GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.288—2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB/T5009.288-2023 食品安全国家标准 食品中胭脂虫红的测定 1范围 本标准规定了食品中胭脂虫红的液相色谱测定方法. 本标准适用于食品中胭脂虫红的测定. 2原理 试样中的胭脂虫红，经盐酸溶液提取，固相萃取柱净化后，反相8液相色谱柱分离，紫外-可见光检 测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC). 3.1.4磷酸(H3PO). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(2.0mol/L):量取168mL盐酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用水定容至刻度. 3.2.2磷酸甲醇溶液(2%)：量取20mL磷酸至盛有800mL甲醇的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用甲醇定容至刻度. 3.2.3磷酸水溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL水的1000mL容量瓶中，充分混匀后，冷 却至室温，用水定容至刻度. 3.2.4磷酸乙腈溶液(0.1%)：吸取1.0mL磷酸至盛有800mL乙腈的1000mL容量瓶中，充分混匀 后，冷却至室温，用乙腈定容至刻度. 3.3标准品 胭脂红酸标准品(C22H20O13 CAS号：1260-17-9)：纯度≥95.5%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1胭脂红酸标准储备液(1.00mg/mL):准确称取100.0mg(精确至0.1mg)标准品，用水溶解，并 1 GB/T5009.288—2023 定容至100mL容量瓶中，摇匀，于4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2胭脂红酸标准系列工作液：用移液管（精确至0.01mL)准确吸取标准储备液(1.00mg/mL) 0.5mL于100mL容量瓶中；分别准确吸取标准储备液(1.00mg/mL)0.1mL、0.2mL、0.5mL和 1.0mL于10.0mL容量瓶中，用磷酸水溶液(0.1%)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L胭脂红酸标准系列工作液.临用现配. 3.5材料 固相萃取柱(150mg/6mL 混合型强阴离子交换反相柱，填料为含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基 苯共聚物上键合季铵基团，或相当者). 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：带紫外-可见光检测器. 4.2天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.3恒温水浴锅. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波发生器. 4.6高速离心机. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 液态样品摇匀待提取；基质均匀的半固态样品和粉状样品直接待提取；其他样品需匀浆或粉碎均匀 待提取.制备好的试样于0℃~5℃保存，尽快测定. 5.2试样提取 5.2.1液体、半固体试样（含乳半固体除外） 称取2g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入盐酸溶液(2.0mol/L)40mL 旋紧盖子，摇 匀，置于沸水浴中加热30min 取出冷却至室温后，振荡5min 超声5min 5000r/min离心5min 上 清液转移至5...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.287-2022 食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.287-2022 食品安全国家标准 食品中胭脂树橙的测定 1范围 本标准规定了食品中胭脂树橙（红木素、降红木素）的液相色谱测定方法. 本标准适用于干酪和再制干酪及其类似品、人造黄油及其类似制品、植脂末、冷冻饮品、果酱、巧克 力和巧克力制品、糖果、粮食和粮食制品、焙烤食品、西式火腿类、肉灌肠类、复合调味料、饮料类、果冻、 膨化食品中红木素和降红木素的测定. 2原理 试样用氨水乙醇溶液提取，经石油醚脱脂，乙酸酸化后采用二氯甲烷萃取，液相色谱法分离，二极管 阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2H;O):色谱纯. 3.1.3乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.4石油醚：沸程为30℃~60℃. 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.62 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(C1sH24O 简称BHT). 3.1.7浓氨水(NH3H20) 浓度含量为25%~28%. 3.1.8冰乙酸(C2HO2). 3.2试剂配制 3.2.1BHT-甲醇溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL甲醇溶解. 3.2.2BHT-乙醇溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL无水乙醇溶解. 3.2.370%乙腈水溶液：量取350mL乙晴和150mL水，混合均匀，加入0.5gBHT(3.1.6) 振荡溶解. 3.2.45%氨水乙醇溶液：量取50mL氨水和950mL无水乙醇，混合均匀，加入1gBHT(3.1.6) 振荡 溶解. 3.2.5BHT-石油醚溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL石油醚溶解. 3.2.6BHT-二氯甲烷溶液：称取0.5gBHT(3.1.6) 用500mL二氯甲烷溶解. 3.2.72%乙酸水溶液：量取20mL冰乙酸，加到980mL水中，混合均匀. 1 GB5009.287-2022 3.3标准品 3.3.1顺式构型降红木素标准品(Norbixin C24HsO4 CAS号：542-40-5)：纯度≥98.0%，或经国家认 证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2顺式构型红木素标准品(Bixin C2sHO CAS号：6983-79-5)：纯度≥98.0%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(100mg/L):准确称取经折算含量的降红木素标准品(3.3.1)10.0mg于100mL棕 色容量瓶中，加入BHT-甲醇溶液(3.2.1)溶解并定容至刻度，混匀；准确称取经折算含量的红木素标准 品(3.3.2)10.0mg于100mL棕色容量瓶中，加入BHT-乙醇溶液(3.2.2)溶解并定容至刻度，混匀.标 准储备液于一18℃下避光保存，保存期6个月. 3.4.2混合标准工作溶液：分别吸取降红木素和红木素标准储备液(3.4.1)0.05mL、0.1mL、0.2mL、 0.5mL、1.0mL、2.0mL和5.0mL于10mL棕色容量瓶中，加入70%乙腈水溶液(3.2.3)定容至刻度， 混匀.