中华人民共和国国家标准
GB/T 4324.24-2012代替GB/T 4324.24-1984
钨化学分析方法 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法
Methodsfor chemicalanalysis oftungsten-Part 24:Determination of phosphorus content Molybdemum blue photometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分：-一第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：饶量的测定氢化物原子吸收光谱法：第3部分：锡量的测定氢化物原子吸收光谱法：一第4部分：锐量的测定氢化物原子吸收光谱法；第5部分：砷量的测定氢化物原子吸收光谱法；一第7部分：钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法：一第8部分：镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法：一第9部分：镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法；一第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法；一第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法；一第13部分：钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法；一第16部分：灼烧损失量的测定重量法；第17部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；第21部分：铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第22部分：锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；一第25部分：氧量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法； -一第24部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；一第26部分：氮量的测定脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：一第27部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第28部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法.
本部分为GB/T4324的第24部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T4324.24-1984《钨化学分析方法被为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量》，本部分与GB/T4324.24-1984相比，主要技术变化如下：
-一增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵等样品种类： 硫酸铍的浓度及用量从"20g/L”、"10mL"改为"15g/L”、"8mL”；沉淀煮沸时间由“5min"改为"1min”；-一测定方法取消了正丁醇-三氯甲烷的萃取步骤，改为以酒石酸为掩蔽剂，以抗坏血酸为还原剂，
直接磷钼蓝显色测定.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
司、中国有色金属工业标准计量质量研究所. 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、厦门钨业股份有限公司、西部金属材料股份有限公
本部分主要起草人：张颖、易建波、陈道范、彭宇、杨建国、张江峰、王彩云、林惠蓉、李佗.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4324. 24-1984.
钨化学分析方法 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法
1范围
含量的测定方法. GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷含量的测定.测定范围为0.0002%~0.018%.
2方法提要
钨粉、钨条、细（中）题粒碳化钨用过氧化氢分解：蓝钨用过氧化氢及氢氧化钾分解：三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钾分解：紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钾分解.在氨性溶液中，以EDTA络合铁、锰、铜、镁等杂质，以铍盐为载体沉淀磷，与钻、锰、铁、钙、镁等杂质分离.在硫酸介质中，以酒石酸掩蔽砷等干扰元素，以钼酸铵为显色剂，使磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，以抗坏 血酸为还原剂，使磷钼黄还原为磷钼蓝有色配合物，测量其吸光度.
3试剂
馏水. 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二次蒸
3.1过氧化氢（p=1.10g/mL），优级纯.3.2氨水（p=0.90g/mL)，优级纯.3.3EDTA溶液（20 g/L).3.4氢氧化钾溶液（200g/L）. 3.5硫酸（15）.3.6硫酸溶液[c（HSO ）=0.95mol/L].3.7硫酸溶液[c（HSO）=0.80mol/L].3.8硫酸铍溶液（30g/L)：称取27g硫酸被于1000mL烧杯中，加人800mL硫酸溶液[c（HSO ）=0.60mol/L]，移人1000mL分液漏斗中，加50mL钼酸铵溶液（100g/L)，放置10min，加50mL正丁 醇，振荡1min，加100mL正丁醇-三氯甲烷混合液（13），萃取3min.静置分层，弃去有机相，重复萃取直至以氯化亚锡溶液（100g/L）检查有机相无蓝色为止.将水相移入试剂瓶中.3.10酒石酸溶液（100g/L），优级纯. 3.11钼酸铵溶液（25g/L），优级纯，过滤后使用.3.12抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸于200mL烧杯中.用100mL乙醇溶液（11）溶解.
3.9硫酸铍溶液（15g/L）：量取100mL硫酸铍溶液（3.8）.用水稀释至200mL，混匀.
用时现配.
