中华人民共和国国家标准
GB/T31270.2-2014
Test guidelines on environmental safety assessment for chemical
pesticides-Part 2:Hydrolysis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分:
一第1部分:土壤降解试验; 第2部分:水解试验:一第3部分:光解试验:第4部分:土壤吸附/解吸试验;一第5部分:土壤淋溶试验: 第6部分:挥发性试验:第7部分:生物富集试验:第8部分:水-沉积物系统降解试验:第9部分:乌类急性毒性试验;第11部分:家蚕急性毒性试验; 第10部分:蜜蜂急性毒性试验;-第12部分:鱼类急性毒性试验;第13部分:涵类急性活动抑制试验;第14部分:藻类生长抑制试验;一第16部分:土壤微生物毒性试验: 第15部分:蚯蚓急性毒性试验;一第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验:第18部分:天敌两栖类急性毒性试验;-第19部分:非靶标植物影响试验; 第20部分:家畜短期饲喂毒性试验;第21部分:大型甲壳类生物毒性试验.本部分是GB/T31270的第2部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口,本部分负责起草单位:农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所.本部分主要起草人:蔡磊明、朴秀英、吴现、单正军、王娜、刘新刚、桂文君、平立风.
化学农药环境安全评价试验准则 第2部分:水解试验
1范围
GB/T31270的本部分规定了化学农药水解试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等的基本要求,
本部分适用于为化学农药登记而进行的水解试验,其他类型的农药可参照使用.
本部分不适用于高挥发性农药的水解特性测定.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1
水解作用hydrolysis
农药在水中进行的化学分解现象.常用水解半衰期(t)表示.[NY/T1667.52008,定义3.4.2.2]
水解半衰期half-life time of hydrolysis
供试物浓度经水解减少至初始浓度的1/2时所需的时间,用r表示.
2.3供试物test substance
试验中需要测试的物质.
2.4
化学农药chemical pesticide
利用化学物质人工合成的农药,其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制、结构改造,创新面成,为仿生合成农药.
同义词:有机合成农药 synthetic organic pesticide,
[NY/T 1667.1-2008,定义2.3.1]
2.5
原药technical material
在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必要时可加入少量的稳定剂.
[NY/T 1667.2-2008 定义 2.5.1]
2.6
有效成分active ingredient;a.i.
3试验概述
水解作用试验是在不同温度条件、不同pH的缓冲液中无菌培养供试物,定期取样,分析水中供试物含量,以得到供试物的水解曲线.
4试验方法
4.1材料和条件
4.1.1供试物
供试物使用农药纯品、原药或制剂.
4.1.2缓冲溶液
使用试剂级化学品和蒸馏水制备缓冲溶液,pH值为4、7和9,缓冲溶液的配制参见附录A.缓冲溶液及试验器血均应高温高压灭菌,灭菌后的溶液应重新校正pH.整个试验过程中应避光、避免氧化作用.
4.1.3主要仪器设备
主要仪器设备如下:
气相色谐仪;一液相色谐仪; -培养箱:-pH计;灭菌设备等.
4.2试验操作
4.2.1预试验
初始浓度≤0.01mol/L:若供试物的水中饱和溶解度≤0.02mol/1,则初始浓度≤50%饱和溶解度.难 分别用pH4、7和9的缓冲溶液配制供试物水溶液.若供试物的水中饱和溶解度>0.02mol/L,则溶于水的供试物加助溶剂(如乙醇、乙和丙酮等)不超过1%(体积分数).供试物水溶液的配制、分装应在无菌条件下进行.配制好的供试物水溶液经0.22μm滤膜过滤后置于具塞容器中,在(50土1)℃恒(c>365d),不需继续进行正式试验:如水解率≥10%,则需进行正式试验. 温条件下培养5d测定水样中供试物含量.如水解率<10%,可认为供试物具有化学稳定性(25℃时, 4.2.2正式试验 根据预试验结果,配制两组相同pH值的供试物水溶液若干瓶,分别置于(25士1)℃、(50士1)℃恒 温条件下培养.从开始培养起,定期取样至少7次,每次两个平行样,测定水样中供试物含量. 试验进行至水解率达90%以上时终止,但试验最长进行至第120d. 4.3数据处理 降解规律遵循一级动力学方程的农药,按式(1)与式(2)求得水解半衰期;降解规律不遵循一级 动力学方程的农药无需计算水解半衰期. ** ( 1 ) 式中: C-1时的供试物质量浓度,单位为毫克每升(mg/L): C.-供试物的起始质量浓度,单位为毫克每升(mg/L): 水解速率常数; -反应时间,单位为小时(h)或天(d); 式中: (as水解半衰期,单位为小时(h)或天(d); k水解速率常数. 4.4质量控制 质量控制条件包括: 一水中农药残留量测定方法回收率为70%~110%,最低检测浓度应低于初始浓度的1%,添加 回收浓度应至少包括试验初始浓度和10%试验初始浓度,每个浓度重复5次;降解动态曲线至少7个点,其中5个点的浓度值为实测初始浓度的20%~80%. 5试验报告 试验报告至少应包括下列内容: 供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等:缓冲溶液的信息,包括pH4、7和9缓冲溶液的制备(若使用附录A以外的缓冲溶液应在报告主要仪器设备: 中注明配方来源);试验条件,包括供试物水溶液配制方法、初始浓度、灭菌条件、pH、温度和取样时间等;试验结果,包括测定结果、水解曲线、水解半衰期、相关系数和实测典型谱图等: 偏差、方法定量限和典型谱图等;水解特性等级划分参见附录B.