中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.5-2006
钢铁及合金痕量元素的测定 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法 测定镓含量
Steel andalloy-Determination of traceelement contents-Part 5:Determination of gallium content by extraction separation-rhodamineBphotometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20127在《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量；一第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量；一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定含量；一第7部分：示波极谱法测定铅含量：一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定含量；第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定航含量：一第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量： 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量：一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量；一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量.本部分为GB/T20127的第5部分.本部分的附录A是资料性附录. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会归口，本部分负责起草单位：钢铁研究总院.本部分参加起草单位：北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院. 本部分主要起草人：余定志、钱承敬.
钢铁及合金痕量元素的测定 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法 测定含量
1范围
本部分规定了用萃取分离-罗丹明B光度法测定高温合金中的含量.
本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%~0.010%的含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，效励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
3原理
试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解，在6mol/L盐酸溶液中，加人三氧化钛，用甲苯-甲基异560nm波长处测量有机相的吸光度. 丁基甲酮萃取与其他元素分离.在硫脲和三氯化钛存在下，加人罗丹明B显色，在分光光度计上于
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水.
4.1盐酸p约1.19g/mL.4.2盐酸11，以盐酸（g约1.19g/mL）稀释.4.3硝酸，约1.42 g/mL.4.4硫酸，p约1.84g/mL4.5硫酸11，以硫酸（g约1.83g/mL）稀释. 4.6三氯化钛溶液，200g/L.4.7甲苯-甲基异丁基甲酮混合液：三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀.4.8硫脲溶液，50g/L.将2.5g硫脲溶于500mL盐酸（4.2）中.4.9罗丹明B溶液（1g/L）：将0.5g罗丹明B溶于盐酸（4.2）中，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.2） 稀释至刻度，摇匀.4.10标准溶液称取纯镶0.0500g于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.2），加热溶解完全[必要时可加人1~2滴硝酸（4.3）]，煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（4.2）稀释至刻度，混匀.
4.10.1备液，50.0pg/ml.
此备溶液1mL含50.0μg.
4.10.2镍标准溶液，1.00μg/mL.
GB/T 20127.5-2006
移取10mL镶贮备液（4.10.1）于500mL容量瓶中，用盐酸（4.2）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.00μg.
5仪器
分光光度计.
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样.
7分析步骤
7.1试料量
根据嫁含量按表1称取试料量，精确至0.1mg.
表1
银含量（质量分数）/% 试料量/g0. 000 5 ~0 005 0 25>0 005 ~0 010 0 10
7.2空白试验
随同试料做空白试验，
7.3测定
7.3.1试料处理
至试样完全溶解，加3mL硫酸（4.5）蒸发至胃浓三氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加热冒三氧化硫白烟近干.取下冷却，加人10mL盐酸（4.2）微热使盐类溶解，用盐酸（4.2）转移入25mL容 量瓶中，并用此酸稀释至刻度，混匀.如有沉淀，放置澄清或用快速滤纸干过滤.
7.3.2萃取
移取清液5.00mL（含量为0.0005~0.005%时取10.00mL）于50mL分液漏斗中，用盐酸（4.2）稀释到15mL，边摇动边加入三氯化钛溶液（4.6）至呈现常色，准确加入10.00mL甲苯-甲基异丁基甲酮混合液（4.7），剧烈振荡30s，分层后弃去水相.有机相用盐酸（4.2）洗2次，每次5mL，振荡15s，分 层后弃去水相.
7.3.3显色和测量
加人10mL硫脲液（4.8）、0.5mL三氯化钛溶液（4.6），混匀，加人2mL罗丹明B溶液（4.9），振荡30s.分层后弃去水相，将有机相用脱脂棉过滤于4cm比色Ⅲ中，以水为参比，于分光光度计上560nm 波长处测量吸光度.
测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值，从工作曲线上查出相应的量.
7.4工作曲线的绘制
（4.2）稀释至15mL 边摇动边加人三氯化钛溶液（4.6）至呈现紫色，准确加人10mL甲苯-甲基异丁基 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL标准溶液（4.10.2）置于50mL分液漏斗中，用盐酸甲酮混合液（4.7)，剧烈振荡30s，分层后弃去水相.以下操作按7.3.3进行.测得的标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值，得净吸光度值.
以的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线.
8结果的计算
镍含量以质量分数ug计，数值以%表示，按公式（1）计算：
(1)
式中：
V-分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）：V试液总体积的数值，单位为毫升（mL）；一从工作曲线上查得的综含量的数值，单位为微克（μg）：m-试料质量的数值，单位为克（g）.
计算结果保留2位有效数字.
9精密度
GB/T6379的规定各实验室对的每个水平测定4次完成的.各实验室报出的原始数据（测定值）见 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对的3个水平进行共同试验所确定的.按照附录A（资料性附录）.原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2.
表2精密度
嫁含量（质量分数）/% 重复性限 再现性限R0 000 480 0 000 126 9 0 000 1520 002 91 0 000 61 0 000 630 005 27 0 000 74 0 000 79
在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得.
以不超过5%为前提； 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提.
10试验报告
实验报告应包括以下内容：
a）识别样品、实验室及分析数据所需的全部资料：b）引用本部分所用得的方法：c）结果及表达形式； d）测量过程中观察到的异常现象：e）任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作.
