GB/T 7731.14-2008
前言
本部分代替GB/T7731.14-1988《钨铁化学分析方法极谱法测定铅量》。
本部分与GB/T7731.14-1988比较，主要变化如下： 一新增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一采用标准文本格式进行了文字修订。
本部分附录A是资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由冶金工业信息标准研究院归口。
本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。
本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、张映霞。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 7731. 141988.
GB/T 7731.14-2008
钨铁铅含量的测定极谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 本部分规定了用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的铅量。
本部分适用于钨铁中铅含量的测定。
测定范围（质量分数）：0.001%~0.12%。
其中极谱法适用于 质量分数0.001%～0.05%铅含量的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱法适用于质量分数 0.010%~0.12%铅含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：极谱法 3.1原理 试料用硝酸-氢氟酸溶解，高氯酸冒竭，加入酒石酸，用氢氧化钠调酸度，溶解钨酸。
在pH7.5～ pH8.0的情况下，以硝酸铜为载体，用硫代乙酰胺沉淀铅与干扰元素分离，再以铁为载体，用氨水分离 钢。
在高氯酸和磷酸底液中以氮气除氧，在峰电位值为一0.51V处，进行示波极谱法测定。
3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.2.1氢氟酸，pl.15g/mL. 3.2.2硝酸，p1. 42 g/mL。
3.2.3高氯酸，pl.67g/mL. 3.2.4盐酸，1+1。
3.2.5盐酸，1+2。
3.2.6盐酸-硝酸混合酸，3+1。
3.2.7磷酸溶液，1mol/L. 3.2.8氨水，p0.90g/mL。
3.2.9氨水，1+2。
3.2.10氨水，1+100 3.2.11氨水，1+200。
3.2.12氢氧化钠溶液，250g/L，贮于塑料瓶中。
3.2.13硝酸铜溶液，10g/L. 3.2.14硝酸铁溶液，1g/L，称取1g硝酸铁，溶解于50mL水中，加人5mL硝酸，移人1000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
GB/T 7731.142008 3.2.15酒石酸溶液，500g/L. 3.2.16柠橡酸溶液，500g/L. 3.2.17硫代乙酰胺溶液，20g/L 3.2.18铅标准溶液： 3.2.18.1称取0.2000g纯铅（>99.9%）.置于200mL烧杯中.加10mL硝酸（3.2.2）微热溶解后， 200, 0 μg. 3.2.18.2移取50.00mL溶液（3.2.18）于500mL容量瓶中，滴加1mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含铅20μg- 3.2.19氮气、氢气（不含氧）。
3.3仪器 示波极谱仪。
3.4取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。
试样应通过0.088mm筛孔。
3.5分析步骤 3.5.1试料量 按表1称取试料，准确至0.0001g 表1 铅含量（质量分数）/%试料量/g 0, 001~0, 0051, 00 >0, 005 ~~0, 050, 50 3.5.2空白试验 随同试料进行空白试验。
3.5.3测定 3.5.3.1试料的分解 将试料（3.5.1）置于200mL铂Ⅲ中，加人5mL硝酸（3.2.2）、滴加5mL氢氟酸（3.2.1)，低湿加 热溶解至试样分解，加人10mL高氯酸（3.2.3），继续加热至高氯酸冒烟至近干，取下，稍冷。
加人约 10mL水，10mL盐酸（3.2.4）加热溶解盐类。
将溶液移入250mL烧杯中，用水冲洗铂Ⅲ，再滴加氢氧 化钠溶液（3.2.12），溶解铂Ⅲ内壁的少量钨酸，并用水冲洗干净，控制体积约100mL左右。
加人15mL 酒石酸溶液（3.2.15），用氢氧化钠溶液（3.2.12）使钨酸沉淀完全溶解。
3.5.3.2沉淀分离 3.5.3.2.1将试液（3.5.3.1）加热煮沸2min，取下冷却，用盐酸（3.2.4）中和使刚果红试纸变成蓝色， 加人20mL柠檬酸溶液（3.2.16）、2mL硝酸钢溶液（3.2.13），用氨水（3.2.9）继续中和至pH7.5~ pH8.0，然后加人10mL硫代乙酰胺溶液（3.2.17)，在80C~90C温度下，保温静置15min~20min， 再加人10mL硫代乙酰胺溶液（3.2.17），在40C~50C温度下，保温静置2h。
3.5.3.2.2沉淀用双层定量滤纸过滤，用冷氨水（3.2.11）洗涤7次~10次。
滤纸上沉淀用20mL盐 酸-硝酸混合酸（3.2.6）分3次溶解沉淀于原烧杯中.用热水洗净滤纸，溶液加热蒸发至干，取下，加人 10mL硝酸（3.2.2）蒸发至干.再加人10mL硝酸（3.2.2）蒸发至干.取下.加入10mL硝酸（3.2.2）加 热溶解盐类，加水至150mL，加入20mL硝酸铁溶液（3.2.14），用氨水（3.2.8）中和至铁沉淀出现并过 量加人10mL，加热煮沸后，立即取下，用定量滤纸过滤，用热氨水（3.2.10）洗涤7次~10次。
3.5.3.3测定 3.5.3.3.1滤纸上沉淀物用15mL热盐酸（3.2.5）分3次溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸。
加人 2
GB/T 7731.14-2008 2mL高氯酸（3.2.3），加热蒸发至冒高氯酸烟时，立即取下。
稍冷，加人10mL磷酸溶液（3.2.7）溶解 盐类，冷却至室温。
将溶液移人50mL容量瓶中，用磷酸溶液（3.2.7）稀释至刻度，混匀。
3.5.3.3.2取溶液（3.5.3.3.1）置于电解池中，通人氮气或氯气5min。
在波电位值为-0.51V，汞阴 极的条件下测量波高。
减去随同空白溶液的波高，得到试料溶液的净波高，从校准曲线上查的相应的 铅量。
3.5.4校准曲线的绘制 3.5.4.1分别移取0、1.00mL2.00mL、3,00mL、4.00mL.、5,00mL铅标准溶液（3.2.18.2）。
3.5.4.2分别移取0、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL、15.00mL铅标准溶液（3.2.18.2)。
3.5.4.3将上述溶液分别置于250mL的烧杯中，加人100mL水、2mL硝酸铜溶液（3.2.13），用氨水
作，测量其波高。
3.5.4.4校准曲线系列每一溶液的波高减去零浓度溶液的波高，为铅校准曲线系列溶液的净波高，以 铅量（pg）为横坐标，净波高为纵坐标，绘制校准曲线。
3.6结果计算 按式（1）计算试样中铅含量（质量分数）：
式中： ；--自校准曲线上查得的铅量，单位为微克（pg）： m试料量，单位为克（g）。
3.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2% 铅含量（质量分数）允许差 0, 001 ~0, 002 50, 001 >0, 002 5 ~~0, 0050, 002 >0, 005 ~0, 010, 003 >0, 01~0, 020, 005 >0, 02~0, 050, 007 4方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法 4.1原理 试料用草酸-过氧化氢分解，在pH≥9的氨性条件下，铅、锡生成沉淀，与钨分离，用盐酸溶解沉 淀，在盐酸介质中，将溶液雾化引人电感耦合等离子体，测定铅元素的发射谱线强度。
4.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.2.1草酸，优级纯，固体。
4.2.2过氧化氢，优级纯，pl.10g/mL. 4.2.3氨水，p0.90g/mL. 4.2.4硝酸，p1.42 g/mL。
4.2.5盐酸，1+1。
...
