GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.210—2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.210-2023 前言 本标准代替GB5009.210一2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》. 本标准与GB5009.210一2016相比，主要变化如下： —增加了液相色谱串联质谱法； —修改了微生物法试样的前处理方法，并增加了微孔板测定方法. I GB5009.210—2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 1范围 本标准规定了食品中泛酸的测定方法. 本标准第一法适用于婴幼儿配方食品（除特殊医学用途婴儿配方食品外）、婴幼儿辅助食品、乳制 品、饮料、营养补充剂中泛酸的测定. 本标准第二法和第三法适用于食品中泛酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样用热水提取后，经C18反相色谱柱分离，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2磷酸(H3PO4). 3.1.3磷酸二氢钾(KH2PO1). 3.1.4七水合硫酸锌(ZnSO7H2O). 3.1.5乙腈(CH3CN):色谐纯. 3.1.6a淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸(0.1mol/L):吸取8.3mL盐酸至800mL水中，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2盐酸(1.0mol/L):吸取8.3mL盐酸至80mL水中，加水稀释至100mL 混匀. 3.2.3硫酸锌溶液(0.5mol/L):称取14.4g七水合硫酸锌，加水溶解并稀释至100mL. 3.2.4磷酸二氢钾溶液(0.02mol/1):称取2.722g磷酸二氢钾，加500mL水溶解，用磷酸调节pH至 3.0士0.1，用水稀释至1000mL 用0.45um滤膜过滤. 3.3标准品 D泛酸钙标准品(CsHa2CaN2O1 CAS号：137-08-6)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准品. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.210-2016 前言 本标准代替GB/T5009.210一2008《食品中泛酸的测定》. 本标准与GB/T5009.210一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中泛酸的测定”； —增加了高效液相色谱方法； 一一修改了食品的前处理方法； ——增加了检出限和定量限. GB5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 1范围 本标准规定了食品中泛酸和泛酸钙的测定方法. 本标准第一法适用于食品中泛酸的测定，第二法适用于营养素补充剂类保健食品和配方食品中泛 酸（钙）的测定. 第一法微生物法 2原理 泛酸是植物乳杆菌Lactobacillus plantarum(ATCC8014)生长所必需的营养素，在一定控制条件 下，将植物乳杆菌液接种至含有试样液的培养液中，培养一定时间后测定透光率（或吸光度值），根据泛 酸含量与透光率（或吸光度值）的标准曲线计算出试样中泛酸的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4氯化钠(NaC1). 3.1.5碳酸钠(Naz CO3). 3.1.6碳酸氢钾(KHCO3). 3.1.7磷酸氢二钾(K2HPO) 3.1.8三水合乙酸钠(C2HO2Na3H2O). 3.1.9三水合磷酸二氢钾(KH2PO43H2O). 3.1.10七水合硫酸镁(MgSO7H2O). 3.1.11七水合硫酸亚铁(FeSO7H2O). 3.1.12一水合硫酸锰(MnSOH2O). 3.1.13三羟甲基氨基甲烷(C4HNO3). 3.1.14葡萄糖(C6H12O). 3.1.15甲苯(C Hs). 3.1.16无水乙醇(C2HgO). 3.1.17阴离子交换树脂Dowex1X8:粒度38μm~75μm. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.209—2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.209-2016 前言 本标准代替GB/T5009.209一2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GB/T23504一2009《食品中玉 米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T21982一2008《动物源食品中玉米赤霉 醇、玉米赤霉醇、玉米赤霉烯醇、B玉米赤霉烯醇、玉米赤毒酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液 相色谱质谱/质谱法》、SN/T1745一2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方 法》、SN/T1772一2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.209一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定”； ——增加了适用范围； —增加了荧光光度法作为第二法； ——增加了固相萃取柱净化液相色谱质谱法作为第三法. I GB5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 1范围 本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮的测定方法. 本标准第一法适用于粮食和粮食制品，酒类，酱油、醋、酱及酱制品，大豆、油菜籽、食用植物油中玉 米赤霉烯酮的测定，第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定，第三法适用于牛 肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定. 第一法液相色谱法 2原理 用乙腈溶液提取试样中的玉米赤霉烯酮，经免疫亲和柱净化后，用高效液相色谱荧光检测器测定， 外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4氯化钾(KC1). 3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.7吐温20(CsH114O26). 3.1.8盐酸(HC). 3.2试剂配制 3.2.1提取液：乙腈水(91). 3.2.2PBS清洗缓冲液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用990mL 水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，用水定容至1L 3.2.3PBS/吐温20缓冲液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用 900mL水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，加入1mL吐温20，用水定容至1L. 3.3标准品 玉米赤霉烯酮(C18H22O5 CAS号：17924924)，纯度≥98.0%.