GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.270—2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.270—2016 前言 本标准代替GB5413.25一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定》. 本标准与GB5413.25一2010相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中肌醇的测定”； 一一增加了食品的检出限和定量限； —修改了方法的适用范围； 修改了试样制备和样品前处理方法； 一—修改了精密度. I GB5009.270-2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 1范围 本标准规定了食品中肌醇的测定方法. 本标准第一法适用于食品中肌醇的测定，本标准第二法适用于调制乳品、饮料中肌醇的测定. 第一法微生物法 2原理 利用葡萄汁酵母菌(Saccharomyces uvarum)对肌醇的特异性和灵敏性，定量测定试样中待测物质 的含量.在含有除待测物质以外营养成分的培养基中，微生物的生长与待测物质含量呈线性关系， 根据透光率与标准工作曲线进行比较，即可计算出试样中待测物质的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1氯化钠(NaCl). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4五氧化二磷(P2O5). 3.1.5葡萄汁酵母菌(Saccharomyces uvarum) ATCC9080 或其他等效标准菌株. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(9g/L):称取9.0g氯化钠溶解于1000mL水中，分装试管，每管10mL.121℃灭 菌15min. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):量取82mL盐酸，冷却后定容至1000mL. 3.2.3盐酸溶液(0.44mol/1):量取36.6mL.盐酸，冷却后定容至1000mL. 3.2.4氢氧化钠溶液(600g/L):称取300g氢氧化钠溶解于水中，冷却后定容至500mL. 3.2.5氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠溶解于水中，冷却后定容至1000mL. 3.3标准品 肌醇标准品(CH12O):纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.27—2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.27-2016 前言 本标准代替GB/T5009.27一2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T22509一2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》、SC/T3041一2008《水产品中苯并(a)芘的测定高效液相 色谱法》和NY/T1666一2008《肉制品中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.27—2003、GB/T22509—2008、SC/T3041-2008和NY/T1666—2008相 比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定”； —一修改了方法的适用范围； ——修改了样品前处理方法； 删除了荧光分光光度法与目测比色法. I GB5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 1范围 本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法. 本标准适用于谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）、肉及 肉制品（熏、烧、烤肉类）、水产动物及其制品（熏、烤水产品）、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定. 2原理 试样经过有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分 离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲苯(C H):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3正己烷(C%H1):色谱纯. 3.1.4二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.2标准品 苯并(a)芘标准品(CoH12 CAS号：50-328)：纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质. 警告一苯并(a)芘是一种已知的致癌物质，测定时应特别注意安全防护！测定应在通风柜中进行 并戴手套，尽量减少暴露.如已污染了皮肤，应采用10%次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷，在紫外光下观察 皮肤上有无蓝紫色斑点，一直洗到蓝色斑点消失为止. 3.3标准溶液配制 3.3.1苯并(a)芘标准储备液(100g/mL):准确称取苯并(a)芘1mg(精确到0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲苯溶解，定容.避光保存在0℃~5℃的冰箱中，保存期1年. 3.3.2苯并(a)芘标准中间液(1.0g/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘标准储备液(100g/mL) 用乙腈定容 到10mL.避光保存在0℃~5℃的冰箱中，保存期1个月. 3.3.3苯并(a)芘标准工作液：把苯并(a)芘标准中间液(1.02g/mL)用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校准曲线溶液，临用现配. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.269—2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.269-2016 前言 本标准代替GB/T21913一2008《食品中滑石粉的测定》. 本标准与GB/T21913一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中滑石粉的测定”； —增加了微波消化方法进行试样处理的内容. I GB5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 1范围 本标准规定了食品中滑石粉测定的原子吸收光谱方法. 本标准适用于食品中滑石粉的测定. 2原理 滑石粉主要成分是天然的水合硅酸镁(3MgO4SiO2H2O).用硝酸高氯酸（或硝酸过氧化 氢)消化试样，过滤，将滑石粉与其他含镁物质分离.滑石粉与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐，原子吸收 光谱法测定镁含量，根据镁含量计算滑石粉含量. 