ICS 77.040.30
H11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 223.8-2000
钢铁及合金化学分析方法
氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量
Methods for chemical analysis of iron steel and alloy
The sodium fluoride separation-EDTA titration method for
the determination of aluminium content
2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T 223.8-2000
前
言
本标准是对GB/T223.8-1991《钢铁及合金化学分析方法
氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量
的修订.
本标准此次修订中增加了“前言”、“2引用标准”、“5仪器与设备”、“6取制样”和“10试验报告”等章
节及内容并对下列条文进行了修改:
-原1.现1(修改本章名称及内容);
一原3 现4(修改本章名称及增加说明内容);
-原4.1 现7.1(修改称取试料量表示);
原4.3.3.2.现7.3.3.2(修改氟化钠沉淀分离时 用塑料烧杯代替玻璃烧杯);
一原5 现8(修改结果计算式及式中量的单位).
GB/T223在(钢铁及合金化学分析方法)总标题下 包括若干独立部分 本标准为第8部分.自本
标准实施之日起 代替GB/T223.8-1991(钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测
定铝含量》.
本标准的附录A是提示的附录.
本标准由国家冶金工业局提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会归口，
本标准负责起草单位:北京钢铁研究总院
本标准参加起草单位:大冶特殊钢股份有限公司钢研所.
本标准主要起草人:崔秋红、涂仁杰、田 玲、曾伟.
本标准1982年7月首次发布，1991年9月第一次修订.
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量
GB/T 223.8-2000
Methods for chemical analysis of iron steel and alloy
代替GB/T 223.8-1991
The sodium fluoride separation-EDTA titration method
for the determination of aluminium content
1范围
本标准规定了用氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量
本标准适用于钢、合金中0.50%(m/m)~10.00%(m/m)铝含量的测定.
2 引用标准
下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时 所示版本均
为有效.标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB/T 222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差
GB/T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
3 方法提要
酸溶试料，用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元素，在pH4~5试液中用氟化钠将铝沉淀与
共存元素分离，沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解，用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后，在微酸性溶液中加
过量的EDTA溶液 在pH6左右以二甲酚橙作指示剂 用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后 用氟
离子取代出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，试液中共存50mg锆、铈、稀土不干扰测定.
4试剂与材料
分析中 除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1焦硫酸钠(钾).
4.2 氟化钠.
4.3 盐酸(ρ约1.19g/mL)
4.4 盐酸(11):以盐酸(4.3)稀释
4.5硝酸(p约1.42g/mL).
4.6 高氯酸(p约1.67g/mL).
4.7硫酸(ρ约1.84g/mL).
4.8 硫酸(11):以硫酸(4.7)稀释.
4.9硫酸(2100):以硫酸(4.7)稀释
4.10氢氟酸(ρ约1.15g/mL).
4.11氨水(ρ约0.90g/mL).
国家质量技术监督局2000-04-11批准
2000-11-01实施
GB/T 223.8-2000
4.12 氨水(11):以氨水(4.11)稀释.
4.13 氟化钠溶液(35g/L):储于塑料瓶中.
4.14氟化钠溶液(5g/L):储于塑料瓶中.
4.15 络合剂溶液:柠檬酸铵溶液(400g/L)与草酸铵溶液(50g/L) 以等体积混匀，
4.16 盐酸-硼酸混合酸:饱和硼酸溶液、盐酸(4.3)和水.以(152560)混匀.
4.17乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.0~5.5):称取200g乙酸铵溶于500mL水中 加25mL冰乙酸(ρ
约1.05g/mL)用水稀释至1L 混匀.
4.18 2 4-二硝基酚溶液(2g/L):以乙醇(11)配制.
4.19二甲酚橙溶液(2g/L):夏季用时现配，冬季配制后不超过一周.
4.20乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/L):称取7.4448gEDTA 置于400mL烧杯中 用
水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀.
4.21 锌标准溶液[c(ZnO)=0.0200mol/L]:称取1.6276g预先经110C烘干至恒量的氧化锌(基
准) 置于400mL烧杯中 加20mL盐酸(4.4)加热溶解 加约200mL水 滴加氨水(4.12)至刚果红试
纸由蓝变紫，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5仪器与设备
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备.
6 取制样
按GB/T222和适当的国家标准取制样.
7 分析步骤
安全须知:通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸 氢氟酸能严重地烧
伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手.
7.1 试料量
按表1称取试料，精确至0.1mg.
