中华人民共和国国家标准
GB/T 6730.47-2017代替GB/T 6730.47-1986
Iron ores-Determination ofniobium content-Sulfochlorophenol Sspectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第47部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.47-1986（铁矿石化学分析方法氯代磺酚S光度法测定锯量3，本部分与GB/T6730.47-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石锯含量的测定氯代磺酚S分光光度法”；-明确并规范了取样和制样的具体要求； -将“试样量"改为"试料量"，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K”及对“K"的表述；增加了“分析结果的确定”.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：陈贺海、朱志秀、邓云、李字璐、陈自斌、应海松、廖海平、张爱珍.
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730 47-1986.
铁矿石锯含量的测定 氯代磺酚S分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了氯代磺酚S分光光度法测定锯含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锐含量的测定.测定范围（质量分数）：0.007%～0.350%
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料经氢氟酸分解，不溶残渣用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在0.5mol/L～2mol/L盐酸介质中，锯与氯代磺酚S形成稳定的1：1蓝绿色络合物.在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定锯量.用氢氟酸破坏锯-氯代磺酚S络合物的试液为参比，可提高共存元素的允许量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1焦硫酸钾. 4.2氯化铵.4.3盐酸，p约1.19g/mL.4.4硝酸，o约1.42g/mL.4.6氢氧化铵，p约0.90g/mL. 4.5氢氟酸，p约1.15g/mL.
GB/T 6730.47-2017
4.7丙酮.4.8氢氟酸，595.4.10硫代乙醇酸，19.4.12三氯化铁溶液，50g/L.100mL内含5滴盐酸（见4.3）.4.13抗坏血酸溶液，50g/L，称取5g抗坏血酸，溶于50mL水与50mL酒精的混合溶液中.用时现配.4.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，20g/L. 4.15稀释液：称取20g焦硫酸钾，置于500mL烧杯中，加酒石酸（见4.9）加热溶解，冷却后，加100mL盐酸（见4.3），用酒石酸（见4.9）稀释至1000mL，混匀.4.16氯代磺酚S溶液，0.5g/L.过滤后使用.4.17锯标准储备溶液：取0.0501g预先在800C灼烧1h并冷至室温的五氧化二锯（99.9%以上），置酸再熔片刻）.冷却，置于500mL烧杯中，加300mL热酒石酸（见4.9），加热浸取，洗出坩蜗，冷却后移 于瓷坩蜗中，加2g焦硫酸钾（见4.1），先低温再逐步升温至700C熔融0.5h（若发现熔干，可加数滴硫人500mL容量瓶中，用酒石酸（见4.9）稀释至刻度，混匀.1mL此溶液含70.0μg.也可使用市售有证锐标准溶液，4.15）稀释至刻度，混匀.1mL此溶液含7.0μg. 4.18锯标准溶液：移取10.00mL锯标准储备溶液（见4.17），置于100mL容量瓶中，用稀释液（见
4.9酒石酸溶液，60g/L.
4.11三氯化铝溶液，20g/L.
5位器
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T 12808的规定. 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
5.1分光光度计.5.2马弗炉.5.3坩蜗，25mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100pm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730 1.
6.2预干燥试样
试样，于干燥器中冷却至室温备用. 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按GB/T6730.1的规定，在105C土2℃温度下干燥
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g-
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
锯的质量分数范围/% 试料量/g 分取试液量/mlS50°0~200°0 0 50 10 00>0 035~0 070 0 20 10 00>0 070 ~0 200 0 10 10 00>0 200 ~0 350 0 10 5 00
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂应取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
或水浴加热分解并蒸发至湿盐状，加10mL~15mL热酒石酸溶液（见4.9），加热10min~15min，使可 将试料（见7.2）置于铂堆埚或聚四氟乙烯坩埚中，以水润湿，加5mL~10mL氢氟酸（见4.5），低温溶物溶解，用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用酒石酸溶液（见4.9）洗涤堆蜗及残渣3~4次，滤液作为主液保留.
血酸溶液（见4.13）代替1.5mL硫代乙醇酸（见4.10）.铜量大于1.0%时应按以下步骤分离：将试料 铜量大于0.1%时能使氯代磺酚S褪色.铜量为0.1%~1.0%时，可在分析步骤中以1.5mL抗坏（见7.2）置于烧杯中，经盐酸、硝酸分解，蒸发至湿盐状加入氯化铵（见4.2）用氢氧化铵小体积沉淀过滤分离铜，不熔残渣按7.4.2处理.
7.4.2残渣处理
将残渣连同滤纸放人瓷坩埚中，灰化，在700℃灼烧片刻，取出用玻璃棒小心压碎灼烧后的残渣，加2g焦硫酸钾于700C熔融10min~15min，冷却，堆蜗中加15mL热酒石酸溶液（见4.9），浸取熔融物，移人150mL烧杯中，用酒石酸洗出坩埚，加热使熔融物溶解.冷至室温，加10mL盐酸（见4.3），与主液合并，再用酒石酸溶液（见4.9）稀释至刻度，混匀，故置至澄清或干过滤.
钾、钠盐类过多时，将会降低显色剂的溶解度易析出沉淀，焦硫酸钾用量一般2g已足够，应避免增加用量.