降红木素和红木素混合标准系列工作液的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、 5....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.286—2022 食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.286-2022 前言 本标准代替GB/T21915一2008《食品中纳他霉素的测定液相色谱法》. 本标准与GB/T21915一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中纳他霉素的测定”； 一修改了标准的适用范围； 一一增加了试样预处理方法； ——增加了油炸肉类、蛋黄酱、沙拉酱和发酵酒等样品处理方法. I GB5009.286-2022 食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中纳他霉素的液相色谱测定方法. 本标准适用于干酪和再制干酪及其类似品、酱卤肉制品、肉类（熏、烧、烤）、油炸肉类、西式火腿类、 肉灌肠类、发酵肉制品类、蛋黄酱、沙拉酱、糕点、果蔬汁（浆）、果汁饮料、发酵酒中纳他霉素的测定. 2原理 样品经甲醇提取或稀释处理，含油脂或固体样品采用加水后冷冻或离心的方式去除样品中的脂肪 或固体颗粒成分，提取液过滤后用反相液相色谱，紫外检测器测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.2标准品 纳他霉素(CH4NO13 CAS:7681-93-8):纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1纳他霉素标准储备液(250mg/L):准确称取25mg纳他霉素标准品（精确至0.1mg) 加人适量 甲醇及1mL冰乙酸超声溶解，用甲醇定容至100mL 配成浓度为250mg/L标准储备液，0℃~4℃低 温冰箱密封保存，3周内使用. 3.3.2纳他毒素标准中间液(50mg/L):准确吸取10.0mL纳他毒素标准储备液(3.3.1)于50mL容量 瓶中，用甲醇定容至刻度混匀，配成浓度为50Mg/L标准中间工作液，现用现配. 3.3.3纳他霉素系列标准工作液：分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL纳他霉素标准中 间液(3.3.2)于5个10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、 10mg/L纳他霉素系列标准工作液，现用现配. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.285—2022 食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.285-2022 前言 本标准代替GB5413.14一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B12的测定》. 本标准与GB5413.14一2010相比，主要变化如下： —增加了第一法液相色谱法； 一一增加了第二法液相色谱质谱法； 删除了规范性引用文件； 修改了原微生物法为第三法. 1 GB5009.285-2022 食品安全国家标准 食品中维生素B12的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B12的测定方法. 第一法液相色谱法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品、肉及肉制品中维生素B2的测定. 第二法液相色谱-质谱法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品、肉及肉制品、即食谷物、烘焙食品、果冻、 饮料中维生素B12的测定. 第三法微生物法适用于婴幼儿食品、乳及乳制品中维生素B2的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样经酶解后，用氰化钾（或氰化钠）溶液将钻胺素异构体（羟钴胺素、甲钴胺索和5-脱氧腺苷钴胺 素等转化为氰钻胺素.样液通过免疫亲和柱净化、浓缩后，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙酸钠(CHCOONa). 3.1.2乙酸(CH.COOH). 3.1.3甲醇(CHOH):色谱级. 3.1.4乙睛(CH.CN):色谱级. 3.1.5三氟乙酸(CF COOH):色谱级. 3.1.6氰化钾或氰化钠(KCN/NaCN). 3.1.7胃蛋白酶(CAS号：9001-75-6，活力≥400U/mg). 3.1.8淀粉酶（活力≥50U/mg) 3.1.9乙醇(C2HgO). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇溶液(25%)：量取250mL乙醇，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙酸钠缓冲液(0.25mol/L):称取20.5g无水乙酸钠，用950mL水溶解并用乙酸调pH至4.0 士0.1，用水稀释至1000mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.284—2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.284-2021 食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定 1范围 本标准规定了食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中香兰素、 甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样加水混匀后，加入乙晴超声提取，经液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂与材料 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCO0H):色谱纯. 3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaC). 3.1.5浓盐酸(HC1):12mol/L. 3.1.6微孔滤膜：0.45m 有机相型. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸甲醇溶液：吸取1mL甲酸溶于甲醇并稀释至1000mL 临用现配. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):吸取8.33mL浓盐酸，溶于水并稀释至100mL 临用现配. 3.2.3甲醇水溶液(41)：将甲醇和水按4：1（体积比）混合均匀. 3.2.40.5%甲酸溶液：吸取5mL甲酸，溶于水并稀释至1000mL 临用现配. 3.3标准品 3.3.1香兰素标准品(CHgO3 CAS号：121H33-5):纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 1 GB5009.284-2021 3.3.2甲基香兰素标准品(C H1O CAS号：120149)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.3乙基香兰素标准品(CgH10O3 CAS号：121324)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准品. 3.3.4香豆素标准品(CHO2 CAS号：9164-5)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/1):准确称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素各10mg(精确至 0.1mg) 分别置于10mL容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕 色玻璃容器内，一18℃下避光保存，保存期8个月. 3.4.2标准混合中间液(10mg/):吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液 (1000mg/L)各1.00mL 置于100mL容量瓶中，加0.1%甲酸甲醇定容至刻度，混匀.将溶液转移至 棕色玻璃容器中，一18℃下避光保存，保存期3个月. 3.4.3标准混合系列工作液：分别吸取标准混合中间液(10mg/L)0.2mL、1.0mL、5.0mL 置于10mL 容量瓶中，另分别吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)0.2mL、 0.5mL和1mL 置于10mL容量瓶中，加甲醇水溶液定容至刻度，混匀.标准混合系列工作液的浓度 分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L 临用现配. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2天平：感量分别...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 2021-08-04发布 2022-02-04实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.283—2021 食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定 1范围 本标准规定了食品中偶氮甲酰胺的液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺的测定. 2原理 试样用，N-二甲基甲酰胺溶液提取，离心，用三苯基膦衍生，衍生液经液相色谱测定，外标法 定量. 3试剂和材料 警示——三苯基膦和N -二甲基甲酰胺操作时应避免接触皮肤和眼睛，在通风环境中操作. 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.2N N-二甲基甲酰胺(CH NO). 3.1.3无水硫酸镁(MgSO). 3.1.4三苯基膦(C1gH1P). 3.2试剂配制 三苯基膦衍生溶液：准确称取三苯基膦100mg 用N N-二甲基甲酰胺溶解并定容至10mL 配制 成浓度为10.0mg/mL的衍生溶液，存放于避光处备用.临用前配制. 3.3标准品 偶氮甲酰胺标准品(C2HN4O2 CAS:123-77-3) 纯度>97%.或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液：准确称取偶氮甲酰胺标准品50mg(精确至0.1mg) 用N N-二甲基甲酰胺溶解 并定容至500mL 混匀，配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，将溶液转移至棕色玻璃容器中， 一20℃下避光保存备用，有效期20d. 3.4.2空白基质提取溶液：使用空白小麦粉按照5.2方法进行试样处理，得到空白基质提取溶液.空白 小麦粉中偶氮甲酰胺的含量应低于本方法检出限. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.282—2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及 4-甲基咪唑的测定 1范围 本标准规定了食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定方法. 本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表 面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品（酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料）、饮料、酒类、果冻及膨化食 品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的测定. 2原理 试样加同位素内标后，采用水或酸水提取，经固相萃取柱净化、浓缩，用液相色谱-串联质谱仪测定， 同位素内标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4氨水(NHOH):浓度25%~28%. 3.1.5正己烷(CHs(CH2) CHa):色谱纯. 3.1.6乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.7氯化钠(NaC). 3.2试剂配制 3.2.12%甲酸水溶液：量取20mL甲酸，加入到980mL水中，混匀. 3.2.2氨水甲醇溶液：量取50mL氨水，加人到950mL甲醇中，混匀. 3.2.3乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.4乙腈-乙酸铵溶液(91)：将乙腈和乙酸铵溶液(5mmol/L)按9：1的体积比混合均匀. 3.3标准品 3.3.11-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：616-47-7)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.22-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：693-98-1)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 1 GB5009.282—2020 3.3.34-甲基咪唑标准品(C4HN2 CAS号：822-36-6)：纯度≥98%，或为经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.3.4同位素内标1-甲基咪唑-D(CD;N2 CAS号：285978-27-0)：纯度≥98%. 3.3.5同位素内标2-甲基咪唑-D6(C D.N2 CAS号：1173022-19-9)：纯度≥98%. 3.3.6同位素内标4-甲基咪唑-D(C4DN2 CAS号：1219804-79-1)：纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1mg/mL):准确称取1-甲基咪唑标准品25mg(精确至0.01mg) 加水1mL使 其溶解，用乙腈转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.分别准确称取2-甲基咪唑、4-甲基咪 唑标准品25mg(精确至0.01mg) 用乙腈溶解，转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀.一20℃ 下避光密封保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准工作溶液(2.04g/mL):分别吸取上述标准储备溶液各100L于同一50mL棕色容量 瓶中，加乙腈稀释定容至刻度，摇匀，得2.0g/mL的混合标准溶液.此溶液4℃以下避光密封保存， 有效期3个月. 3.4.3同位素内标储备溶液(1mg/mL):分别准确...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.281—2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.281-2020 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中肉桂醛残留量的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于水果及禽斋肉中肉桂醛残留量的测定. 2原理 试样中的肉桂醛用乙酸乙酯均质提取，根据不同样品基质，提取液经N一丙基乙二胺(PSA)固相 吸附剂、石墨化碳(GCB)固相吸附剂或碳十八(C1)固相吸附剂净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.2乙腈(C2HaN). 3.1.3甲苯(C Ha) 3.1.4亚铁氰化钾[KFe(CN)s3HO]:分析纯. 3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)22HO]:分析纯. 3.1.6无水乙酸(C2HO2):分析纯. 3.2溶液配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL无水乙酸，用水定容 至1000mL. 3.3标准品 肉桂醛(Cinnamaldehyde C HO CAS号为104-55-2，相对分子质量为132.16)：标准物质纯 度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1肉桂醛标准储备液(100mg/L):准确称取10mg(精确至0.1mg)的肉桂醛标准物质，用乙晴溶 解并定容至100mL.于4℃避光保存，保存期为3个月. 3.4.2肉桂醛标准中间溶液(1mg/L):准确吸取肉桂醛标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中，用乙 1 GB5009.281-2020 酸乙酯定容.于4℃避光保存，保存期为1个月. 3.4.3肉桂醛标准工作液：准确吸取肉桂醛标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和 5.00mL 用乙酸乙酯定容至10mL 配制成质量浓度分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、 0.2g/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂：粒度40μm~60μm. 3.5.2石墨化碳黑(GCB)固相吸附剂：粒度120M~400μm. 3.5.3碳十八(C1g)固相吸附剂：平均粒度50μm. 3.5.4有机相针筒式滤膜：0.45m. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E1). 4.2分析天平：感量0.001g和0.0001g. 4.3高速均质仪：转速>10000r/min. 4.4高速离心机：转速>8000r/min. 4.5旋涡混合器. 5分析步骤 5.1试样制备 取代表性样品可食部分约500g 经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记.试样于 一18℃保存. 5.2提取 5.2.1水果：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL.乙酸乙酯，10000r/min均质提 取1min.将提取液于8000r/min条件下离心5min 转移出上层乙酸乙酯提取液，定容至10mL 待 净化. 5.2.2禽畜肉：称取试样5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人10mL水，漩涡混匀.向提取液 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.280—2020 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.280—2020 前言 本标准代替SN/T3641一2013出口水产品中4-己基间苯二酚残留量检测方法》. 本标准与SN/T3641一2013相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定”； —一修改了前处理部分操作. I GB5009.280—2020 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 1范围 本标准规定了虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定方法. 本标准适用于虾和螃蟹中4-己基间苯二酚残留量的测定. 2原理 样品经乙酸乙酯提取，乙腈饱和正己烷除脂，采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3乙酸乙酯(CHO2):色谱纯. 3.1.4正已烷(CH1):色谱纯. 3.1.5无水硫酸钠(Naz SO):将无水硫酸钠置于马弗炉内于400℃下灼烧4h后，置于干燥器皿内 备用. 3.2试剂配制 3.2.1乙腈饱和正己烷溶液：在正己烷中加入一定量的乙腈，振摇、混匀，混合液清晰分层后，上层即为 乙腈饱和正己烷.上层液备用. 3.2.2甲醇-乙腈-水混合溶液(121，体积比)：分别量取100mL甲醇、200mL乙晴和100mL水， 在1L玻璃烧杯中混匀，备用. 3.3标准品 4-己基间苯二酚标准品(C2H1aO2 CAS号：136-77-6)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.14-已基间苯二酚标准储备液(100μg/mL):准确称取10mg(精确至0.01mg)4-已基间苯二酚标 准品，用甲醇溶解并定容至100mL 混匀.将溶液转移至玻璃容器中，于一18℃保存，有效期6个月. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.28—2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.28-2016 前言 本标准代替GB/T5009.29一2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和GB/T5009.28一2003《食品中 糖精钠的测定》、GB/T23495一2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》、 GB21703一2010《食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SN/T2012一2007《进 出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱法》、SB/T10389一2004《肉与肉制品中山梨酸的测 定》. 