或经国家认证并授予标准物质证 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.208—2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.208-2016 前言 本标准代替GB/T5009.208一2008《食品中生物胺含量的测定》、GB/T20768一2006《鱼和虾中有 毒生物胺的测定液相色谱紫外检测法》、SN/T2209一2008《进出口水产品中有毒生物胺的检测方法 高效液相色谱法》，及GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》中组胺检测部分. 本标准与GB/T5009.208一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中生物胺的测定”： —增加了分光光度法； —增加了章鱼胺： —修改了酒类和醋酱油的测定； 修改了流动相和洗脱梯度； —修改了样品前处理方法； 一一适用范围删除了乳制品. I GB5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定 第一法液相色谱法 1范围 本标准规定了食品中色胺、B苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定 方法. 本标准适用于酒类（葡萄酒、啤酒、黄酒等）、调味品（醋和酱油）、水产品（鱼类及其制品、虾类及其制 品)、肉类中生物胺的测定. 2原理 水产品（鱼类及其制品、虾类及其制品）、肉类：试样用5%三氯乙酸提取，正已烷去除脂肪，三氯甲 烷正丁醇(11)液液萃取净化后，丹磺酰氯衍生，C18色谱柱分离，高效液相色谱紫外检测器检测，内 标法定量. 酒类（葡萄酒、啤酒、黄酒等）、调味品（醋和酱油）：试样用丹磺酰氯衍生，C18色谱柱分离，高效液相 色谱紫外检测器检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2丙酮(C3HsO):色谱纯. 3.1.3乙醚(CHoO):重蒸. 3.1.4正丁醇(C4H1O). 3.1.5三氯甲烷(CHCl). 3.1.6正已烷(C5H):色谱纯. 3.1.7乙酸(CH2COOH):色谱纯. 3.1.8乙酸铵(CH COO NH):色谱纯. 3.1.9谷氨酸钠(Cs HsNNaO) 3.1.10碳酸氢钠(NaHCO). 3.1.11氯化钠(NaC1). 3.1.12氢氧化钠(NaOH). 3.1.13盐酸(HC1 37%). 3.1.14三氯乙酸(C2 HCIO2). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.206—2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.206-2016 前言 本标准代替GB/T23217一2008《水产品中河豚毒素的测定液相色谱荧光检测法》、GB/T5009.206一 2007《鲜河豚鱼中河豚毒素的测定》和SN/T1569.2一2013《出口河豚鱼中河豚毒素检测方法第2部 分：小鼠生物法》. 本标准与GB/T5009.206一2007相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中河豚毒素的测定”； ——增加了净化步骤； —修改了酶联免疫吸附法. I GB5009.206-2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中河豚毒素的测定方法. 本标准第一法适用于河豚鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定.第二法适用于河豚鱼 肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定.第三法适用于河豚鱼、织纹螺、虾、牡蛎、花蛤和鱿鱼中 河豚毒素的测定.第四法适用于河豚鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定. 第一法小鼠生物法 2原理 根据河豚毒素易溶于酸性溶液原理，试样制备后经两次乙酸溶液(0.5%)煮沸提取，20000g离心 收集上清液，将两次上清液合并定容至25L 用于小鼠生物试验.根据小鼠注射试样提取液后的死亡 时间，查出鼠单位，并按小鼠体重校正鼠单位，计算确定河豚毒素含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(CH3COOH). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液(0.5%)：将5mL冰乙酸用水稀释至1L. 3.2.2氢氧化钠溶液(1mol/1):将40g氢氧化钠用水溶解并定容至1000mL. 3.3标准品 河豚毒素(C11H1NaO CAS号：436828-9)，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质. 3.4实验动物 小白鼠：体重19.0g~21.0g 无特定病原体级(SPF)昆明系雄性健康小鼠. 4仪器和设备 4.1均质器：≥12000r/min. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.205—2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 2013-11-29发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.205—2013 前言 本标准代替GB/T5009.205一2007《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》. 本标准与GB/T5009.205一2007相比，主要变化如下： 一增加了加速溶剂萃取(ASE)方法； —增加了WH0于2005年修订后的多氯代二苯并二英及呋喃和二噁英样多氯联苯毒性当量因 子. GB5009.205—2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 1范围 本标准规定了食品中17种2 3 7 8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs) 和I2种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法. 本标准适用于附录A的表A.1中规定的食品中17种2.3.7 8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并 呋喃(PCDD/Fs)和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定. 2原理 应用高分辨气相色谱一高分辨质谱联用技术，在质谱分辨率大于10000的条件下，通过精确质量测 量监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应.以目标化合物的同位素标记化合物为定 量内标，采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2 3 7 8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBS的含量；并以 各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加，得到样品中二噁英及其类似物的毒性 当量(TEQ). 3试剂和材料 3.1有机溶剂 注：以下有机溶剂均为农残级，浓缩10000倍后不得检出二噁英及其类似物. 3.1.1丙酮(C3H60). 3.1.2正己烷(C6H14). 3.1.3甲苯(CH8). 3.1.4环己烷(C6H12). 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2). 3.1.6乙醚(C4H100). 3.1.7甲醇(CH3OH). 