GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26—2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.26-2023 前言 本标准代替GB5009.26一2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》. 本标准与GB5009.26一2016相比，主要变化如下： —增加了第一法水蒸气蒸馏-气相色谱质谱/质谱法； —增加了第二法QuEChERS气相色谱质谱/质谱法； —增加了第三法水蒸气蒸馏-液相色谱质谱/质谱法； —删除了气相色谱质谱法； 一修改了原第二法气相色谱热能分析仪法为第四法； 修改了前处理蒸馏法条件、气相色谱热能分析仪法的检出限和定量限. I GB5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中-二甲基亚硝胺的测定. 第一法水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法 2原理 本法以N-二甲基亚硝胺-D为内标，试样中加入内标，经水蒸气蒸馏，样品中的N-二甲基亚硝胺 通过二氯甲烷吸收，液液萃取分离，采用气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)测定，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.2浓硫酸(H2SO4):18.4mol/L. 3.1.3异辛烷(CgH8):色谱纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.5氯化钠(NaC1):优级纯. 3.2试剂配制 硫酸溶液(1十3)：量取30mL浓硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小 心混匀. 3.3标准品 3.3.1N-二甲基亚硝胺标准溶液(C2HN2O CAS号：62-75-9)：质量浓度为1000g/mL的N-二甲 基亚硝胺甲醇溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.3.2N-二甲基亚硝胺-D内标标准溶液(NDMA-D C2DN2O CAS号：17829-05-9)：质量浓度为 1000μg/mL 溶剂为甲醇. 3.4标准溶液配制 3.4.1N-二甲基亚硝胺标准储备液(100g/mL):准确吸取1.0mLN-二甲基亚硝胺标准溶液 (1000μg/mL) 置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器内， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.26-2016 前言 本标准代替GB/T5009.26一2003《食品中N亚硝胺类的测定》. 本标准与GB/T5009.26一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中亚硝胺类化合物的测定”； —将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱； —一将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪. I GB5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 1范围 本标准规定了食品中一二甲基亚硝胺含量的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中一二甲基亚硝胺含量的测定. 第一法气相色谱-质谱法 2原理 试样中的亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，浓缩至一定体积，采用气相色谱质 谱联用仪进行确认和定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1二氯甲烷(CH2C12):色谱纯，每批应取100mL在40℃水浴上用旋转蒸发仪浓缩至1mL 在气 相色谱质谱联用仪上应无阳性响应，如有阳性响应，则需经全玻璃装置重蒸后再试，直至阴性. 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.3氯化钠(NaC):优级纯. 3.1.4硫酸(H2SO4). 3.1.5无水乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 硫酸溶液(13)：量取30mL硫酸，缓缓倒入90mL冷水中，一边搅拌使得充分散热，冷却后小心 混匀. 3.3标准品 N亚硝胺标准品(C2HgN2O.CAS号：62-75-9)：纯度≥98.0%. 3.4N-亚硝胺标准溶液的制备 3.4.1N-亚硝胺(C2HsN2O CAS号：62-759)标准溶液：用二氯甲烷配制成1mg/mL的溶液. 3.4.2N一亚硝胺标准中间液(C2H;N2O CAS号：62-75-9)标准使用液：用二氯甲烷配制成1μg/mL的 标准使用液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.259—2023 前言 本标准代替GB5009.259一2016《食品安全国家标准食品中生物素的测定》. 本标准与GB5009.259一2016相比，主要变化如下： —增加了第一法液相色谱串联质谱法，微生物法调整为第二法； 一第二法微生物法增加了微孔板培养法； 修改了标准的适用范围、样品类别和前处理方法； 修改了标准曲线和样品提取液制备的表述方式： 修改了检出限、定量限和线性范围. I GB5009.259—2023 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 1范围 本标准规定了食品中生物素的测定方法. 第一法液相色谱-串联质谱法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品中生物素的测定. 