3试剂和材料 警告——氢氟酸剧毒，应注意安全防护，避免接触皮肤或吸入. 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3高氯酸(HC1O). 3.1.4过氧化氢(H2O2). 3.1.5氢氟酸(HF). 3.1.6氯化银(SrCla):优级纯. 3.2试剂配制 3.2.1混合酸：硝酸高氯酸(41). 3.2.2氯化银溶液(15g/L):称取氯化15g 加人100mL水和45mL盐酸溶解，用水稀释定容至 1 000 mL. 3.3标准品 氧化镁(Mg0 CAS号：1309-48-4)：纯度≥99.9%，或镁元素溶液标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1镁元素标准贮备液 将氧化镁在750℃条件下高温加热2h 冷却.称取氧化镁1.658g于烧杯中，加入50mL水和 45mL盐酸溶解，用水定容至1000mL 混匀，其中镁元素浓度为1000mg/L.贮备液于4℃条件下 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.268—2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.268-2016 前言 本标准代替GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜 和锰的测定》的第二法、GB/T23545一2009《白酒中锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、 GB/T23374一2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、 磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钻、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射 光谱(ICP-AES)法》、SN/T0856一2011《进出口罐头食品中锡的检测方法》的第二法、SN/T2208一 2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、银、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等 离子体质谱法》、SN/T2056一2008《进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原 子发射光谱法》、SN/T2049一2008《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法》、SN/T2207一2008《进出口食品添加剂DL酒石酸中砷、钙、铅含量的测定电感 耦合等离子体原子发射光谱法》、NY/T1653一2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定电感耦合 等离子体发射光谱法》. 本标准与GB5413.21一2010的第二法相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中多元素的测定”； ——增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法； —修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法； 修改了适用范围； —修改了试样制备部分内容； 一一修改了试样消解部分内容； ——增加了方法检出限及定量限. I GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 1范围 本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-OES). 第一法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、钼、锅、锡、锑、 钡、汞、铊、铅的测定；第二法适用于食品中铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、银、钛、钒、锌的 测定. 第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/之）定性，采用外标 法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):优级纯或更高纯度. 3.1.2氩气(Ar):氩气（≥99.995%）或液氩. 3.1.3氮气(He):氮气（≥99.995%）. 3.1.4金元素(Au)溶液(1000mg/L). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2汞标准稳定剂：取2mL金元素(Au)溶液，用硝酸溶液(595)稀释至1000mL 用于汞标准溶 液的配制. 注：汞标准稳定剂亦可采用2g/1半胱氨酸盐酸盐硝酸(595)混合溶液，或其他等效稳定剂. 3.3标准品 3.3.1元素贮备液(1000mg/L....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.267—2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 2020-09-11发布 2021-03-11实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.267-2020 前言 本标准代替GB5009.267一2016食品安全国家标准食品中碘的测定》、SN/T3154一2012《出口 藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》. 本标准与GB5009.267一2016相比，主要变化如下： 一一增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法； 一一修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液； ——修改铈催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度； 一一修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度. I GB5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定 1范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法. 第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定. 第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定. 第三法砷钵催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋 类食品中碘的测定. 第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方 食品及特殊医学用途配方食品除外). 