中华人民共和国国家标准
GB 22601-2008
2,4-滴丁酯乳油
2.4-D butylemulsifiable concentrates
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 22601-2008
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.
本标准与FAO规格 1.3/EC/S/F(1992)《2 4-D esters emulsifiable concentrates3的-致性程度为非等效.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准自实施之日起,原化工行业标准HG2320-1992(2.4-滴丁酯乳油》作废.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.
本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司.
本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍.
2.4-滴丁酯乳油
该产品有效成分2,4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:2 4-D butyl化学名称:2.4-二氯苯氧乙酸正丁酯结构式:
实验式:CHCO相对分子质量:277.15(按2007国际相对原子质量计)生物活性:除草剂
1范围
本标准适用于由2.4-滴丁酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的2.4-滴丁酯乳油. 本标准规定了2,4滴丁酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的2,4-滴丁酯原药制成,为均相油状液体,无可见的悬浮物和沉淀物.
3.2技术指标
2.4-滴丁酯乳油还应符合表1要求.
表12,4-滴丁酯乳油控制项目指标
项 日 指 标57% 72% 900 g/L 999 g/L2.4-演丁酯质量分数/% 57 0 72 0±? 76 03 82 5或2 4-滴丁酯质量浓度(20C)/(g/L) 900 666游离酚质量分数(以2.4-二氯酚计)/% 0 6 0 8 0 8 0 9水分质量分数/% 0 8pH 值范围 乳液稳定性(稀释200倍) 3 0~7 0 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格当质量发生争议时以质量分数为仲裁.b低湿稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时,每3个月至少检测一次.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中"液体制剂采样"方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200ml.
4.2鉴别试验
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2,4-滴丁酯色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 气相色谱法一-本鉴别试验可与2,4滴丁酯含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试以内.
4.32,4-滴丁酯质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和定.也可使用毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件见附录A,
4.3.2试剂和溶液
三氯甲烷:
2.4-滴丁酯标样:已知质量分数w≥98.0%;
内标物:邻苯二甲酸二异丁酯,应没有干扰分析的杂质;
内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g,置于250mL容量瓶中.加适量三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.
4.3.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器:
色谱处理机或色谱工作站;
色谱柱:2m×3mm(i.d.)不锈钢(玻璃)柱,内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹松 1/Chromosorb W-AW DMCS 180~250μm 的填充物:
微量进样器:10L
4.3.4气相色谱操作条件
温度(C):柱温:170.气化室260,检测器室260;
气体流量(mL/min):载气(N)20,氢气30,空气300;
进样量:0.6yL:
保留时间(min):2,4-滴丁酯11.0,内标物6.7.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的2,4-滴丁酯乳油和内标物的气相色谱图见图1.
1内标物:
2--2.4-滴丁酯
图12,4-滴丁酯乳油与内标物的气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取2,4-滴丁酯标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管加人5mL内标溶液,摇匀.
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含2,4-滴丁酯0.1g(精确至0.0002g)的试样,置于一具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中相同的移液管加人5mL.内标溶液,摇匀.
4.3.5.3测定
变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 在上述操作条件下,待仅器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2.4-滴丁酯峰面积相对
4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4-滴丁酯与内标物峰面积之比,分别进行平均.试样中2,4-滴丁酯的质量分数w(%)按式(1)计算,2,4-滴丁酯的质量浓度p(g/L)按式(2)计算:
式中:
r一标样溶液中.2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值;
r:-试样溶液中.2,4滴丁酯与内标物峰面积比的平均值;
m)标样的质量,单位为克(g);
m:-试样的质量,单位为克(g);
p-20C时试样的密度.单位为克每毫升(g/mL))(按GB/T4472进行测定);