中华人民共和国国家标准
GB/T23274.7-2009
Methods forchemicalanalysis ofstannic oxidePart 7:Determination of soluble matter in hydrochloric acidGravimetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23274-2009二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分：一第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：盐酸可溶物的测定重量法：第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第7部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第7部分：盐酸可溶物的测定 重量法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法.本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定，测定范围为0.10%-0.80%.
2方法提要
试料采用在水浴上加人盐酸溶解可溶性物质，经过滤、蒸发、灼烧后，重量法测定二氧化锡中的盐酸可溶物.
3试剂
试验用水为三级蒸馏水.3.1高氯酸（p 1.67 g/mL).3.2盐酸(11).
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.2空白试验随同试样做空白试验.
5.3测定
5.3.1称取10.0g试样（m），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中-加人80mL盐酸（3.2）.用玻璃棒搅拌试样，盖上表面Ⅲ，低湿加热至沸.置于沸水浴上加热浸出30min.取下烧杯，流水冷却至室温. 用水将试液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置片刻.
5.3.2用慢速双层定量滤纸干过滤，弃去初滤液约10mL.移取50mL滤液于烧杯中，蒸至约3mL~5mL.用水移人预先经800C恒重的30mL瓷坩竭（m）中，加入1mL高氯酸（3.1），于低湿电炉上蒸发高氯酸冒白烟至尽.
5.3.3将瓷堆埚移人已升温至800C的高温炉中，灼烧30min，取出冷却1min~2min.放入干燥器中冷却30min，称量（m）.
6分析结果的计算
按式（1）计算盐酸可溶物的质量分数，数值以%表示：
( 1 )
1 瓷坩埚的质量，单位为克（g）：试料的质量，单位为克（g）. 瓷坩埚及灼烧残渣的质量，单位为克（g）：所得结果表示至小数点后三位.
式中：
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得.
表1重复性
w/% 0 031 0 258 0 683x/% 0 006 0 076 0 034
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2允许差
%
盐酸可溶物含量（质量分数） 允许差0 10~0 50 0 10>0 50~0 80 0 20
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
