中华人民共和国国家标准
GB/T 4699.3-2007代替 GB/T 4699.3-1984 GB/T 5687.3-1985
铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法
Ferrochromium silicochromium and nitrogen-bearing ferrochromiumMolybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method and Determination of phosphorus contentthe molybdenum blue spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
和GB/T5687.3-1985《铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》的整合修订. GB/T4699的本部分是对GB/T4699.3-1984《硅铬合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》
本部分包括了磷钼蓝分光光度法和钼蓝光度法两个测定铬铁、硅铬合金、氮化络铁中磷含量的分析方法.
本部分代替GB/T4699.3-1984《硅铬合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》和GB/T5687.3-1985《铬铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》.
本部分与GB/T4699.3-1984和GB/T5687.3-1985比较，主要变化为：新增加了轻磷钼蓝分光光度法.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由冶金工业信息标准研究院归口.
本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司.
本部分主要起草人：唐华应、方艳.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4699.3-1984;GB/T 5687. 3-1985.
铬铁、硅铬合金和氮化铬铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T4699的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定磷含量.
本部分适用于铬铁、真空微碳铬铁、氮化铬铁和硅铬合金中磷含量的测定，磷钼蓝分光光度法测定范围（质量分数）：0.008%~0.080%：钼蓝光度法测定范围（质量分数）：<0.15%. 2规范性引用文件 文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达 下列文件中的条款通过GB/T4699的本部分中的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分. GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一磷钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用盐酸-过氧化氢或者用硝酸-氢氟酸分解，在高氯酸冒烟状态下，用盐酸挥铬：或用无水碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解.在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸、钼酸铵形成三 元配合物，用抗坏血酸还原后磷形成磷钼蓝，于分光光度计上700nm波长处测量其吸光度. 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水. 3.2.1过氧化钠，固体.3.2.2无水碳酸钠，固体. 3.2.3高氯酸，pl.67g/mL.3.2.4盐酸，pl. 19 g/mL 3.2.5过氧化氢，pl.10g/mL，优级纯.3.2.6硝酸p1.42 g/mL.3.2.8硫酸，11. 3.2.7氢氟酸，pl.15g/mL.3.2.9硫酸，123.2.10亚硫酸钠溶液，100g/L.称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL.3.2.11硫代硫酸钠溶液，5g/L.1L中含10g无水亚硫酸钠，用时配制. 3.2.12硝酸溶液，30g/L.称取30g硝酸[Bi（No）;5HO]，溶解于100 mL硝酸（1.42g/L)中，待完全溶解后，加人900mL水、4g尿素，混匀.3.2.13钼酸铵溶液，33g/L.称取33g钼酸铵[（NH）:Mo O4HO].置于400mL烧杯中，加人
