中华人民共和国国家标准
GB/T 7297-2006代替GB7297-1987
饲料添加剂 维生素B2(核黄素)
Feed additive-Vitamin B(riboflavin)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准是GB7297-1987《饲料添加剂维生素B(核黄素)》的修订版. 本标准与GB7297-1987主要差异如下:一含量、感光黄素参照欧洲药典进行测定:增加有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法.本标准自实施之日起代替GB7297-1987.本标准由中华人民共和国农业部提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口.本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京).本标准主要起草人:李兰、赵小阳、闫惠文、马冬霞、王彤.
饲料添加剂维生素B(核黄素)
1范围
本标准规定了饲料添加剂维生素B(核黄素)产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存.
加剂. 本标准适用于生物发酵法或化学合成法制得的维生素B,在饲料工业中作为维生素类饲料添
分子式:CHNO
相对分子质量:376.37(1999年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T6435饲料水分的测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1何料采样 中华人民共和国药典(2005年版)
3要求
3.1规格*%86%96
3.2外观
本品为黄色至橙色粉末,微臭.
3.3技术指标
技术指标应符合表1规定.
表1技术指标
规格项 日 指标含量(以C;HN O 干操品计)/(%) 96% 98% 96 0~102 98 0~102比策度([]b) 115°~-135°感光黄素(吸收值) ≤0 025干燥失重/(%) ≤1 5炽灼残渣/(%) ≤0 3的/(mg/kg) ≤10 0碑/(mg/kg) ≤3 0
GB/T 7297-2006
4试验方法
4.1试剂和溶液
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水.
4.1.1连二亚硫酸钠.4.1.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2moL/L.4.1.3无碳酸盐的氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05moL/L:将一定量的蒸馏水煮沸放冷配制氢氧化钠溶液即得.4.1.4冰乙酸. 4.1.5乙酸钠溶液:1.4%.4.1.6三氯甲烷.4.1.7无水硫酸钠.置,分取三氯甲烷,再用水振摇2次,每次20mL,三氯甲烷用干燥滤纸滤过,加无水硫酸钠(4.1.7)5g, 4.1.8无乙醇的三氯甲烷:取三氯甲烷(4.1.6)20mL,置分液漏斗中,加水20mL,缓缓振摇3min,静充分振摇5min,放置2h,倾取上层澄清的三氯甲烷,即得.
4.1.9硫酸.
4.2.1实验室常用设备. 4.2.2紫外分光光度计.附1cm比色Ⅲ.4.2.3旋光仪.4.2.4原子吸收分光光度计.
4.3鉴别试验
4.3.1称取样品约1mg,加水100mL溶解后,溶液在透射光下显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光:分成2份,1份中加无机酸或碱溶液,荧光即消失:另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许,摇匀后,黄色即消退, 荧光即消失.
4.3.2按含量测定制备溶液,用分光光度计测定,以1cm比色Ⅲ在200nm~500nm波长范围内测定试样溶液的吸收光谱,应在267nm±1nm、375nm±1nm、444nm土1nm的波长处有最大吸收.
375 nm处吸收度与267 nm处吸收度的比值应为0.31~0.33;444nm 处吸收度与267nm 处吸收度的比值应为0.36~0.39.
4.4维生素B:含量的测定
4.4.1原理
试样中维生素B:经碱溶解后,其在试液中的浓度与444nm波长下的紫外吸收值成正比,依此测定其百分含量.
4.4.2分析步骤
注意:避光操作!
称取试样约0.065g(精确至0.0002g),置500mL棕色容量瓶中,加5mL水,使样品完全湿润,加5mL氢氧化钠溶液(4.1.2)使其全部溶解,立即加人100mL水和2.5mL冰乙酸(4.1.4),加水稀释至刻度,摇匀.精密吸取10mL试液置100mL棕色容量瓶中,加乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL,并用水稀释至刻度,摇匀.另取乙酸钠溶液(4.1.5)1.8mL于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,作为 空白,于1cm比色Ⅲ内,用紫外分光光度计在444nm处测定吸光度.
4.4.3结果计算
维生素B含量X(以质量分数表示,数值以%计),按式(1)计算:
GB/T 7297-2006
式中:
A-试液(4.4.2)在444 nm土1nm波长处测得的吸光度;5 000稀释倍数;328-维生素B:在444nm土1nm波长处的吸光系数;
m试样质量,单位为克(g).
4.4.4重复性
结果保留三位有效数字.
称取50.0mg的样品置于试管中,加10mL无碳酸盐的氢氧化钠溶液(4.1.3)溶解,在30min内测定旋光值.
4.6感光黄素的测定
称取样品25.0mg,加无乙醇的三氯甲烷(4.1.8)10mL,振摇5min,过滤.滤液在紫外分光光度计440nm处测定吸光度.
4.7干燥失重的测定
按GB/T6435测定,
4.8炽灼残渣的测定
4.8.1测定方法
热至完全碳化,放冷后,加硫酸(4.1.9)0.5mL~1mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移人马福 称取样品1g~2g(准确至0.01g),置于已在700℃~800C灼烧至恒量的瓷坩埚中,用小火缓缓加炉中,在700℃~800C下灼烧至恒量.
4.8.2计算和结果表示
炽灼残渣含量X(以质量分数表示,数值以%计),按式(2)计算:
式中:
:坩竭质量,单位为克(g);m一样品质量,单位为克(g).
m--坩竭加残渣质量,单位为克(g);
4.8.3重复性
结果保留两位有效数字.同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%.
4.9铅的测定
按GB/T13080测定.
4.10砷的测定
准确称取试样1g(准确至0.0002g),按照中华人民共和国药典(2005年版)砷的测定法第一法(古菜氏法)测定.
5检验规则
5.1生产企业应保证产品均符合本标准规定的要求.每批产品都应附有产品合格证.本标准规定的项目除砷、铅外为出厂检验项目.