3.1.8正壬烷(CgH20). 3.1.9异辛烷(CgH18). 3.1.10乙酸乙酯(CH3CO0CH2CH3). 3.1.11乙醇(CH3CH20H) 3.2标准溶液 3.2.1PCDD/Fs标准溶液 注：本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品.如果需要制备储 备溶液，应该在通风橱中进行，并且戴上防毒面罩. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.202—2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.202-2016 前言 本标准代替GB/T5009.202一2003食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定》. 本标准与GB/T5009.202一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称改为“食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定”； ——修改了检测范围； —增加了制备型快速柱层析法为第一法； 一一对原有的柱层析法进行了修改，并作为第二法. I GB5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定 1范围 本标准规定了食用动植物油脂中极性组分(PC)的测定方法. 本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分(PC)含量的测定. 第一法制备型快速柱层析法 2原理 通过制备型快速柱层析技术的分离，油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分，其中非极性组 分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重，油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醚(CH0) 使用前在低温环境中放置数小时，使其温度控制在10℃~18℃之间. 3.1.2石油醚，30℃~60℃沸程，使用前在低温环境中放置数小时，使其温度控制在10℃~18℃ 之间. 3.1.3丙酮(C3H0) 使用前在低温环境中放置数小时，使其温度在10℃~18℃之间. 3.1.4三氯甲烷(CHCl). 3.1.5冰醋酸(C2HO). 3.1.695%乙醇(C2H0). 3.1.7磷钼酸(HPO412MoO324H2O). 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4) 在105℃~110℃条件下充分烘干，然后装人密闭容器冷却并保存. 3.2试剂配制 3.2.1非极性组分洗脱液：石油醚乙醚=8713 870mL.的石油醚中加入130mL.的乙醚，充分混 匀，用时现配. 3.2.2极性组分洗脱液：丙酮乙醚=4060 600mL的乙醚中加人400mL的丙酮，充分混匀，用时 现配. 3.2.3薄层色谱展开剂：石油醚乙醚冰醋酸=70302 70mL的石油醚中加入30mL的乙醚和 2mL的冰醋酸，充分混匀，用时现配. 3.2.4薄层色谱显色剂：首先将100g的磷钼酸固体先完全溶解于适量的95%乙醇中，然后再用95% 乙醇稀释至1L 最后分装人喷雾瓶中. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.2—2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.2-2016 前言 本标准代替GB/T5009.2一2003《食品的相对密度的测定》、GB5413.33一2010《食品安全国家标 准生乳相对密度的测定》和NY82.5一1988《果汁测定方法相对密度的测定》. 本标准与GB/T5009.2一2003、GB5413.33一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品相对密度的测定”； ——将食品、生乳和果汁中相对密度检测方法整合为统一标准，共三种方法，并且整合了NY82.5一 1988方法. I GB5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 1范围 本标准规定了液体试样相对密度的测定方法. 本标准适用于液体试样相对密度的测定. 第一法密度瓶法 2原理 在20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积即试样的 体积，根据试样的质量及体积可计算试样的密度，试样密度与水密度比值为试样相对密度. 3仪器和设备 3.1密度瓶：精密密度瓶，如图1所示. 2 说明： 1—密度瓶； 2—支管标线； 3—支管上小帽； 4——附温度计的瓶盖. 图1密度瓶 3.2恒温水浴锅. 3.3分析天平. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.198—2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.198-2016 前言 本标准代替GB/T5009.198一2003《贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定》、SN/T1070一 2002《进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法》、SN/T1867一2007《进出口贝类中软骨藻酸的检测 方法液相色谱串联质谱法》、SN/T2663一2010《贝类中失忆性贝类毒素检验方法酶联免疫吸附 法》. 本标准与GB/T5009.198一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中失忆性贝类毒素的测定”； —修改了固相萃取条件； 一—改变了流动相； ——增加了酶联免疫吸附法； —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中失忆性贝类毒素测定的酶联免疫吸附法、液相色谱法和液相色谱串联质 谱法. 本标准中酶联免疫吸附法适用于贝类及其制品中失忆性贝类毒素的测定，液相色谱法和液相色谱 串联质谱法适用于贝类及其制品（不包括盐渍制品）中失忆性贝类毒素软骨藻酸(DA)的测定. 酶联免疫吸附法 2原理 本方法测定基础是竞争性酶联免疫反应，酶标板上包被有针对软骨藻酸抗体的捕捉抗体，加入抗软 骨藻酸抗体、标准液或样品溶液及软骨藻酸酶标记物，游离的失忆性贝类毒素与软骨藻酸酶标记物竞争 软骨藻酸抗体，同时软骨藻酸抗体与捕捉抗体连接.没有结合的酶标记物在洗涤步骤中被除去.将酶 基质和显色剂加入到微孔中并且孵育.结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物.加入反应 终止液后使颜色由蓝转变为黄色.在450m测量微孔溶液的吸光度值，试样中失忆性贝类毒素的含 量与吸光度值成反比，按绘制的标准曲线定量计算. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO12H2O). 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4氯化钾(KC1). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO). 3.1.6吐温20(C5sH11O26) 3.1.7抗DA抗体. 3.1.8牛血清白蛋白(BSA). 3.1.9DA酶标记物. 3.1.10过氧化氢(H2O2). 3.1.113 3 5 5四甲基联苯胺(TMB CHN2). 3.1.12硫酸(H2SO). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.191-2016 前言 本标准代替GB/T5009.191一2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782一2002《调味品中3 氯H1 2丙二醇的测定》、SN/T0548.1一2002《出口酱油中1 3二氯2丙醇和2 3-二氯1丙醇的检验方 法》. 本标准与GB/T5009.191一2006相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”； 一一第二法增加D2MCPD、D2 3HDCP作为内标物质，将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化 改为硅藻土小柱净化； 一一删除第三法； ——增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法. I GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 1范围 本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法. 本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定. 本标准包括食品中3氯1 2丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇 脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法. 第一法食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法 2原理 本标准采用同位素稀释技术，以D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)为内标.试样中加人内标，以硅 藻土为吸附剂，进行固相支持液液萃取，用正己烷一无水乙醚溶液(91)淋洗去除非极性脂质成分，用 无水乙醚洗脱3氯1 2丙二醇(3MCPD).以七氟丁酰基咪唑衍生，采用气相色谱质谱仪测定，内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.2正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.3无水乙醚(CH10):使用前需重蒸，重蒸时加少量还原铁粉. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO):使用前于120℃烘烤4h. 3.1.6七氟丁酰基咪唑(C H3F N2O CAS号32477H35-3):纯度≥98%. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(20%)：称取氯化钠20g 加入80mL水，搅拌使氯化钠充分溶解. 3.2.2正己烷无水乙醚溶液(91)：将450mL正已烷与50mL无水乙醚混合均匀. 3.3标准品 3.3.13氯1 2丙二醇(3MCPD)标准品(CH C1O2 CAS号96242)：纯度≥98%. 3.3.2D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)标准品(C3D;H2C1O2):纯度≥98%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.189—2023 前言 本标准代替GB5009.189一2016《食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB5009.189一2016相比，主要变化如下： —增加了第二法液相色谱质谱/质谱法； —修改了适用范围； 修改了液相色谱法的结果计算和表述. I GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准第一法适用于银耳及其制品、酵米面及其制品中米酵菌酸的测定. 本标准第二法适用于银耳及其制品、木耳及其制品、谷物及其制品中米酵菌酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的米酵菌酸经溶剂提取，混合型强阴离子交换柱或液液萃取法净化、浓缩后，高效液相色谱 仪分析，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3氨水(NH3H20):25%~28%. 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(CH2O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(C4H1O). 3.1.10三氯甲烷(CHC13). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%)：量取45.4mL磷酸，置于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解，转移至1000mL容量瓶中定容至刻度， 摇匀. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，置于100mL容量瓶中，加水稀释定容至刻度，摇匀. 3.2.4氨水-甲醇溶液：量取80mL甲醇，加人1.0mL氨水，加水定容至100mL 摇匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%)：吸取2.0mL甲酸，加甲醇至100mL 摇匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.189-2016 前言 本标准代替GB/T5009.189一2003《银耳中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB/T5009.189一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定”； —修改了适用范围； 一一修改了试样制备，增加了固相萃取； ——增加了高效液相色谱条件； —增加了附录A; —规定了方法检出限和定量限； 删除了薄层色谱法. I GB5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定. 2原理 试样经提取、净化、浓缩及过滤后，经高效液相色谱仪分析，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3氨水(NH3H2O). 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO4). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(C5H12O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(CH10). 3.1.10三氯甲烷(CHC1s). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%)：量取45.4mL磷酸于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解，转移至1000mL容量瓶中定容至刻度. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度. 3.2.4甲醇-氨水溶液：量取80mL甲醇，加人1.0mL氨水，加水定容到100mL 混匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%)：吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度. 3.3材料 固相萃取柱：阴离子交换柱(60mg/3mL)或等效品，临用前依次加5.0mL甲醇和5.0mL水活 化，保持柱体湿润. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.185—2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.185-2016 前言 本标准代替GB/T5009.185一2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650一2008《苹果 及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、SN/T2008一2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检 测方法高效液相色谱法》和SN/T2534一2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859一2007《饮料中棒曲霉素和5羟甲基糠醛的测 定方法液相色谱质谱法和气相色谱质谱法》中展青霉素部分. 本标准与GB/T5009.185一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中展青霉素的测定”； ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法； ——增加了液相色谱法； ——扩大了适用范围； ——删除了薄层色谱法. I GB5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中展青霉素的测定方法. 本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果 蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定. 本标准第二法为高效液相色谱法，适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素 含量的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 样品（浊汁、半流体及固体样品用果胶酶酶解处理）中的展青霉素经溶剂提取，展青毒素固相净化柱 或混合型阴离子交换柱净化、浓缩后，经反相液相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检 测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4乙酸铵(CH COONH4). 3.1.5果胶酶（液体）：活性≥1500U/g 2℃~8℃避光保存. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液：取10mL乙酸加人250mL水，混匀. 3.2.2乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵，加1000mL水溶解. 3.3标准品 3.3.1展青毒素标准品(C HGO4 CAS号：149291)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质. 3.3.213C 展青霉素同位素内标：25μg/mL 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.182-2017 前言 本标准代替GB/T5009.182一2003《面制食品中铝的测定》、GB/T23374一2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、 钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、SN/T2208一 2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、碑、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解-电感耦合等 离子体质谱法》中铝的测定方法. 本标准与GB/T5009.182一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铝的测定”； ——改进了第一法分光光度法； ——增加电感耦合等离子体质谱法为第二法： ——增加电感耦合等离子体发射光谱法为第三法； ——增加石墨炉原子吸收光谱法为第四法. I GB5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 1范围 本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射 光谱法和石墨炉原子吸收光谱法. 本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝，第二法、第三法和第四法适用于检测 食品中的铝. 第一法分光光度法 2原理 试样经处理后，在乙二胺-盐酸缓冲液中(pH6.7~7.0) 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)和溴代 十六烷基吡啶(CPB)的存在下，三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，于620m波长处 测定吸光度值并与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.3盐酸(HC1):优级纯. 3.1.4氨水(NHaH2O):优级纯. 3.1.5无水乙醇(C2HO):优级纯. 3.1.6对硝基苯酚(C6HNO3). 3.1.7铬天青S(C3H13O SCl2Na3). 3.1.8乙二胺(C2H8N2). 3.1.9聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100). 3.1.10溴代十六烷基吡啶(CPB C2 Ha BrN). 3.1.11抗坏血酸(CHgO6). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(11)：量取50mL盐酸与50mL水混合均匀. 3.2.2硫酸溶液(1%)：吸取1mL硫酸缓慢加入到80mL水中，放冷后用水稀释至100mL 混匀. 3.2.3对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g对硝基苯酚，溶于100mL无水乙醇中，混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.181-2016 前言 本标准代替GB/T5009.181一2003《猪油中丙二醛的测定》. 本标准与GB/T5009.181一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙二醛的测定”； —保留原标准方法分光光度法为第二法，扩大了方法的适用范围； —增加了高效液相色谱法为第一法，扩大了方法的适用范围； 一一增加了附录A. I GB5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 1范围 本标准规定了食品中丙二醛的测定方法. 本标准第一法适用于食品中丙二醛的测定；本标准第二法适用于动植物油脂中丙二醛的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样先用酸液提取，再将提取液与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成有色化合物，采用高效液相色谱- 二极管阵列检测器测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2三氯乙酸(C2HCl2O2). 3.1.3乙二胺四乙酸二钠(C1oH1N2Na2O2H2O). 