表1 称取试料量
含铝量
称样量
≤1.00
约2.00
>1.00~2.00
约1.00
>2.00~4.00
约0.50
>4.00~10.00
约0.25
7.2空白试验
除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验.
7.3测定
7.3.1试料溶解
将试料(7.1)置于400mL玻璃烧杯中.加20~30mL盐酸(4.4).加热溶解[难溶解的试料适当补
加盐酸(4.3)或硝酸(4.5)助溶] 滴加5mL硝酸(4.5)氧化 加10~30mL硫酸(4.8) 蒸发冒硫酸烟
1min 取下，稍冷，加50mL水，加热溶解盐类.
7.3.2 试液的处理
7.3.2.1 酸溶铝的试料
2
GB/T 223.8-2000
一般不需要过滤，若试料中硅含量在0.5%(m/m)以上时，试液(7.3.1)用中速滤纸过滤，以硫酸
(4.9)洗净烧杯及滤纸，弃去沉淀.
7.3.2.2全铝的试料
于试料(7.3.1)中加少许纸浆，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸各4~5次.滤液作为主液
保存，滤纸及残渣移入铂坩埚中灰化，灼烧.冷却，加2~3滴硫酸(4.8)、5mL氢氟酸(4.10)，加热蒸发
至冒尽硫酸烟，加2g焦硫酸钠(钾)(4.1) 在500~600C熔融至透明，冷却后，用10mL盐酸(4.4)溶
解熔块，用水洗净铂坩埚，溶液合并人主液中.
7.3.3 沉淀分离
7.3.3.1调节酸度
于7.3.2.1或7.3.2.2得到的试液中加入100mL络合剂溶液(4.15) 用氨水(4.12)和硫酸(4.8)
调节试液至pH4~5[含钨试料有沉淀析出时，先加氨水(4.11)至碱性，加热使钨酸沉淀溶解，冷却，用硫
酸(4.8)和氨水(4.12)调节试液至pH4~5]，此时若试液混浊，加热煮沸至清.冷却后再调节试液至
pH4~5.
7.3.3.2 沉淀及其溶解
将试液(7.3.3.1)移入400mL塑料杯中，加少许纸浆，边搅拌边加入100mL氟化钠溶液(4.13)，
充分搅拌5min 放置40min 用加少许纸浆的慢速滤纸过滤，用氟化钠(4.14)洗涤7~8次，弃去滤液.
沉淀及滤纸移入原玻璃烧杯中，立即加20mL盐酸-硼酸混合液(4.16)溶解沉淀.加20~25mL硝
酸(4.5) 煮沸破坏滤纸(不盖表皿) 稍冷，加7mL高氯酸(4.6) 加热蒸发冒烟至近干，稍冷，加50mL
水溶解盐类.
注:过滤洗涤的沉淀放回原玻璃烧杯后.应立即加盐酸-硼酸混合酸(4.16).否则沉淀不易溶解完全.
7.3.4 滴定
于试液(7.3.3.2)中按铝含量加入适量的EDTA溶液(4.20)[1mg铝加入2mLEDTA溶液]并过
量5mL 加热煮沸2~3min 加2滴2 4-二硝基酚溶液(4.18)，滴加氨水(4.12)至试液呈微黄色，继续
煮沸1~2min 冷却[此时若试液黄色消褪，再滴加氨水(4.12)至试液呈微黄色] 加20ml.乙酸-乙酸
铵缓冲溶液(4.17).4滴二甲酚橙溶液(4.19).用锌标准溶液(4.21)滴定试液呈紫红色(不计毫升数)
加1~2g氟化钠(4.2)加热煮沸2~3min，冷却至室温[如试液呈紫红色，可滴加盐酸(4.4)至紫红色恰
好褪去] 补加10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.17) 1~2滴二甲酚橙溶液(4.19) 用锌标准溶液(4.21)
滴定至紫红色为终点.
8 分析结果及其表示
按式(1)计算铝含量 以质量百分数表示:
WAI =
c.vx
X100
式中:c-
锌标准溶液的物质的量浓度 mol/L;
m
-滴定时所消耗锌标准溶液的体积，mL;
-试料量.g:
26.98-
一铝的摩尔质量，g/moL.
9精密度
本标准的精密度是在1989年由八个实验室选出七个铝的水平，每个实验室对每个铝的水平按照
GB/T6379的规定测定三次所作的共同试验确定的.各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(提
示的附录).原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2.
GB/T 223.8-2000钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量.pdf