第一法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 2原理 试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数 127(质荷比，m/x)定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测 定试样中碘的含量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水或GB/T33087一2016 规定的仪器分析用高纯水. 3.1试剂 3.1.125%四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]水溶液：英文缩写名称TMAH. 3.1.2异丙醇：色谱纯. 3.1.3氩气(A):氩气（≥99.995%）或液氩. 3.1.4氨气(He):氨气（≥99.995%） 3.2试剂配制 3.2.1提取液(5%TMAH):量取100mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL 用于样 品前处理. 3.2.2稀释液(0.5%TMAH):量取10mL25%四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL 用于标 准溶液的配制和样品溶液的稀释. 3.3标准品 碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO):基准试剂. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.267-2016 前言 本标准代替GB5413.23一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》、SC/T3010一 2001《海带中碘含量的测定》、WS302一2008《食物中碘的测定砷铺催化分光光度法》. 本标准与以上标准相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中碘的测定”； ——修改了氧化还原滴定法的试样制备和前处理方法； 一增加了氧化还原滴定法的检出限. I GB5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定 1范围 本标准规定了食品中碘含量的测定方法. 第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定. 第二法砷钵催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类 等食品中碘的测定. 第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定. 第一法氧化还原滴定法 2原理 样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离 子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘. I3Br23H2O→IO3-6H6Br IO35I6H→3I23H2O I22S2O32-→2IS1O2 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水碳酸钠(NaCOa). 3.1.2液溴(Brz). 3.1.3硫酸(HSO). 3.1.4甲酸钠(CHNaO2). 3.1.5硫代硫酸钠(NaS2Os). 3.1.6碘化钾(KI). 3.1.7甲基橙(C4H14N3SO3Na). 3.1.8可溶性淀粉. 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钠溶液(50g/L):称取5g无水碳酸钠，溶于100mL水中. 3.2.2饱和溴水：量取5mL液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL 充分振荡，使 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.266—2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.266-2016 前言 本标准代替GB/T5009.48一2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T15038一2006《葡 萄酒、果酒通用分析方法》和GB/T394.2一2008《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法. 本标准与GB/T5009.48一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中甲醇的测定”； ——修改了标准的适用范围； 一一修改了气相色谱的测定条件； 删除了原标准方法中的比色法. I GB5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定 1范围 本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法. 本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定. 2原理 蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标）， 经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 乙醇(CgH;O):色谱纯. 3.2试剂配制 乙醇溶液(40%，体积分数)：量取40mL乙醇，用水定容至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1甲醇(CH4O CAS号：67-56-1)：纯度≥99%.或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.3.2叔戊醇(CH12O CAS号：75-85-4)：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中，用乙 醇溶液定容至刻度，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存. 3.4.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中，用 乙醇溶液定容至100mL 混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存. 3.4.3甲醇系列标准工作液：分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液，于 5个25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、 800mg/L、1000mg/L系列标准溶液，现配现用. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(FID). 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.265—2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.265-2021 前言 本标准代替GB5009.265一2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》. 