中华人民共和国国家标准
GB 1886.92-2016
食品安全国家标准
食品添加剂 硬脂酰乳酸钠
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
食品安全国家标准
食品添加剂硬脂酰乳酸钠
1范围
本标准适用于由硬脂酸和乳酸,中合成钠盐而制得的食品添加剂硬脂酰乳酸钠.
2技术要求
2.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 检验方法色泽 奶油色 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中在自状态 粉末或胞性国体 然光线下,观察其色泽和状态
2.2理化指标
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项 日 指标 检验方法酸值/(mg/g) 60~80 附录A中A3销/% 3 5~5 0 附录A中A.4脂值 120~190 附录A中A5总乳酸量w/% 23 0~34.0 附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg) 2.0 GB 5009 12
检验方法 附录A
A.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备,本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.
A.2鉴别试验
A.2.1取试样1g,混人水25mL和盐酸5mL 加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面.用水层进行钠试验,应呈阳性反应.
A.2.2取试样25g,置于锥形烧瓶中,加人50g浓度为15%的氢氧化钾乙醇溶液,回流1h,或至皂化完全.冷却,加人150mL水,混匀.溶液至完全皂化后,加入60mL浓度为0.5mol/L的硫酸溶液,加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液.用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并透明.冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤人干燥烧杯中,在105C下干燥20min.该精制脂肪酸的凝固点按常规方法测定应不低于54℃.
A.2.3溶于乙醇和热油脂能分散于湿水中.
A.3酸值(以KOH计)的测定
A.3.1分析步骤
称取1g试样,置于125mL锥形烧瓶中.加人25mL中性乙醇(在乙醇中加人1滴酚献试液,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色,并保持30s不褪色),加热使试样溶解,冷却至室温,再加5滴酚酰试液,然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色,并维持30s不褪色为终点.
A.3.2结果计算
酸值(以KOH计),毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算:
式中:
M--氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];V滴定时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);《“-滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m试样的质量、单位为克(g).
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.
A.4钠的测定
A.4.1分析步骤
A.4.1.1贮备液的制备
称取5.86g氧化(LaO),放人100mL容量瓶中,用水湿润,缓慢加人25mL盐酸,旋转至溶解后用水定容至刻度,混匀.
A.4.1.2钠贮备液的制备
称取预先在105C下干燥2h后的氯化钠1.271g,放人500ml容量瓶中,用水定容至刻度后,混匀.钠备液每毫升含钠1mg(1000mg/kgNa).
A.4.1.3标准溶液的制备
取3只100mL容量瓶,各加10.0mL镧贮备液.用微开注射器在第一只容量瓶中加人0.20ml钠备液,在第二只中加人0.40mL,在第三只中加人0.50mL,然后各用水稀释定容后混匀.各容量瓶中每毫升分别含钠2.0μg、4.0pg和5.0pμg.需当天制备.
A.4.1.4试样溶液的制备
准确称取250mg试样,放人30mL烧杯中,加10mL热乙醇,溶解后移人25mL容量瓶中,用乙醇洗涤烧杯2次,每次5mL,洗液并入容量瓶中,再用乙醇定容后混匀.另取镧贮备液2.5mL,放入第二只25ml容量瓶中,用微升注射器取第一只容量瓶中的试样乙醇液0.25mL 加人第二只容量瓶中,再用水定容后混合.
A.4.2分析和结果计算
用一适当的原子吸收分光光度计,按仅器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长589nm处的吸光度.按各标准溶液不同的钠浓度和吸光度绘制标准曲线,据此求出试样溶液中的钠浓度c(μg/mL),然后按2.5倍钠的浓度求出试样中的钠含量(mg).
A.4.3注意事项
在此试验中不能使用常规玻璃仪器,以免被钠污染,必要时使用适宜的塑料(如聚乙烯)容器.
A.5酯值的测定
A.5.1分析步骤
A.5.1.1试样溶液的制备
A.3酸值分析中所保留的中和液.
A.5.1.2测定
取酸值分析中所保留的中和液,加人10mL氢氧化钾乙醇溶液(将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释).加人5滴酚酞指示液,装上冷凝器,回流2h,冷却后再加5滴酚酰指示液,用0.05mol/L硫酸溶液滴定过量的碱.预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做空白试验.
A.5.2结果计算
酯值w,按式(A.2)计算:
(..)
式中:
M氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];V-滴定空白液所消耗0.05mol/L硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL); V.--滴定试样所消耗0.05mol/L硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);(1-滴定过程中所使用硫酸溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"-试样的质量,单位为克(g).试验结果以平行测定结果的算术平均值为准.
A.6总乳酸量的测定
A.6.1分析步骤
A.6.1.1标准储备液的制备
称取1.067g乳酸锂(LiCH;O),用水溶解后定容至1000mL.
A.6.1.2标准溶液的制备
定容并混合.分别吸取1.0mL上述溶液,置于5个试管中,试管中的标准液中的乳酸浓度分别为1 μg/m1 2 μg/m1 、4 μg/m1 6 μg/mL 和 8 μg/mL.
A.6.1.3试样溶液的制备
10mL,装上空气冷凝器缓慢回流45min.用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸汽浴上加热至无乙醇气味,加1:2稀硫酸6mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60C,加25mL石油醚,缓慢旋动混 合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100mL容量瓶中.用水洗涤石油醚层两次,每次20mL,洗液并人容量瓶.用水稀释至100mL并混合.取此溶液1.0mL,放人100mL容量瓶中,用水定容后混合.
A.6.2分析和结果计算
吸取1.0mL试样溶液,置于试管中.另取1.0mL水放入试管中作为对照.对此两试管溶液和A.6.1.2中5个装有标准溶液的试管按如下操作进行处理:
a)加人1滴硫酸铜试液,迅速加人9.0mL硫酸,缓慢转动,松开试管塞,在90C水浴中加热5min
后立即在冰水浴中冷却5min至20C以下,加3滴对苯基酚试液,立即摇动,于30C水浴中加热30min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散.b)将试管故人90C水浴中维持90s,取出后立即放人冰水中迅速冷却至室温.盛于1cm吸收 池中,用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度.据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量(pμg).