3.1.4硫代巴比妥酸(TBA)(C4HN2O2S). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(0.01mol/L):称取0.77g乙酸铵，加水溶解，定容至1000mL 经0.45um过滤器 过滤. 3.2.2三氯乙酸混合液：准确称取37.50g(精确至0.01g)三氯乙酸(3.1.2)及0.50g(精确至0.01g)乙 二胺四乙酸二钠(3.1.3)，用水溶解，稀释至500mL. 3.2.3硫代巴比妥酸(TBA)水溶液：准确称取0.288g(精确至0.001g)硫代巴比妥酸(3.1.4)溶于水 中，并稀释至100mL(如不易溶解，可加热超声至全部溶解，冷却后定容至100mL) 相当 于0.02mol/L. 3.3标准品 1 1 3 3-四乙氧基丙烷（又名丙二醛乙缩醛，CH21O1 CAS号：122-31-6）：纯度≥97%. 3.4标准溶液配制 3.4.1丙二醛标准储备液(100g/mL):准确移取0.315g(精确至0.001g)1 1 3 3-四乙氧基丙烷至 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.179—2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.179-2016 前言 本标准代替GB/T5009.179一2003火腿中三甲胺氮的测定》. 本标准与GB/T5009.179一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中三甲胺的测定”； —将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱质谱联用法、第二法顶空气相色谱法； ——标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品； 一一将三甲胺氮改成三甲胺. I GB5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 1范围 本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法. 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定. 第一法顶空气相色谱质谱联用法 2原理 试样经5%三氯乙酸溶液提取，提取液置于密封的顶空瓶中，在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三 甲胺，在40℃经过40min的平衡，三甲胺在气液两相中达到动态的平衡，吸取顶空瓶内气体注入气相 色谱质谱联用仪进行检测，以保留时间(RT)、辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58) 进行定性，以外标法进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2三氯乙酸(C2HClO2). 3.2试剂配制 3.2.150%氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠，溶于20℃~30℃的100mL水中. 3.2.25%三氯乙酸溶液：称取25g三氯乙酸溶于水中，并定容为500mL. 3.3标准品 三甲胺盐酸盐(CAS:593817) 分子式：(CH)aNHC1 纯度≥98%，置于干燥器中，在4℃条件下 保存. 3.4标准溶液配制 3.4.1三甲胺标准储备液：称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g 用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至 100mL 等同浓度为100g/mL的三甲胺标准储备液，在4℃条件下保存. 3.4.2三甲胺标准使用溶液：吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度 分别为1.0pg/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0g/mL、40.0g/mL的三甲胺标准使用 溶液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.17-2021 前言 本标准代替GB5009.17一2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》. 本标准与GB5009.17一2014相比，主要变化如下： 第一篇食品中总汞的测定 一修改第一法的名称为原子荧光光谱法，修改了试样消解和附录的相关内容； ——增加直接进样测汞法作为第二法，增加电感耦合等离子体质谱法作为第三法； —修改冷原子吸收光谱法作为第四法. 第二篇食品中甲基汞的测定 —修改液相色谱原子荧光光谱联用法作为第一法，修改了方法的适用范围； ——增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法作为第二法. I GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 1范围 本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法. 本标准第一篇适用于食品中总汞的测定. 本标准第二篇规定了食品中甲基汞的测定方法. 本标准第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定. 第一篇食品中总汞的测定 第一法原子荧光光谱法 2原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氯 气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发 射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3硫酸(H2SO4). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.5硼氢化钾(KBH4):分析纯. 3.1.6重铬酸钾(KCr2O ). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓缓加人950mL水中，混匀. 3.2.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾，用水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL 混匀.临用现配. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.17-2014 前言 本标准代替GB/T5009.17一2003《食品中总汞及有机汞的测定》. 本标准与GB/T5009.17一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定”； —取消了总汞测定的二硫腙比色法，有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法； —增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS). I GB5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 1范围 本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法. 本标准第一篇适用于食品中总汞的测定. 本标准第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS). 本标准第二篇适用于食品中甲基汞含量的测定. 