本标准与GB5009.265一2016相比，主要变化如下： —将原第二法气相色谱质谱法修订为第一法，修改了测定项目、样品前处理、气相色谱质谱条 件、计算方法等； —将原第一法高效液相色谱法修订为第二法，修改了序号，简化了原理，统一了试样制备. I GB5009.265-2021 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 1范围 本标准第一法规定了食品中16种多环芳烃的气相色谱质谱测定方法；第二法规定了食品中15种 多环芳烃的液相色谱测定方法. 本标准第一法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂及其制品中16种多环 芳烃（苯并[c]芬、苯并[a]蒽、环戊并[c d]芘、、5一甲基、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并j门荧蒽、 苯并[a]芘、苗并[1 2 3 d]芘、二苯并[a h]蒽、苯并[g h i门花、二苯并[a ]芘、二苯并[a e]芘、二 苯并[a 门芘、二苯并[a h]芘)的测定；适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品中4种多环芳烃（苯并 [a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)的测定. 本标准第二法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、蔬菜、动植物油脂中15种多环芳 烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苗、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1 2 3c d] 芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h i门菲)的测定. 第一法气相色谱-质谱法 2原理 试样中多环芳烃经溶剂提取，氢氧化钾乙醇溶液皂化，固相萃取柱净化，浓缩后用气相色谱质谱联 用仪测定，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(C HO2):色谱纯. 3.1.2二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.3丙酮(C3HO):色谱纯. 3.1.4环己烷(CH12):色谱纯. 3.1.5正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.6异辛烷(CgH1):色谱纯. 3.1.7无水乙醇(C2HO):色谱纯. 3.1.8氨水(NHH2O):质量分数约25%. 3.1.9无水乙醚(CH1O). 3.1.10石油醚(C5H12O2):沸程为30℃~60℃. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.265—2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定 1范围 本标准规定了食品中多环芳烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧 蒽、苯并[a]芪、茚并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h i门花的液相色谱测定方法和食品中 多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚 并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h i门花的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样中的多环芳烃用有机溶剂提取，提取液浓缩至近干，溶剂溶解，用PSA(N丙基乙二胺)和C1s 固相萃取填料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化.经浓缩定容后，通过高效液相色谱分离，测定各种 多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2正己烷(CsH14):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl):色谱纯. 3.1.4硅藻土：色谱纯. 3.1.5硫酸镁(MgSO4):优级纯. 3.1.6N丙基乙二胺(PSA):粒径40pm. 3.1.7封尾Cg固相萃取填料：粒径40μm~63pm. 3.1.8弗罗里硅土固相萃取柱：500mg 3mL 3.1.9有机相型微孔滤膜：0.22m. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷-二氯甲烷混合溶液(11)：量取500mL正己烷，加人二氯甲烷500mL 混匀. 3.2.2乙腈饱和的正己烷：量取800mL正己烷，加入200mL乙腈，振摇混匀后，静置分层，上层正己 烷层即为乙睛饱和的正己烷. 1 GB5009.265-2016 3.3标准品 多环芳烃（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、麓、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a] 芘、苗并[1 2 3c d]芘、二苯并[a h]蒽和苯并[g h 门花有证标准溶液(200μg/mL) 于一18℃下 保存. 警告——多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质，并且致癌性随着苯环数的增加而增加，测定 时应特别注意安全防护.测定应在通风柜中进行并戴手套，尽量减少暴露. 3.4标准溶液配制 3.4.1多环芳烃标准中间液(1000ng/mL):吸取多环芳烃标准溶液0.5mL 用乙腈定容至100mL. 在一18℃下保存. 3.4.2多环芳烃标准系列工作液：分别吸取多环芳烃标准中间液0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、 5.0mL、10.0mL 用乙腈定容至100mL 得到质量浓度为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、 50ng/mL、100ng/mL的标准系列工作液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，带荧光检测器. 4.2电子天平：感量为0.01g. 4.3冷冻离心机：转速≥4500r/min. 4.4涡旋振荡器. 4.5超声波振荡器. 4.6粉碎机. 4.7均质器. 4.8氮吹仪. 4.9旋转蒸发仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1干样：取样品约500g 经粉碎机粉碎、混匀，...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.264-2016 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.264-2016 前言 本标准代替GB/T21914一2008《茶饮料中乙酸苄酯的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T21914一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酸苄酯的测定”. —增加了定量限. I GB5009.264-2016 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定 1范围 本标准规定了茶饮料中乙酸苄酯的气相色谱测定方法. 