本标准与GB/T5009.29一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”； —一增加了“多点校正”方法制作标准曲线； —修改了样品前处理方法； 一删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容； ——增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容. I GB5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定的方法. 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯 甲酸、山梨酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离、 紫外检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氨水(NH3H2O). 3.1.2亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.3乙酸锌[Zn(CHCOO)22H2O]. 3.1.4无水乙醇(CH3CH2OH). 3.1.5正己烷(CH14). 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.7乙酸铵(CHCOONH):色谱纯. 3.1.8甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氨水溶液(199)：取氨水1mL 加到99mL水中，混匀. 3.2.2亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL. 3.2.3乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，用水定容 至1000mL. 3.2.4乙酸铵溶液(20mmol/L):称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL 经 0.22m水相微孔滤膜过滤后备用. 3.2.5甲酸-乙酸铵溶液(2mmol/L甲酸20mmol/L乙酸铵)：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.279—2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、 麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.279—2016 前言 本标准代替GB/T22222一2008《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T22222一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定”； 一修改了样品前处理方法； ——增加了第二法高效液相色谱蒸发光散射检测法； ——增加了食品中赤藓糖醇的检测. I GB5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、 麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 1范围 本标准规定了口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色 谱-示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法. 本标准适用于口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定. 第一法高效液相色谱示差折光检测法 2原理 试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示 差折光检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙(CHCN):色谱纯. 3.1.2三氯乙酸(CC13COOH) 3.1.3无水碳酸钠(Na2COa). 3.2试剂配制 3.2.1三氯乙酸溶液(100g/L):称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100mL. 3.2.2碳酸钠溶液(21.2g/L):称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL 现用现配. 3.3标准品 3.3.1木糖醇(C5H12O CAS号：87-99-0)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3.2山梨醇(C;H1O CAS号：50-70-4)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质. 3.3.3麦芽糖醇(C12H24O11 CAS号：585-88-6)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质. 3.3.4赤藓糖醇(CH1O4 CAS号：149-32-6)，纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.278—2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.278-2016 前言 本标准代替SN/T1018一2001《出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法》. 本标准与SN/T1018一2001相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定”； —增加了标准适用范围； 一一增加了复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的检测方法. I GB5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法. 本标准适用于果酱、果脯、腌渍的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥（酱）、坚果与籽类罐头、八宝粥 罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定.本标准不适 用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定. 2原理 需测定乙二胺四乙酸二钠的试样用水提取，提取液加入三氯化铁络合，经混合型阴离子(PXA)固 相萃取柱净化，液相色谱检测，外标法定量.测定复合调味料时，先测出乙二胺四乙酸盐的三氯化铁络 合物总量后，再测定乙二胺四乙酸二钠钙含量，根据两者结果确定乙二胺四乙酸二钠的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.5四丁基溴化铵(Cs Hs NBr). 3.1.6乙酸钠(CH COONa). 3.1.7三氯化铁(FeCla6H2O). 3.2试剂配制 3.2.1三氯化铁溶液：称取0.54g三氯化铁，溶于90mL水中，加人0.10mL盐酸，转移到100mL容 量瓶中，用水定容至刻度，混匀. 3.2.25%甲酸甲醇水溶液：取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL. 3.2.3四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠，加1000mL 水超声溶解，加入磷酸调节pH至4.0士0.1. 