GB/T 16484.7-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 16484.7-2009代替GB/T 16484.71996

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonatePart 7:Determination of magnesium oxide content-Flame atomic absorption spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法3共分22个部分:

一第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法: 一第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法:第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第4部分:氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;-第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;-一第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一第12部分:硫酸根量的测定:一第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法;第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法; 一第14部分:磷酸根量的测定锐磷钼蓝分光光度法;一第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;一第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;一第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质-第21部分:氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法; 谱法:-一第22部分:氧化锌量的测定火始原子吸收光谱法;一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第7部分.本部分代替GB/T16484.7-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镁量的测定》.本部分与GB/T16484.7-1996相比,主要有如下变动: 一原标准采用标准加入法测定氧化镁量,修订后的标准是根据镁量的高低分别采用标准曲线法和标准加入法测定氧化镁量:-增加了精密度条款:增加了质量保证和控制条款:对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口, 本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分由赣州有色冶金研究所起草.本部分参加起草单位:包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司.

GB/T 16484. 7-2009

本部分主要起草人:赖剑、陈荣斌、钟道国.本部分参加起草人:鲍永平、郑昆、陈益芬、谢建伟.本部分所替代标准的历次版本发布情况为:-GB/T 16484. 71996

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法

1范围

GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化镁量的测定.测定范围0.030%~1.50%.

2方法原理

试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,用空气-乙炔火焰,在原子吸收光谱仪波长285.2nm处采用标准曲线法或标准加入法测量镁的吸光度,计算试样中氧化镁的含量.

3试剂

3.1硝酸(ol.42 g/mL).3.2过氧化氢(30%).3.3氧化镁标准贮存溶液:称取0.2000g氧化镁[c(MgO)≥99.95%],经800C灼烧到恒重,置于干燥器中,冷至室温,于100mL烧杯中,加20mL水,5mL硝酸(3.1)加热溶解.煮沸除尽二氧化碳.冷 至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含200pg氧化镁.3.4氧化镁标准溶液:移取20.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.3)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含20ug氧化镁.3.5氧化镁标准溶液:移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.3)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀.此溶液1mL含10μg氧化镁.

4仪器

原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯. 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用.一特征浓度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度不大于0.0055μg/mL,一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高溶液平均吸一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 光度的0.5%比,应不小于0.7.

5试样

5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量.

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样(5).精确至0.0001g.

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