本标准适用于茶饮料中乙酸苄酯的测定. 2原理 茶饮料中乙酸苄酯经提取定容后，在气相色谱柱中与内标物正十二烷及其他组分分离，用氢火焰离 子化检测器检测，以内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2). 3.1.2无水乙醇(C2HsO). 3.2标准品 3.2.1乙酸苄酯(CyH1O2):含量≥98%. 3.2.2正十二烷[CH2(CH2)1CHa]:含量≥98%. 3.3标准溶液配制 3.3.1乙酸苄酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取100mg(精确至0.1mg)乙酸苄酯，用无水乙醇 溶解并定容至100mL. 3.3.2乙酸苄酯使用液(80μg/mL):准确吸取1000μg/mL的乙酸苄酯溶液8.00mL 用二氯甲烷定 容至100mL.临用时现配. 3.3.3正十二烷内标液(200g/mL):准确称取20mg(精确至0.1mg)正十二烷，用二氯甲烷定容至 100mL. 3.3.4混合标液配制：5mL比色管中加人80μg/mL乙酸苄酯4mL和200pg/mL的正十二烷1mL 混匀，用于计算相对校正因子. 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器. 4.2氮气吹干仪. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.263—2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.263-2016 前言 本标准代替GB/T22253一2008《食品中阿力甜的测定》、GB/T22254一2008《食品中阿斯巴甜的测 定》. 本标准与GB/T222532008和GB/T22254一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定”； ——增加了适用范围. I GB5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定 1范围 本标准规定了食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定方法. 本标准适用于食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定. 2原理 根据阿斯巴甜和阿力甜易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂而不溶于脂溶性溶剂特点，蔬菜及其制 品、水果及其制品、食用菌和藻类、谷物及其制品、焙烤食品、膨化食品和果冻试样用甲醇水溶液在超声 波振荡下提取；浓缩果汁、碳酸饮料、固体饮料类、餐桌调味料和除胶基糖果以外的其他糖果试样用水提 取；乳制品、含乳饮料类和冷冻饮品试样用乙醇沉淀蛋白后用乙醇水溶液提取；胶基糖果用正己烷溶解 胶基并用水提取；脂肪类乳化制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、坚果与籽类、水产及其制品、蛋制品 用水提取，然后用正己烷除去脂类成分.各提取液在液相色谱Ca反相柱上进行分离，在波长200nm 处检测，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的实验室一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙醇(CHCH2OH):优级纯. 3.2标准品 3.2.1阿力甜标准品(CH25N3O4S CAS号：80863-62-3)：纯度≥99%. 3.2.2阿斯巴甜标准品(C14H1N2O5 CAS号：22839-47-0)：纯度≥99%. 3.3标准溶液配制 3.3.1阿斯巴甜和阿力甜的标准储备液(0.5mg/mL):各称取0.025g(精确至0.0001g)阿斯巴甜和阿 力甜，用水溶解并转移至50mL容量瓶中并定容至刻度，置于4℃左右的冰箱保存，有效期为90d. 3.3.2阿斯巴甜和阿力甜混合标准工作液系列的制备：将阿斯巴甜和阿力甜标准储备液用水逐级稀释 成混合标准系列，阿斯巴甜和阿力甜的浓度均分别为100g/mL、50μg/mL、25μg/mL、10.0μg/mL、 5.0μg/mL的标准使用溶液系列.置于4℃左右的冰箱保存，有效期为30d. 4仪器和设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.262—2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.262-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.8溶剂残留测定”， GB/T5009.117一2003《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“6溶剂残留的测定”； 本标准与GB/T5009.37一2003和GB/T5009.117一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定”； —修改了溶剂残留的分析方法； 一一修改了标准曲线的绘制方法； —修改了结果的计算公式. I GB5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定 1范围 本标准规定了食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法. 本标准适用于食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1基体植物油 和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的 植物油，基体植物油溶剂残留量应低于检出限. 2.2基体粕 和被检测样品同一种属，经深加工或实验室加热后完全除去溶剂残留的食品加工用粕.基体粕溶 剂残留量应低于检出限. 3原理 样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中，经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度 的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量，即可计算出待测样品中溶剂残留的实 际含量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1N N-二甲基乙酰胺[CHC(O)N(CHs)2]:纯度≥99%. 4.1.2正庚烷(C H16):纯度≥99%. 4.2试剂配制 正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N N-二甲基乙酰 胺，并定容至刻度. 4.3标准品 溶剂残留标准品：“六号溶剂”溶液，浓度为10mg/mL 溶剂为N N-二甲基乙酰胺.或经国家认 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.261—2016 食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.261-2016 前言 本标准代替SN/T1573一2013《出口贝类中神经性贝类毒素检验方法小鼠生物法》. 