第一篇食品中总汞的测定 第一法原子荧光光谱分析法 2原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩 气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发 射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3硫酸(H2SO). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.5硼氢化钾(KBH):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中. 3.2.2硝酸溶液(595)：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL水中. 3.2.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL 混匀.现用现配. 3.2.5重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(595)中. 3.2.6硝酸-高氯酸混合溶液(51)：量取500mL硝酸，100mL高氯酸，混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.169—2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.169-2016 前言 本标准代替GB/T5009.169一2003《食品中牛磺酸的测定》和GB5413.26一2010《食品安全国家标 准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定》. 本标准与GB/T5009.169一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定”； 一增加了OPA柱后衍生高效液相色谱法为第一法；增加了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法 为第二法； —删除了薄层色谱法. GB5009.169-2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 1范围 本标准规定了食品中牛磺酸测定的方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、乳粉、豆粉、豆浆、含乳饮料、特殊用途饮料、风味饮料、固体饮料、果 冻中牛磺酸的测定. 第一法邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生高效液相色谱法 2原理 试样用水溶解，用偏磷酸沉淀蛋白，经超声波震荡提取、离心、微孔膜过滤后，通过钠离子色谱柱分 离，与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应，用荧光检测器进行检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1偏磷酸. 3.1.2柠檬酸三钠. 3.1.3苯酚. 3.1.4硝酸. 3.1.5甲醇：色谱纯. 3.1.6硼酸. 3.1.7氢氧化钾. 3.1.8邻苯二甲醛(OPA). 3.1.92-巯基乙醇. 3.1.10聚氧乙烯月桂酸醚(Bj-35). 3.1.11亚铁氰化钾. 3.1.12乙酸锌. 3.1.13 淀粉酶：活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1偏磷酸溶液(30g/L) 称取30.0g偏磷酸(3.1.1)，用水溶解并定容至1000mL. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.168—2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.168-2016 前言 本标准代替GB/T5009.168一2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、 GB/T22223一2008《食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定水解提取气相色谱法》、 GB5413.27一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GB/T9695.2一2008《肉 与肉制品脂肪酸测定》、GB/T17376一2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》、GB/T17377一2008《动 植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SN/T2922一2011《出口食品中EPA和DHA的测定气相 色谱法》、NY/T91一1988《油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T5009.168一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定”； —增加了内标法和归一化法； —一修改了原标准中的色谱柱，将玻璃柱改为毛细管色谱柱. I GB5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法. 本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）的测定. 本标准中水解提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定；酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于 2%的油脂样品的脂肪酸含量测定；乙酰氯甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂 肪酸含量测定. 第一法内标法 2原理 2.1水解提取法：加入内标物的试样经水解一乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯 化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量.依据各种脂肪酸甲 酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量. 动植物油脂试样不经脂肪提取，加人内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化. 2.2酯交换法（适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂）：将油脂溶解在异辛烷中，加入内标物后，加 入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，以避免甲酯皂化. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2氨水(NH3H2O). 3.1.3焦性没食子酸(C;H;O3). 3.1.4乙醚(CHoO). 3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.6乙醇(C2HsO)(95%). 3.1.7甲醇(CH2OH):色谱纯. 3.1.8氢氧化钠(NaOH). 3.1.9正庚烷[CHa(CH2)sCH3]:色谱纯. 3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%. 3.1.11无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.12氯化钠(NaC1). ...