中华人民共和国国家标准
GB/T 20975.29-2019
铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 29:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分：
一第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定； -一第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；-第6部分：辆含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌含量的测定；第10部分：锡含量的测定：第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胶分光光度法；第15部分：硼含量的测定； 一第14部分：镍含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锡含量的测定火焰原子吸收光谱法：第18部分：铬含量的测定；一第20部分：含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； 第19部分：锆含量的测定；-一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锐含量的测定碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法； -第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法.本部分为GB/T20975的第29部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
GB/T20975.29-2019
公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、昆明治金研究院、福建省南平铝业股份有限公司.
本部分起草人：张天较、晓燕、许洁瑜、王芳、席欢、张金娥、赵卫涛、王劲榕、刘泉泉、宋义运、周兵、刘飞、施昱、李娜、王文红.
第29部分：钼含量的测定 铝及铝合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件.
1范围
本部分适用于铝及铝合金中钼含量的测定.测定范围：0.005%～12.0%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料以酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离大部分的铁、铜、钻、镍、饶等元素，以柠檬酸掩蔽钨.在硫酸介质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸和硫豚还原钼（V）为钼（V），使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，以此计算钼的含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
4.10硫腺溶液（80g/L）.
4.11硫酸铁溶液：称取0.1000g金属铁置于烧杯中.加15mL硫酸（4.6）.加热完全溶解，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.
GB/T 20975.29-2019
4.12钼标准贮存溶液：称取1.8398g钼酸铵于烧杯中，置于100mL烧杯中，以少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1000μg钼.
4.13钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准贮存溶液（4.12）置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg钼.
4.14钼标准溶液B：移取20.00mL钼标准溶液A（4.13）置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含10pg 钼.
5仪器
分光光度计.
6试样
将试样加工成不大于1mm的碎屑.
7分析步骤
7.1试料
按表1称取一定质量（m）的试样（见第6章），精确至0.0001g.
表1试料量及稀释倍数
钼的质量分数w（Mo) % 试料质量m 稀释倍数T0 005~0 10 0 50 1>0 10~1 0 0 20 1>1 0 ~12 0 0.20 10
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
（4.2)，0.5mL~1mL氢氟酸（4.3），低温加热溶解试料，待剧烈反应停止后，用水欧洗杯壁，加人10mL硫酸（4.6），继续加热至冒硫酸烟1min~2min，取下冷却，用约20mL水吹洗杯壁，加热使盐类溶解.冷却后加人两滴酚酞，加氢氧化钠溶液（4.4）至溶液变红色，继续加人10mL，加热煮沸2min，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水定容（V），混匀.
7.4.2钼含量为0.005%~1.0%时，将试液干过滤，移取滤液10.00mL（V）置于25mL容量瓶中，加人 1 mL柠檬酸溶液（4.7），摇匀，加人6mL硫酸（4.6），立即用水冷却，再加人0.5mL硫酸铁溶液（4.11）、2
