中华人民共和国国家标准
GB/T 23362.4-2009
高纯氢氧化化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxidePart 4:Determination of aluminum.iron copper zinc Inductively coupled plasma mass spectrometry cadmium.lead and thallium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23362《高纯氢氧化钢化学分析方法》分为6个部分：
一第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 一第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法：第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铠量的测定电感耦合等离子体质谱法；第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；
一第6部分：灼减量的测定称量法.
本部分为第4部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由广西钢工业协会、广西华锡集团有限责任公司、桂林矿产地质研究院参加起草.本部分主要起草人：黄肇缴、何焕全、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、施意华.
高纯氢氧化铟化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中铝、铁、钢、锌、镉、铅和铊量的测定方法.
本部分适用于高纯氢氧化钢中铝、铁、铜、锌、镉、铅和能量的测定.测定范围（质量分数）为铝、铁、锌、铅0.00005%~0.0040%钢、福、0.00002%~0.0040%.
2方法提要
试料经硝酸溶解后，铝、铁以杭为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度（离子计数）；钢、锌、镉、铅、铊以佬为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度（离子计数），计算各元素含量.
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中.
3.1硝酸（o约1.42g/mL），经亚沸蒸馏提纯.
3.2盐酸（p约1.19g/mL)，经亚沸蒸馏提纯.
3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（11），盖上表面Ⅲ，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1 000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度-混匀.此溶液1mL含100μg铝.
3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（11）和0.5mL过氧化氢盖上表面Ⅲ，微热至完全溶解，用水洗涤表面m及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg铁.
3.5钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10mL硝酸（11），盖上表面Ⅲ，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钢.
3.6锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg锌. 加人10mL硝酸（11），盖上表面Ⅲ，低湿加热至完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人
3.7辐标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（12），盖上表面Ⅲ.微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含100pg镉.
3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铅. 加人10mL硝酸（11），盖上表面Ⅲ，低湿加热完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人
3.9标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，
加人20mL硝酸（4.1），盖上表面Ⅲ，低湿加热至完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铊.3.10杭标准溶液 3.10.1杭标准贮存溶液：称取0.1000g金属筑（质量分数≥99.99%），置于250m1聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（11）.盖上表面Ⅲ，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含100μg筑.3.10.2杭标准溶液A：移取10.00mL杭标准贮存溶液（3.10.1），置于1000mL容量瓶中，加入3.11姥标准溶液 10mL硝酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg筑.3.11.1标准贮存溶液：称取0.3856g光谱纯氯锗酸铵[（NH）RhCl1/2HO].置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL硝酸（11)，盖上表面Ⅲ，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却.移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100 μg姥.3.11.2标准溶液A：移取10.00mL标准存溶液（3.11.1），置于1000mL容量瓶中，加入 10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1μg姥.3.12铝、铁、锌、铅混合标准溶液A：分别移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.3）、铁标准贮存溶液（3.4）、锌标准贮存溶液（3.6）、铅标准贮存溶液（3.8），置于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1pg铝、铁、锌、铅.3.13铝、铁、锌、铅混合标准溶液B：移取10.00mL铝、铁、锌、铅混合标准溶液A（3.12）.置于一个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100ng铝、铁、 锌、铅.3.14钢、辐、锭混合标准溶液A：分别移取5.00mL钢标准贮存溶液（3.5）、镉标准贮存溶液（3.7）、铊标准贮存溶液（3.9）.置于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500ng铜、辐、锭.3.15铜、、铊混合标准溶液B：移取10.00mL铜、、铊混合标准溶液A（3.14），置于100mL容量 瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50ng钢、镉、铊.3.16杭内标溶液：移取0.50mL杭标准溶液A（3.10.2），置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5ng筑.3.17姥内标溶液：移取0.50mL锗标准溶液A（3.11.2），置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含5ng姥.
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）.
4.1表1列出推荐的同位素质量数.
表1
元素 A1 Fe Cu Zn Cd Pb TI Sc Rh质量数 27 56 63 64 114 208 205 45 103
4.2工作曲线的线性 工作曲线的线性相关系数≥0.999.
表2
元素 A1 Fe Cu Zn Cd Pb TI测定下展/（ng/ml） 0 3 0 3 0 2 0. 3 0.1 0.1 0 1
5试样
试样应在105C~110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空自试验
随同试料做空白试验.
6.4试料处理
将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（3.1），低温加热使试料完全溶解后，蒸至近干，取下加入2mL硝酸（3.1），低温加热蒸至近干，重复两次，取下，加人1mL硝酸（3.1），吹少许水，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中.水稀释至刻度，混匀.
6.5工作曲线溶液的制备
刻度，混匀. 在一组100mL塑料容量瓶中，按表3加入被测元素的标准溶液，加人1mL硝酸（3.1)，水稀释至
表3
混合标准溶液加人体积/mL工作曲线落液 铝、铁、锌、铅混合 铝、铁、锌、船混合 钢、幅、坨混合 铜、疆、坨混合标准溶液B (3 13) 标准落液A (3.121 标准落液B (3 15) 标准溶液A (3 14)00 0 50 0 40 012 1 00 2 003 5 00 10 004 1.00 2 005 2.00 - 4 006 3 00 6 004 00 8 00
6.6测量
6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仅器性能满足4.2~4.3的要求.铝、铁以 为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度：铜、锌、福、铅、以姥为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度.
6.6.2按内标法测量标准溶液和待测溶液的信号强度.由仪器自动给出试液的浓度.
