中华人民共和国国家标准
GB/T30796-2014
食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定
The test method of food detergents-Determination of formaldehyde
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口.
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、西安开米股份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、邹平福海集团（有限）公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心.
本标准主要起草人：樊平、严方、贺春良、梁红艳、郑建强、强鹏涛、王娜、毛锦生.
食品用洗涤剂试验方法 甲醛的测定
1范围
本标准规定了测定食品用洗涤剂中甲醛含量的试验方法.
本标准适用于食品用洗涤剂中甲醛含量的测定，也适用于非食品用洗涤剂中甲醛含量的测定，若洗涤剂中存在有甲醛给予体，则测定结果为可能生成的总的甲醛含量.
定量测定方法的检出限为0.7pg，最低定量检出限为3pg.称取1g样品试验时，其方法的检出限为0.7μg/g，最低定量检出限为3ug/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3限量试验
3.1原理
在硫酸介质中，品红亚硫酸钠与游离甲醛作用生成无色化合物，接着失去与碳原子结合的磺酸基分子而形成醒型结构的化合物，使希夫试剂（品红试剂或Schif's试剂）变为粉色或紫红色.
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.
3.2.1品红 3.2.2七水合亚硫酸钠.3.2.3盐酸，密度d=1.19.3.2.4硫酸，c（HSO）=1mol/L 量取60mL浓硫酸，在搅拌的情况下缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀.3.2.5希夫试剂（品红试剂或Schiff's试剂），称取100mg品红于烧杯中，加人75mL80C的热水，溶解.冷却后，加人2.5g七水合亚硫酸钠和4mL盐酸（3.2.3），稀释至100ml，移人棕色瓶中，放置过夜.此溶液保质期一般为两周，使用时应为无色.
3.3测定
称取2g试样（称准至0.001g）于10mL烧杯中.加2滴硫酸（3.2.4）和2mL希夫试剂（3.2.5），摇
匀，室温下放置5min.
如果在5min内溶液出现粉色或紫红色，表明样品中甲醛含量超过0.01%，应使用定量试验方法进行测定.
4定量试验
4.1原理
在醋酸铵存在下，甲醛与2，4-戊基二酮（乙酰丙酮）反应生成3，5-二乙酰基-1，4二氢卢替啶（3，5-二乙酰基-1，4二氢二甲醛毗啶）黄色络合物，在波长410nim处用分光光度法测定吸光度.
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.
（乙酰丙酮）和1.5mL冰醋酸，用水稀释至500mL后，混匀.
注：该试剂临用前配制.
储存方法：水溶液密封、避光、在16℃以上的温度处保存，低温处不宜久贮，
4.2.10乙酸铵.
4.2.11异丙醇.
容量瓶中，用水定容，混匀，此溶液在冰箱中可保存两月.
标定方法：移取10.0mL上述溶液至250mL碘量瓶中，加人25.0mL碘标准溶液（4.2.3）和10mL氢氧化纳溶液（4.2.4），加塞混匀，于暗处放置5min，加人11mL盐酸溶液（4.2.5），然后用硫代硫酸钠标准溶液（4.2.6）滴定过量碘，溶液呈浅黄色时，加人1mL新配制的淀粉指示剂（4.2.7），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（V）.同时滴定试剂空白，记录消耗硫代硫酸钠的体积（V.）.
注： 1.0 ml. 的 0 100 0 mol/L 碘标准溶液相当于 1.5 mg的甲醛.
4.2.13甲醛工作溶液，移取20.0mL甲醛贮备溶液（4.2.12）至100mL容量瓶中，用水定容，混匀.再移取此溶液5.0mL至250mL容量瓶中，用水定容，混匀.1.0mL此溶液约含8pg甲醛.
甲醛工作溶液的浓度c以μg/mL表示，按式（1）计算：
式中：
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定甲醛贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 0.6-1.0mL的0.1000mol/1.碘标准溶液相当于1.5 mg的甲醛，测定时与碘标准溶液反应的甲醛以质量浓度（μg/mL）表示时的换算系数，即为1.5×1000×（20/100）×（5/250）/10=0.6.
注：亦可使用已知浓度的有证标准物质，按比例稀释至“1.0mL.溶液中约含Bpug甲醛"的工作溶液.
4.3仪器
4.3.1水浴锅，可控制温度在（60土1）℃4.3.2分光光度计，波长范围360nm~800nm，配有10mm比色池.4.3.3容量瓶，50mL，100mL 250mL，500ml，1 000 mL.
4.4步骤
4.4.1试样溶液
参考表1称取适量试样（称准至0.001g）于100mL烧杯中，加50mL水，搅拌溶解，定量转移至100mL容量瓶中.用水定容，混匀，为A溶液.
移取10mLA溶液至50mL容量瓶中，加人15.0mL2，4-戊基二酮试剂（4.2.1）.补水至总体积为40 mL
表1称取试验份的质量
甲醛含量/%（质量分数） 称取试验份的质量/g0 1 1 00 05 2 50 025 5 010°0 10 0
4.4.2参比溶液
试样溶液背景颜色的干扰可通过使用参比溶液扣除.若试样无颜色干扰，不必制备此溶液.移取10mLA溶液和15mL参比试剂（4.2.2）至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL.
4.4.3空白溶液
移取15mL2，4-戊二酮试剂（4.2.1）至50mL容量瓶中，加水至总体积为40mL.
4.4.4标准曲线
分别定量移取0.1mL、0.5mL、1 mL2mL、5mL、10 mL、15mL、20mL甲醛工作溶液（4.2.13）至50mL容量瓶中，加15.0mL2，4-戊基二酮试剂（4.2.1），再补水至40mL，混匀.置于（60土1)℃水浴中反应10min，取出冷却至室温，用异丙醇定容，混匀.用10mm比色池，用空白溶液调零，于波长