本标准与SN/T1573一2013相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中神经性贝类毒素的测定”. I GB5009.261-2016 食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中神经性贝类毒素(NSP)检测的小鼠生物测定方法. 本标准适用于贝类及制品中神经性贝类毒素(NSP)的检测. 2原理 用乙醚提取贝类中神经性贝类毒素，提取物经减压蒸干后，再以1%吐温-60生理盐水为分散介质， 制备NSP-1%吐温-60生理盐水混悬液，将该混悬液注射入腹腔，观察小鼠存活情况，计算其毒力. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2无水乙醚(CH1oO). 3.1.3吐温-60(C4H12O26) 3.1.4氯化钠(NaC). 3.1.5次氯酸钠(NaC1O). 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(0.85%)：称取0.85 g NaCl 加水溶解并定容至100mL. 3.2.21%吐温-60：称取1.0g吐温-60，用0.85%氯化钠溶液溶解并定容至100mL. 3.2.3次氯酸钠溶液(5%)：称取次氯酸钠50g 用水溶解，并稀释至1000mL. 3.3标准品 短裸甲藻毒素标准品(brevetoxin-2) 纯度≥90%. 3.4材料 小白鼠：体重为19g~21g的健康ICR品系雄性小鼠. 4仪器和设备 4.1旋转蒸发器. 4.2均质器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.260—2016 食品安全国家标准 食品中叶绿素铜钠的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.260-2016 前言 本标准代替GB/T23749一2009食品中叶绿素铜钠的测定分光光度法》. 本标准与GB/T23749一2009相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶绿素铜钠的测定”； ——修改了原标准的测定波长； ——修改了原标准的测定步骤. I GB5009.260-2016 食品安全国家标准 食品中叶绿素铜钠的测定 1范围 本标准规定了果蔬汁（肉）饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定方法. 本标准适用于果蔬汁（肉）饮料、碳酸饮料、风味饮料、配制酒、糖果、罐头中叶绿素铜钠的测定. 2原理 试样中的叶绿素铜钠在酸性条件下经聚酰胺粉吸附，解吸液洗脱，分光光度计测定，标准曲线法 定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂与材料 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2乙酸铵. 3.1.3甲醇. 3.1.4冰乙酸. 3.1.5聚酰胺粉：粒径0.150mm~0.180mm. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL. 3.2.3乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵，用水溶解并定容至500mL. 3.2.4解吸液：0.1mol/L氢氧化钠溶液甲醇=110（体积比）. 3.3标准品 叶绿素铜钠，含量≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准贮备溶液 精确称取经105℃士1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g 用 水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，此溶液浓度为500μg/mL 当天配制，避光保存. 3.4.2标准工作溶液 准确移取500g/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中，加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL 用 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26—2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.26-2023 前言 本标准代替GB5009.26一2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》. 本标准与GB5009.26一2016相比，主要变化如下： —增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱质谱/质谱法； —增加了第二法QuEChERS气相色谱质谱/质谱法； —增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱质谱/质谱法； —删除了气相色谱质谱法； 一修改了原第二法气相色谱热能分析仪法为第四法； 修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱热能分析仪法的检出限和定量限. I GB5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中-二甲基亚硝胺的测定. 第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法 2原理 本法以N-二甲基亚硝胺-D为内标，试样中加入内标，经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝胺 通过二氯甲烷吸收，液液萃取分离，采用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.2浓硫酸(H2SO4):18.4mol/L. 3.1.3异辛烷(CgH8):色谱纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.5氯化钠(NaC1):优级纯. 3.2试剂配制 硫酸溶液(1十3)：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小 心混匀. 3.3标准品 3.3.1N-二甲基亚硝胺标准溶液(C2HN2O CAS号：62-75-9)：质量浓度为1000g/mL的N-二甲 基亚硝胺甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2N-二甲基亚硝胺-D内标标准溶液(NDMA-D C2DN2O CAS号：17829-05-9)：质量浓度为 1000μg/mL 溶剂为甲醇. 3.4标准溶液配制 3.4.1N-二甲基亚硝胺标准储备液(100g/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液 (1000μg/mL) 置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器内， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.26-2016 前言 本标准代替GB/T5009.26一2003《食品中N亚硝胺类的测定》. 