3.2.4四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(H2.5):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠，加1000mL 水超声溶解，加入磷酸调节pH至2.5士0.1. 3.3标准品 3.3.1乙二胺四乙酸二钠标准品(CH1N2ONa22H2O CAS号：6381-92-6)：纯度≥99%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.277-2016 前言 本标准代替GB/T23383一2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T23383一2009相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定”； —修改了标准的适用范围. I GB5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定 1范围 本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法. 本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品（可直接食 用)、固体复合调味料、膨化食品中双乙酸钠的测定.本标准不适用于调味品、液体复合调味料及添加过 乙酸的食品的测定. 2原理 试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸，经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调pH 经高效液相 色谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，色谱用水为GB/T6682规定的一级水，其他用水为 GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1磷酸(H3PO4). 3.1.2磷酸氢二铵[(NH)2HPO]. 3.1.3硅油[(C2HOSi)]. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在500mL水中加入53.5mL磷酸，混匀后加水定容至1000mL. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/1):称取磷酸氢二铵1.5g 加水溶解定容至1000mLo 3.3标准品 双乙酸钠标准品[(CH3COO)2HNa CAS号：126-96-5]：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(10mg/mL):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g) 用水定容至 100mL.该标准储备液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为3个月. 3.4.2标准工作液：准确吸取5.0mL标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为 1.0mg/mL标准工作液.该标准工作液置于0℃~4℃冰箱内保存，保存期为1个月. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.276—2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-ò-内酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.276-2016 前言 本标准代替GB/T9695.17一2008《肉与肉制品葡萄糖酸-8内酯含量的测定》. 本标准与GB/T9695.17一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中葡萄糖酸内酯的测定”； —增加了第一法的检出限、定量限； 一修改了5.1中试样制备的方法； ——增加了“第二法高效液相色谱法”. I GB5009.276-2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-6-内酯的测定 1范围 本标准规定了食品中葡萄糖酸内酯含量的测定方法. 本标准第一法适用于肉与肉制品、豆制品、饮料中葡萄糖酸内酯的测定，第二法适用于食品中葡 萄糖酸8内酯含量的测定. 第一法分光光度计法 2原理 用沸水提取试样中的葡萄糖酸内酯，过滤上清液，在氢氧化钾作用下葡萄糖酸内酯转化成葡 萄糖酸盐.葡萄糖酸盐通过葡萄糖酸激酶和6磷酸葡萄糖脱氢酶的作用，产生5磷酸核酮糖并使烟酰 胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)还原.用分光光度计测量还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的吸光 度，然后计算出葡萄糖酸内酯的含量. 葡萄糖酸盐腺嘌呤核苷三磷酸 葡萄糖酸激酶 6-磷酸葡萄糖酸盐二磷酸腺苷 6-磷酸葡萄糖脱氢酶 6-磷酸葡萄糖酸盐NADP 5-磷酸核酮糖NADPHCO2H 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3氢氧化钾(KOH). 3.1.4双甘氨肽(CHN2O3). 3.1.5氯化镁(MgCl2). 3.1.6碳酸氢钠(NaHCOa). 3.1.7烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐(C21H27N NaO17P). 3.1.8腺嘌呤核苷三磷酸钠盐(C1oH14NsNa2O1sPs). 3.1.96磷酸葡萄糖脱氢酶（活力，110U/mg). 3.1.10葡萄糖酸激酶（活力，13U/mg). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钾溶液(2mol/L):称取11.22g于50mL小烧杯中，加水溶解后转移至100mL容量瓶， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.275—2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.275-2016 前言 本标准代替GB/T21918一2008《食品中硼酸的测定》. 本标准与GB/T21918一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中硼酸的测定”； ——删除了第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法； 一一增加了适用范围； ——增加了定量限； —修改了检验结果表述. I GB5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定 1范围 本标准规定了食品中硼酸的测定方法. 本标准适用于水产品、肉制品（如肉丸）、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中 硼酸的测定. 2原理 通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用 硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物.溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正 比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO4). 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH). 3.1.3甲醇(CH3OH). 3.1.4亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.5乙酸锌[Zn(CH COO)22H2O]. 3.1.6姜黄色素. 3.1.7冰乙酸(CH COOH). 3.1.82-乙基-1 3-已二醇[CH2CH2CH2CH(OH)CH(C2H)CH2OH]. 3.1.9三氯甲烷(CHCI). 3.1.10硼酸(HBO3). 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(11)：取等体积的硫酸和水，将硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌， 使热量及时散失. 3.2.2亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000mL. 3.2.3乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，先加30mL.冰乙酸溶解，用水稀释至1000mL. 3.2.4姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100m冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中. 3.2.52-乙基-1 3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCI溶液)：取2-乙基-1 3-己二醇10mL 加三氯甲 烷稀释至100mL 此溶液保存于塑料容器中. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.274—2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.274-2016 前言 本标准代替SN/T3038一2011《出口海产品中西加毒素的检测小鼠生物法》和SN/T3869一 2014《出口水产品中雪卡毒素的测定》. 本标准与SN/T3038一2011和SN/T3869一2014相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中西加毒素的测定”； ——保留小鼠生物法为第一法，增加液相色谱串联质谱法为第二法. I GB5009.274-2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中西加毒素的测定方法. 本标准适用于水产品可食部分中西加毒素的测定. 第一法小鼠生物法 2原理 用丙酮提取水产品中西加毒素，提取物经减压蒸干后，再以1%吐温60生理盐水为分散介质，制备 西加毒素1%吐温60生理盐水混悬液，将该混悬液注射入小鼠腹腔，观察小鼠存活情况，根据西加毒素 致小鼠死亡时间和鼠单位的关系表查出对应的鼠单位，并按小鼠体重校正鼠单位，计算确定西加毒素含 量（鼠单位毒力）. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1吐温60(C64H126O26). 3.1.2苦味酸[HO-CH(NO2)3]. 3.1.3丙酮(CH COCH). 3.1.4甲醇(CHOH). 3.1.5正己烷(CH14). 3.1.6 乙醇(CH3CH2OH). 3.1.7 乙醚(CH3OCH3). 3.1.8 氯仿(CHC3). 3.1.9次氯酸钠(NaC1O). 3.1.10生理盐水. 3.2试剂配制 3.2.1次氯酸钠溶液(5%)：称取次氯酸钠50g用9950mL水溶解，搅拌使次氯酸钠充分溶解. 3.2.2甲醇溶液(90%)：量取100mL甲醇，加入900mL水，混匀. 3.2.3乙醇溶液(25%)：量取250mL甲醇，加入750mL水，混匀. 3.2.4氯仿甲醇溶液(397)：将氯仿与甲醇按体积比为3：97混合均匀. 3.2.51%吐温60-生理盐水：用生理盐水将吐温60稀释为吐温60含量为1%的溶液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.273—2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.273-2016 前言 本标准代替SN/T2678一2010《进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法酶联免疫吸附法》. 本标准与SN/T2678一2010相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中微囊藻毒素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中微囊藻毒素（环状七肽）的液相色谱串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的 测定方法. 本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样中的微囊藻毒素(MC-LR MCRR和MCYR)经甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，液相色 谱串联质谱测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CHO2N):色谱纯. 3.1.4乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.5氮气：纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇溶液(20%)：将20mL甲醇与80mL水混合均匀. 3.2.2甲醇溶液(80%)：将80mL甲醇与20mL水混合均匀. 3.2.3淋洗溶液：10mL.水；10mL甲醇溶液(20%). 3.2.4含0.1%甲酸的甲醇溶液：用甲醇将0.1mL甲酸定容至100mL. 3.3标准品 微囊藻毒素标准品：微囊藻毒素LR(MCLR C49H:N1O12 CAS号101043372)、微囊藻毒素一 YR(MCYR C52H2N1O13 CAS号101064486)、微囊藻毒素RR(MCRR CH5N13O12 CAS号 11175537-4) 纯度均≥95%. 3.4标准溶液配制 3.4.1微囊藻毒素标准储备液(10μg/mL):分别称取微囊藻毒素标准品MCLR、MCYR、MCRR各 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.272—2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.272-2016 前言 本标准代替GB/T21493一2008《大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和 NY/T1798一2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T21493一2008和NY/T1798一2009相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的 测定”； 统一了标准曲线范围. I GB5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、 磷脂酰肌醇的测定 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱、磷 脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇三种组分含量的方法. 