中华人民共和国国家标准
GB/T29672-2013
Determination ofacrylonitrilein cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：刘茜、马强、王烨、苏宁、王宏伟、闫妍、孙慧媛、孟慧、沈敏、康薇.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中丙烯晴的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中丙烯睛的气相色谱-质谱测定方法.本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中丙烯晴的测定.本标准对于丙烯精的检出限为0.2mg/kg，定量限为0.4mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件，
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量.
4试剂和材料
4.1甲醇：色谱纯 4.2四氢呋哺：色谱纯.4.3丙烯腊标准物质：分子式CHN.CAS号107-13-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图 A. 1.4.4无水硫酸钠：经650C灼烧4h后置于干燥器中.4.5丙烯晴标准储备溶液：准确称取适量丙烯睛标准物质（精确至0.0001g），以甲醇（4.1）配制成浓 度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4C避光保存，可使用三个月.4.610%甲醇水溶液：准确量取10mL甲醇和90mL水，混匀后备用.4.720%甲醇水溶液：准确量取20ml甲醇和80mL水，混匀后备用.4.880%甲醇水溶液：准确量取80m1.甲醇和20mL水，混匀后备用.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击电离离子源（EI）.5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g.5.4超声波水浴. 5.3离心机：转速不低于5000r/min5.5固相萃取装置.
5.6氮吹仪5.7旋转蒸发仪.5.8鸡心瓶：50mL. 5.9具塞锥形瓶：50mL.5.10具塞塑料离心管：50ml.5.11微孔滤膜：0.45pm，有机相.5.12固相萃取柱：基质为N-乙烯毗略烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6mL，或相当者.使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1提取
6.1.1.1膏霜、水剂、散粉、香波类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.9）中，加入20mL甲醇（4.1），超声提取20min，将上述提取液转移至离心管（5.10）中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仅（5.7）浓缩至近干，再以2×1mL10%甲醇水溶液（4.6）冲洗鸡心瓶，合并冲洗液作为待净化液.
6.1.1.2唇膏类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶（5.9）中，加人20mL甲醇（4.1）和0.5mL四氢味喃（4.2）.超声提取20min，将上述提取液移人离心管（5.10）中以不低于5000r/min离心15min，取上清液，用旋转蒸发仪（5.7）浓缩至近干，再以2×1mL10%甲醇水溶液（4.6）冲洗鸡心瓶， 合并冲洗液作为待净化液.
6.1.2净化
后，用3mL80%甲醇水溶液（4.8）洗脱，收集洗脱液，加人无水硫酸钠（4.4）脱水，氮气吹干至1ml， 将6.1.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.12），用1mL20%甲醇水溶液（4.7）淋洗，抽至近干过微孔滤膜（5.11)，滤液作为待测样液.
6.2测定条件
气相色谐-质谱测定的参考条件如下：
a）色谱柱：HP-INNOWax石英毛细管柱，60m×0.25mm（i.d.）X0.5μm，或相当者；b）载气：氮气，纯度≥99.999%；流速；1.2mL/min；c）程序升温：60℃保持3min，以4℃/min升温至100℃，保持2min，再以20C/min升温至d）传输线温度：250℃： 220 ℃ ;e）进样口温度：200℃：{）进样方式：分流进样，分流比：10：1；g）进样量：2L；i）电离能量：70eV； h）电离方式：电子轰击电离（EI）；j）扫描方式：选择离子扫描，特征选择离子及丰度比见表1.