本标准与GB/T5009.26一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中亚硝胺类化合物的测定”； —将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱； —一将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪. I GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中一二甲基亚硝胺含量的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中一二甲基亚硝胺含量的测定. 第一法气相色谱-质谱法 2原理 试样中的亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定体积，采用气相色谱质 谱联用仪进行确认和定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2C12):色谱纯，每批应取100mL在40℃水浴上用旋转蒸发仪浓缩至1mL 在气 相色谱质谱联用仪上应无阳性响应，如有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性. 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.3氯化钠(NaC):优级纯. 3.1.4硫酸(H2SO4). 3.1.5无水乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 硫酸溶液(13)：量取30mL硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心 混匀. 3.3标准品 N亚硝胺标准品(C2HgN2O.CAS号：62-75-9)：纯度≥98.0%. 3.4N-亚硝胺标准溶液的制备 3.4.1N-亚硝胺(C2HsN2O CAS号：62-759)标准溶液：用二氯甲烷配制成1mg/mL的溶液. 3.4.2N一亚硝胺标准中间液(C2H;N2O CAS号：62-75-9)标准使用液：用二氯甲烷配制成1μg/mL的 标准使用液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.259—2023 前言 本标准代替GB5009.259一2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》. 本标准与GB5009.259一2016相比，主要变化如下： —增加了第一法液相色谱串联质谱法，微生物法调整为第二法； 一第二法微生物法增加了微孔板培养法； 修改了标准的适用范围、样品类别和前处理方法； 修改了标准曲线和样品提取液制备的表述方式： 修改了检出限、定量限和线性范围. I GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 1范围 本标准规定了食品中生物素的测定方法. 第一法液相色谱-串联质谱法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品中生物素的测定. 第二法微生物法适用于食品中生物素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样经溶解提取，对含淀粉试样经淀粉酶酶解后，经蛋白沉淀、离心过滤后，C8反相色谱柱分离，采 用液相色谱-串联质谱多离子反应监测方式检测，同位素稀释内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂和材料 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5高氯酸(HC10):70%~72%. 3.1.6氢氧化钠(NaOH):纯度≥99.9%. 3.1.7淀粉酶：Taka-淀粉酶，CAS:9001-19-8 酶活力≥100U/mg. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵水溶液：称取0.63g甲酸铵，用100mL水溶解后，转移至 1000mL试剂瓶中，加入1mL甲酸，以水稀释至1000mL 摇匀备用. 3.2.2氢氧化钠溶液(2mol/L):称取8.00g氢氧化钠于烧杯中，加入100mL水溶解，摇匀备用. 3.2.3乙醇溶液(50%)：准确量取500mL乙醇于1000mL试剂瓶中，以水稀释至1000mL 摇匀 备用. 3.3标准品 3.3.1生物素标准品(C10H16N2OaS):CAS:58-85-5 纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.259—2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.259-2016 前言 本标准代替GB5413.19一2010《婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定》. 本标准与GB5413.19一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中生物素的测定”； —修改了标准曲线管和待测液管制备的表述方式； ——修改了测定步骤表达方式； 一增加了谷薯类、肉类、新鲜果蔬、藻类试样、蛋类、豆类、坚果类、内脏、强化生物素的食品处理 过程； ——删除了仪器和设备中通用玻璃器皿的描述. I GB5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 1范围 本标准规定了食品中生物素的测定方法. 本标准适用于食品中生物素的测定. 2原理 生物素是植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)生长所必需的营养素.在生物素测定培养基中， 植物乳杆菌的生长与待测试样中生物素含量呈线性关系，根据透光率与标准工作曲线进行比较，即可计 算出试样中待测物质的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4柠檬酸盐. 3.1.5a-淀粉酶：≥1.5U/mg. 3.1.6木瓜蛋白酶：≥5U/mg. 3.1.7硫酸(H2SO1). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇溶液(50%)：量取500mL无水乙醇与500mL水混匀. 3.2.2氢氧化钠溶液(0.5mol/1):称取20g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.3氯化钠溶液(0.85%)：称取8.5g氯化钠，加水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.4盐酸溶液(1mol/L):吸取83mL盐酸，用水稀释至1000mL 混匀. 3.2.5柠檬酸盐缓冲液(H4.5):称取1.5g柠檬酸至一个100mL带磁力搅拌器的烧杯中，加入约 50mL蒸馏水至溶解，再加入12mL的NaOH(1mol/L) 调节pH至4.5（用0.1mol/LHC1) 将溶液 转入100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容.该缓冲液可在2℃~8℃储存3d. 3.2.6蛋白酶-淀粉酶液：分别称取200mg木瓜蛋白酶和a-淀粉酶，加人20mL水研磨至匀浆， 3000r/min离心5min~10min.