中华人民共和国国家标准
GB 1886.93-2015
食品安全国家标准
食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯
中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布
食品安全国家标准
食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯
1范围
本标准适用于食品添加剂乳酸脂肪酸甘油酯.
2技术要求
2.1感官要求
感官要求应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 取适量试样置于清洁、干燥的白登盘中,在自 检验方法状态 柔软至整硬的蜡状固体 然光线下观察其状态
理化指标应符合表2的规定.
表2理化指标
项目 指标 检验方法水分,/% 酸值(以KOH计)/(mg/g) 符合声称 符合声称 附录A中A.3 GB/T 6283灼烧残渣,w/% 0 1 GB/T 9741游离甘消/% 符合声称 附录A中A.41-单甘酯含量,u/% 符合声称 附录A中A.5总乳酸,w/% 符合声称 附录A中A.6未皂化物/% 2 0 GB/T5535.1乙魅提取钛铅(Pb)/(mg/kg1 0 5 GB 5009 12
附录A 检验方法
A.1一般规定
中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水,试验GB/T603之规定制备.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液.
A.2鉴别试验
A.2.2取1mLA.6.3中的试样溶液,置于一个25mL的具塞试管中,加人0.1mL硫酸铜溶液(1g五水硫酸铜溶于25mL水中)和6mL硫酸,混合均匀.宽松地盖上塞子,在沸水浴锅中加热5min,然后5mL1mol/L氢氧化钠溶液中),混匀.在室温下静置1min.然后在沸水溶锅中加热1min.溶液呈深 在冰水浴中冷却5min.从冰水浴中移出后,加人0.1mLp-苯基苯酚溶液(75mgp-苯基苯酚溶于蓝紫色,证明有乳酸存在.
A.3酸值(以KOH计)的测定
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1乙醇:95%.A.3.1.2氢氧化钾标准溶液:0.1mol/L.A.3.1.3酚酞指示液:1%
A.3.2分析步骤
称取10g样品(准确至0.001g)置于锥形瓶中,加50mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加人2mL酚酞指示液,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至微红色,并保持30s不褪色)使样品溶解,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色,并维持30s不褪色为终点.
A.3.3结果计算
酸值(以KOH计)的质量分数w按式(A.1)计算:
..( .A.1 )
式中:
V--滴定时消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);(一氢氧化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M一氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.1]:m-一试样的质量,单位为克(g).
A.3.4允许差
立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于0.2mg/g. 试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数).在重复性条件下获得的两次独
A.4游离甘油的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1乙酸:化学纯.
加人20mL碘化钾溶液均匀混合,放置1min~5min,按照A.4.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5mL.
玻璃瓶中.
A.4.1.4碘化钾溶液:质量分数为15%.A.4.1.5硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L A.4.1.6淀粉指示液:0.5%.
A.4.2分析步骤
先将样品熔融(不超过其熔点10C的温度),并充分混合.精确称取试样0.2g(准确至0.0001g),放人100mL烧杯中,加三氯甲烷25mL使之溶解.将此溶液移人分液漏斗,另用25mL三氯甲烷淋 洗烧杯,然后再用25mL水清洗,洗液均加人分液漏斗中.加塞密闭,强烈振摇30s~60s,然后静置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状,则可加冰乙酸1mL~2mL破乳).将水溶液层转人500mL碘量瓶中,再分别用25mL水萃取三氯甲烷溶液两次.将萃取后的水相集中到500mL碘量瓶中,加20.0mL高碘酸溶液,同时用75mL水代替样品做两次空白试验,静置30min~90min.在每一锥形 瓶中各加15mL15%碘化钾溶液,再放置1min~5min,加100mL水,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合,至碘的棕色消褪后,加2mL淀粉指示液,并继续滴至蓝色消褪为止.
A.4.3结果计算
游离甘油的质量分数w,按式(A.2)计算:
式中:
V.一一空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V:一试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):(一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):M甘油的摩尔质量的1/40,单位为克每摩尔(g/mol), Mm-试样的质量,单位为克(g).
A.4.4允许差
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数).在重复性条件下获得的两次独
GB 1886.93-2015
立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于0.2%.
A.51-单甘酯含量的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1高碘酸溶液:溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中,避光保存在干净带塞子的玻璃瓶中.A.5.1.2碘化钾:化学纯,15%溶液.A.5.1.3硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L.A.5.1.4乙酸:化学纯. A.5.1.5淀粉指示液:0.5%.A.5.1.6三氯甲烷:化学纯,同时应符合以下条件.取三个500mL锥形瓶,分别加人20mL高碘酸溶加人20ml碘化钾溶液均匀混合,放置1min~5min,按照A.4.2分析步骤用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,有三氯甲烷和无三氯甲烷的滴定量差不超过0.5mL.
A.5.2分析步骤
先将样品熔融(不超过其熔点10C的温度),并充分混合.精确称取试样0.2g(准确至0.0001g),放人100mL烧杯中,加三氯甲烷25mL使之溶解.将此溶液移入分液漏斗,另用25mL三氯甲烷淋洗烧杯,然后再用25mL水清洗,洗液均加人分液漏斗中.加塞密闭,强烈振摇30s~60s,然后静 置使三氯甲烷与水相分层(如形成乳浊状,则可加冰乙酸1mL~2mL破乳).将水溶液层转入500mL碘量瓶中,再分别用25mL水萃取三氯甲烷溶液两次.把萃取后的三氯甲烷溶液放人500mL碘量瓶中,同时用50mL三氯甲烷和10mL水做两次空白试验.分别加20mL高碘酸液并轻轻摇动,再静置30min~90min.在每一烧瓶中各加人15mL15%碾化钾溶液,再放置1min~5min.加100mL水, 用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,滴定时用磁力搅拌器搅排以保持溶液的充分混合,至碘的棕色消褪后,加2mL淀粉指示液,并继续滴至蓝色消褪为止.
A.5.3结果计算
1-单甘酯含量的质量分数w按式(A.3)计算:
. ( A.3 )
式中:
V一空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V-试样滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);(-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-试样的质量,单位为克(g).
A.5.4允许差
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数).在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算数平均值的绝对差不得大于1.0%.