中华人民共和国国家标准
GB/T32371.2-2015
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第2部分:挥发性有机化合物的测定
Short term method for measuring the emission properties of low-solvent or solvent-free adhesives after application-Part 2:Determination of volatile organic pound
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释故特性的短期测量方法》分为四个部分:
第1部分:通则:
第2部分:挥发性有机化合物的测定;第3部分:挥发性醛类化合物的测定;一第4部分:挥发性二异氯酸酯的测定.
本部分为GB/T32371的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国石油和化学工业联合会提出.
本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口.
本部分起草单位:土海合成树脂研究所、上海橡胶制品研究所、中华人民共和国上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宜家分拨(上海)有限公司、北京天山新材料技术责任有限公司.
本部分主要起草人:金卫星、隋琦颖、王天增、顾中怡、沈雁、郑正.
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 第2部分:挥发性有机化合物的测定 涂敷后释放特性的短期测量方法
1范围
GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,挥发性有机化合物的测定方法.
本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后,短期内表面非极性和弱极性的挥发性有机化合物(C~C段)的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T32371.1低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分:通则
ISO16000-6室内空气第6部分:室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物的测定采用termination of volatile organic pounds in indoor and test chamber air by active sampling on TenaxTA sorbent thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID)
ISO16000-9室内空气第9部分:建筑产品及家具的挥发性有机化合物的释放检测方法释放试验舱法( Indoor air-Part 9:Determination of the emission of volatile organic pounds from building products and furnishing Emission test chamber method)
ISO16017-1:2000室内空气、环境空气和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析和取样第1部分:抽吸式取样(Indoor,ambient and workplace airSampling and analysis of volatile organic pounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography Part 1: Pumped sampling)
EN1232工作场所的大气环境化学试剂的手动取样泵要求和试验方法(Workplace atmospheresPumps for personal sampling of chemical agentsRequirerments and test methods)
3原理
释放试验舱中足够体积的空气以一个适宜的流速通过含有固体吸附剂的吸附管(或者一系列吸附管),吸附管中解析的挥发性有机化合物借助情性载气导人到毛细管气相色谱联用仪中分析.色谱仪配置质谱检测器(MS)和氢火焰离子化检测器(FID)或者只配置质谱检测器(MS).
4试剂和材料
4.1挥发性有机化合物
气相色谱级的化合物.
GB/T 32371.2-2015
4.2甲醇
气相色谱级的甲醇.
4.3吸附材料
常用的TenaxTA(聚2,6-二苯基呋哺),粒径为0.18mm~0.25mm,即60目~80目.对于高挥发性致癌有机化合物(例如:氯乙烯)的测定使用Chromosorb106(聚苯乙烯)或
ISO16017-1:2002中描述的等效吸附材料.
4.4载气
氨气,氯气,氮气:纯度≥99.999%
5仪器
5.1吸附管
由不锈钢或者玻璃构成的吸附管,填充大于200mg的TenaxTA吸附剂(见4.3).例如外径为6mm,内径为5mm,长90mm的吸附管,已经在许多商业热脱附装置中使用.
氟乙烯(PTFE)环密封吸附管. 不锈钢吸附管中,以含有未硅烷化的玻聘棉或者其他类似物质来保留吸附剂,用金属螺旅盖和聚四
Chromosorb或者等效吸附管符合1SO16017-1:2000规定.
5.2吸附管连接
在采样过程中,两个吸附管通过带有PTFE环的金属螺旋盖申联连接.
5.3进样器
精密的10pL液体进样器,进样器采集的液体可精确到0.1pL.
5.4采气泵
符合EN1232规定的要求.
5.5连接管道
进气方向,使用PTFE管连接,以避免由于目标物与管壁发生反应,导致的目标物损失. PE(聚乙烯)或PTFE(聚四氟乙烯)管,管道的直径与泵和样品管匹配,确保密封性,在吸附器的
5.6流量计
皂膜流量计或者其他用于气体流量检测的装置.
5.7气相色请仪
毛细管气相色谱仪配置了质谱检测器(MS)和氢火焰离子化检测器(FID)或者只用质谱检测器(MS),按照ISO16017-1:2000和ISO16000-6的规定进行.
5.8热解吸仪器
热解吸分二级脱附:吸附管的热脱附和脱附后的气体通过情性气体导人到气相色谱中.典型的热
脱附仪器是一种能固定吸附管使其在加热条件下脱附并同时被情性载气导人的装置,随着载气流速的改变,脱附的温度和时间是可以调节的.仅器需要同时具备其他的特性:吸附管自动装载,渗漏试验,冷柱中. 阱或者浓缩脱附样品的装置.待脱附的样品,包含在吹气里面,通过加热传送管吹到气相色谱和毛细管
5.9液体加标装置
使用市售的液体加标装置.
5.10释放试验舱
采用GB/T32371.1或者ISO16000-9中所规定的释放试验舱,简称试验舱.
6操作步骤
6.1吸附管的制备
6.1.1预处理
的吸附管. 使用市售、清洁、含有TenaxTA的吸附管或者在实验室中按TenaxTA条款规定预处理和填充
使用吸附管进行挥发性有机物采样前,应去除TenaxTA在生产过程中产生的微量杂质.通过对空白吸附剂进行分析可以核查清洗程序的成功与否.
附管空白水平是可以接受的. 如果杂质干扰峰小于2ng并且TVOC(见6.7.1)扣除未受干扰的VOC的峰后不超过20ng,则吸
ISO16017-1:2000建议预处理过程中,吸附管应在(320士10)C至少保持3h,载气流速为50 mL/min~100 mL/min.
用未硅烷化的玻璃棉或不锈钢玻聘网堵住吸附管的一端.称取适量的吸附剂,通过抽吸的方式将附体积,每个吸附管中的吸附剂不少于200mg. 其导人到吸附管中.用未硅烷化的玻璃棉或不锈钢玻璃网密封吸附管的开口端.为了维持吸附管的吸
6.1.2调节
每次使用前,在温度(320±10)C温度下,用速率为50mL/min~100mL/min的情性载气预清洗吸附管30min,尽可能除去残留在管中的微量有机挥发物.
用常规分析参数分析吸附管以确保热脱附空白足够小,如果热脱附空白过大,需要重复处理流程.
如果杂质干扰峰小于2ng并且TVOC扣除未受干扰的VOC的峰后不超过20ng,则吸附管空白水平是可以接受的.如果空白不被接受,修正空白是将空白管在高于平时分析温度20℃和50mL/min~100mL/min的载气流速下解吸10min,并重新分析.如果重复调节后,空白水平仍不被接受,重新填充吸附管.
建议采用与PTFE管匹配的金属螺旋帽密封处理过的吸附管,室温下储存在无释放的容器里,预处理过的吸附管应在2周内使用.
吸附管保存时间超过2周,在采样前需要重新处理.如果吸附管使用的是其他的密封材料,面不是PTFE/金属材料,则应在1周内使用.
6.2试验舱空气采样
装配吸附管线.用GB/T32371.1或ISO16000-9中描述的方法准备试验舱采样口.用校准器控