现用现配. 3.2.7硫酸溶液(3%)：量取30mL硫酸加入到1000mL水混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.258—2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.258-2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 1范围 本标准规定了食品中棉子糖含量测定的离子色谱方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品、饮料及豆粉食品中棉 子糖含量的测定. 2原理 试样采用乙腈沉淀、高速离心的方式去除样品中的蛋白质和脂肪，经固相萃取柱净化后，注入离子 色谱仪，氢氧化钠溶液为淋洗液，经阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器检测.保留时间定性，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.250%氢氧化钠溶液(NaOH):色谱纯. 3.1.3x-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.4氮气(N2):纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 氢氧化钠溶液(250mmol/L):在2L塑料试剂瓶中加入500mL经过0.22m尼龙滤膜过滤的蒸 馏水，移取13.1mL氢氧化钠(3.1.2)溶液至水面以下，加蒸馏水至1000mL 通入氮气保护后，摇匀 备用. 3.3标准品 棉子糖标准品(C18H2O16):纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1000mg/1):准确称取棉子糖100mg(精确到0.1mg)于50mL烧杯中，用蒸馏 水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容.摇匀，4℃保存，有效期为1个月. 3.4.2标准使用溶液(50.0mg/L):准确吸取5mL标准储备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容 至刻度.现用现配. 3.4.3标准系列工作溶液：分别准确吸取棉子糖标准使用溶液0mL、1mL、2mL、5mL、10mL、 1 GB5009.258-2016 20mL、50mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容.得到标准曲线工作溶液浓度分别为0.000mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、25.0mg/Lo 4仪器和设备 4.1离子色谱仪：配置脉冲安培检测器. 4.2天平：感量为0.1mg. 4.3离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波清洗器. 4.6固相萃取装置. 4.7培养箱：60℃士2℃. 4.8固相萃取柱：OnGuardⅡRP柱（填料为反相聚二乙烯基苯聚合物）和OnGuardⅡH柱（填料为 H型聚苯乙烯基强酸树脂)，或其他等效柱.规格为1.0mL H柱为650mg RP柱为350mg. 4.90.22m水性滤膜针头滤器. 4.10注射器：15mL. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1试样预处理 5.1.1.1乳粉、米粉、豆粉等试样：取试样约100g(其他固体试样先进行粉碎、研磨)，装入能够容纳2倍 试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.2液体试样：取试样约100L 装人能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠 倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.3肉泥等其他半固体试样：称取试样50.0g 称取等量的水与之混合，涡旋混匀，超声20min. 5.2试样处理 5.2.1米粉等含淀粉的试样：称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.1mg 含有棉子糖约为20mg)于 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.257—2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.257-2016 前言 本标准代替GB/T22110一2008《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》、GB/T22507一2008 《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》、SN/T1945一2007《食品中反 式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法》. 本标准与所代替标准相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定”； 一一将适用范围扩充至动物油脂及含动物油脂的食品； —将分析物扩充至C16:1t~C22:1t等15种脂肪酸. I GB5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法. 本标准适用于动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂、氢化植物油、精炼 植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定. 本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(FFA)含量大于2%食品样品的测定. 2原理 动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪，在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生 成脂肪酸甲酯，并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行 测定，面积归一化法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1 P2=1.19):含量36%~38%. 3.1.2乙醚(CHoO). 3.1.3石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.4无水乙醇(C2HO):色谱纯. 3.1.5无水硫酸钠：使用前于650℃灼烧4h 贮于干燥器中备用. 3.1.6异辛烷(CH1a):色谱纯. 3.1.7甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.8氢氧化钾(K0H):含量85%. 3.1.9硫酸氢钠(NaHSO4). 3.2试剂配制 氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):称取13.2g氢氧化钾，溶于80mL甲醇中，冷却至室温，用甲醇定 容至100mL. 石油醚乙醚溶液(11)：量取500mL石油醚与500mL乙醚混合均匀后备用. 3.3标准品 脂肪酸甲酯标准品：种类参见表A.1 纯度均>99%. 1 ...