中华人民共和国国家标准
GB/T10574.9-2017代替GB/T 10574.9-2003
锡铅焊料化学分析方法 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 9:Determination of aluminium content-Graphite furnace atomic absorption spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第2部分：娣量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：链量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂非分光光度法：第5部分；砷量的测定砷锐钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： 一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法：第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；谱法：
第13部分：锐、、铁、砷、铜、银、锌、铝、辆、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光
第14部分：锡、铅、娣、、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谐法.
本部分为GB/T10574的第9部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
2003相比，主要技术变化如下：
采用电热原子吸收光谱法代替铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司.
本部分参加起草单位：北京矿治研究总院、天津出人境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南锡业集团（控股）有限责任公司.
本部分主要起草人：姜求韬、杨斐、刘玮、王吴云、韩娟、刘敏、唐碧玉、邱丽、苏爱萍、石如祥.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.11-1989;
GB/T 10574.9-2003.
锡铅焊料化学分析方法 第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中铝量的测定方法.本部分为仲裁分析方法. 本部分适用于锡铅焊料中铝量的测定.测定范围：0.0003%~0.010%.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
试料用氢溴酸、过氧化氢和盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电热原子吸收光谱仪309.3nm处，用塞曼（或氧灯）扣除背景吸收，测量铝的吸光度.
4试剂
除非另有说明，分析用水均为一级水，实验所用器Ⅲ均用盐酸（1十19）充分浸泡后，用水清洗干净.
4.1盐酸（mos级）.4.2硝酸（mos级）.4.3氢澳酸：用分析纯氢溴酸（≥40.0%）亚沸蒸馏提纯. 4.4过氧化氢（BVⅢ级）.4.5盐酸（14).4.6铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（w≥99.99%），置于250mL高型烧杯中，加人10mL盐酸（4.1）和3mL硝酸（4.2），盖上表面Ⅲ.于电热板上低湿加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表面Ⅲ1 mL含 1 mig铝. 及杯壁，移去表面Ⅲ，移人1000mL容量瓶中，加人25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液4.7铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.6）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg铝.4.8铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准溶液（4.7）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1)，用水稀 释至刻度，混匀.此溶液1mL含2.5μg铝.4.9脱脂棉-纸浆，用盐酸（4.5）处理4次.
5仪器
5.1电热原子吸收光谱仪（具有塞曼或氟灯扣除背景功能），配有自动进样器，附铝空心阴极灯及石墨管.
5.2在仅器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.
一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.200；一工作曲线的相关系数不低于0.995；一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差.该标准偏差不应超过该吸光度平均值的4%，用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液）， 测量10次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的1%.
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锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行.
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量及体积
铝的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/mL 测定试液体积/ml0 000 3~ 0 002 0 0 20 50 50>0 002 0~0 010 0 20 50 10 00 50
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于100mL石英烧杯中，加人5mL氢澳酸（4.3）盖上表Ⅲ，微热，在摇动下分次滴 加1mL过氧化氢（4.4），在120℃~130“C电热板上加热，待试样完全分解后，加人2mL盐酸（4.1)，继续蒸发至干，取下冷却，加人2mL盐酸（4.1）、5滴过氧化氢（4.4），蒸干，取下冷却，加人1mL盐酸（4.1）和2mL水微热后，加人8mL水，煮沸冷却.用脱脂棉-纸浆（4.9）过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀5次.用水稀释至刻度，混匀.7.4.2根据仅器推荐的条件，调整所用仪器参数至最佳，选择合适的进样体积，
7.4.3用选定的程序空烧石墨管两次.
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7.4.4将试液移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将设定体积的试液注入原子化器中，按石墨炉升温程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的吸光度，每份试液测定两次，取其平均吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量浓度.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL~3.00mL、4.00mL铝标准溶液B(4.8)置于一组100mL容量瓶 中.加人2mL盐酸（4.1），用水稀释到刻度，混匀.
7.5.2将铝标准溶液（7.5.1），移人样品杯中，置于自动进样器样品盘中，在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份标准溶液测定两次，取其平均吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度平均值，以铝的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
铝含量以铝的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算.
式中：
p-自工作曲线上查得的试液中铝的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P.-自工作曲线上查得的空白溶液中铝的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；V：一试液测定体积，单位为毫升（mL）：V试液总体积，单位为毫升（mL）；m--试料的质量，单位为克（g）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）. 计算结果保留两位有效数字：铝含量小于0.0010%时保留一位有效数字.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得.
表2重复性限
/% 0 000 3 0 000 9 200 0 005 1 0 011r/% 0 000 1 0 000 2 0000 0 000 7 0 003
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3据采用线性内插法求得.
