3.3.1将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4uL6.3.1中由参考物质参与反 应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[（/）]
6.3.3.2将IRMS调整到正常工作状态，利用气密进样针（6.2.3）取4uL6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入IRMS中测定，连续进行8次～10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果[（O/）]
同5.4.
6.4计算
6.5精密度
同5.5.
