中华人民共和国国家标准
GB/T 4103.15-2009
铅及铅合金化学分析方法 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead and lead alloysFlame atomic absorption spectrophotometry Part15:Determination ofnickel content-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》分为16个部分：
本部分为第15部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿治研究总院.
本部分参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、柳州华锡集团有限责任公司金海冶金化工分公司.
本部分主要起草人：雷素函、向德磊、刘新玲、蔡军、刘春峰、于力、孔建墩、张泽儒、涂小红、陆超.
铅及铅合金化学分析方法 第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅中镍量的测定.本部分适用于铅中镍量的测定.测定范围：0.0001%~0.01%.
2方法原理
试料用硝酸溶解，以硫酸铅沉淀分离铅，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的吸光度，以标准曲线法计算镍量.
3试剂
后，用一级水彻底清洗. 除另有说明，本试验用于制备溶液和分析用水均为一级水，实验所用器Ⅲ均用稀硝酸（1十4）浸泡
3.6镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%）于200mL烧杯中.加人20mL硝酸（3.3），盖上表Ⅲ，低湿加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.5mg镍.
3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10ug镍.
4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之仪器参考工作条件见表1. 比，应不小于0.8；