本标准适用于含油大豆磷脂、脱油大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的测定.本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血 磷脂乙醇胺的测定. 2原理 试样直接溶解或经三氯甲烷提取，氨基固相萃取柱净化后，高效液相色谱分离，紫外检测器检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷[CH3(CH2)4CH]:色谱纯. 3.1.2异丙醇[(CH)2CHOH]:色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4三氯甲烷(CHCI). 3.1.5乙醚(CHCH2OCH2CH). 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸水溶液(1mL/100mL):吸取1mL乙酸，加入适量水中，用水定容至100mL. 3.2.2正己烷异丙醇-乙酸水溶液混合溶液(881)：取正己烷80mL 异丙醇80mL 乙酸水溶液 10mL 混匀. 3.2.3乙酸-乙醚混合溶液(2144)：取乙酸4mL和乙醚288mL 混匀. 3.2.4三氯甲烷异丙醇混合溶液(21)：取三氯甲烷200mL和异丙醇100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1磷脂酰胆碱(CAS号：800243-5)：纯度大于95%. 3.3.2磷脂酰乙醇胺(CAS号：39382086)：纯度大于95%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.271—2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.271-2016 前言 本标准代替GB/T21911一2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147一2012《出口食品中 邻苯二甲酸酯的测定》. 本标准与GB/T21911一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定”； 一增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ——增加了同位素内标法定量作为第一法； —修改了前处理方法： 修改了方法的检出限. GB5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 1范围 本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定 方法；第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法. 本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二 异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲 酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸 二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正 辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证；第二法适用于食品中邻苯二甲酸二 甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻 苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 (BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证. 第一法气相色谱质谱法同位素内标法 2原理 在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标，各类食品经提取、净化后经气相色谱质谱联用仪进 行测定.采用特征选择离子监测扫描模式(SM) 以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，同位素内 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(CH14). 3.1.2乙腈(C2HN). 3.1.3丙酮(CH COCH3) 3.1.4二氯甲烷(CH2Cl2). 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.270—2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.270—2023 前言 本标准代替GB5009.270一2016《食品安全国家标准食品中肌醇的测定》. 本标准与GB5009.270一2016相比，主要变化如下： —气相色谱法调整为第一法，微生物法调整为第二法； —增加了附录B、附录C; —修改了气相色谱法的适用范围、硅烷化试剂、样品前处理方法和仪器参考条件； —一修改了微生物法的原理表述、菌种的名称及制备方法、设备材料和测试步骤. I GB5009.270—2023 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 1范围 本标准规定了食品中肌醇（环己六醇，myo-inositol)的测定方法. 第一法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品和饮料中肌醇的 测定. 第二法微生物法适用于食品中肌醇的测定. 第一法气相色谱法 2原理 试样中的肌醇用水提取，经乙醇沉淀，上清液离心干燥后，与硅烷化试剂衍生，衍生物经正己烷提 取，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HgO). 3.1.295%乙醇(C2H 0). 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4正己烷(CH14). 3.1.5三甲基氯硅烷(C3H ClSi). 3.1.6六甲基二硅胺烷(CH1gNSi2). 3.1.7N N-二甲基甲酰胺(CaH2NO). 3.1.8无水硫酸钠(NaSO). 3.2试剂配制 3.2.170%乙醇：量取700mL无水乙醇，用水定容至1000mL 混匀. 3.2.2硅烷化试剂：分别吸取三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N N-二甲基甲酰胺，按体积比为1：2：8 混合，超声混匀，临用现配. 注：硅烷化试剂若出现白色浑浊现象，需重新配制. 3.3标准品 肌醇标准品(C6H12O CAS号：87-89-8)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 1 ...