第二法微生物法适用于食品中生物素的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 试样经溶解提取，对含淀粉试样经淀粉酶酶解后，经蛋白沉淀、离心过滤后，C8反相色谱柱分离，采 用液相色谱-串联质谱多离子反应监测方式检测，同位素稀释内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂和材料 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5高氯酸(HC10):70%~72%. 3.1.6氢氧化钠(NaOH):纯度≥99.9%. 3.1.7淀粉酶：Taka-淀粉酶，CAS:9001-19-8 酶活力≥100U/mg. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵水溶液：称取0.63g甲酸铵，用100mL水溶解后，转移至 1000mL试剂瓶中，加入1mL甲酸，以水稀释至1000mL 摇匀备用. 3.2.2氢氧化钠溶液(2mol/L):称取8.00g氢氧化钠于烧杯中，加入100mL水溶解，摇匀备用. 3.2.3乙醇溶液(50%)：准确量取500mL乙醇于1000mL试剂瓶中，以水稀释至1000mL 摇匀 备用. 3.3标准品 3.3.1生物素标准品(C10H16N2OaS):CAS:58-85-5 纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.259—2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.259-2016 前言 本标准代替GB5413.19一2010《婴幼儿食品和乳品中游离生物素的测定》. 本标准与GB5413.19一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中生物素的测定”； —修改了标准曲线管和待测液管制备的表述方式； ——修改了测定步骤表达方式； 一增加了谷薯类、肉类、新鲜果蔬、藻类试样、蛋类、豆类、坚果类、内脏、强化生物素的食品处理 过程； ——删除了仪器和设备中通用玻璃器皿的描述. I GB5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定 1范围 本标准规定了食品中生物素的测定方法. 本标准适用于食品中生物素的测定. 2原理 生物素是植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)生长所必需的营养素.在生物素测定培养基中， 植物乳杆菌的生长与待测试样中生物素含量呈线性关系，根据透光率与标准工作曲线进行比较，即可计 算出试样中待测物质的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4柠檬酸盐. 3.1.5a-淀粉酶：≥1.5U/mg. 3.1.6木瓜蛋白酶：≥5U/mg. 3.1.7硫酸(H2SO1). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇溶液(50%)：量取500mL无水乙醇与500mL水混匀. 3.2.2氢氧化钠溶液(0.5mol/1):称取20g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀. 3.2.3氯化钠溶液(0.85%)：称取8.5g氯化钠，加水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.4盐酸溶液(1mol/L):吸取83mL盐酸，用水稀释至1000mL 混匀. 3.2.5柠檬酸盐缓冲液(H4.5):称取1.5g柠檬酸至一个100mL带磁力搅拌器的烧杯中，加入约 50mL蒸馏水至溶解，再加入12mL的NaOH(1mol/L) 调节pH至4.5（用0.1mol/LHC1) 将溶液 转入100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容.该缓冲液可在2℃~8℃储存3d. 3.2.6蛋白酶-淀粉酶液：分别称取200mg木瓜蛋白酶和a-淀粉酶，加人20mL水研磨至匀浆， 3000r/min离心5min~10min.现用现配. 3.2.7硫酸溶液(3%)：量取30mL硫酸加入到1000mL水混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.258—2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.258-2016 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 1范围 本标准规定了食品中棉子糖含量测定的离子色谱方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品、饮料及豆粉食品中棉 子糖含量的测定. 2原理 试样采用乙腈沉淀、高速离心的方式去除样品中的蛋白质和脂肪，经固相萃取柱净化后，注入离子 色谱仪，氢氧化钠溶液为淋洗液，经阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器检测.保留时间定性，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.250%氢氧化钠溶液(NaOH):色谱纯. 3.1.3x-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.4氮气(N2):纯度≥99.99%. 3.2试剂配制 氢氧化钠溶液(250mmol/L):在2L塑料试剂瓶中加入500mL经过0.22m尼龙滤膜过滤的蒸 馏水，移取13.1mL氢氧化钠(3.1.2)溶液至水面以下，加蒸馏水至1000mL 通入氮气保护后，摇匀 备用. 3.3标准品 棉子糖标准品(C18H2O16):纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(1000mg/1):准确称取棉子糖100mg(精确到0.1mg)于50mL烧杯中，用蒸馏 水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容.摇匀，4℃保存，有效期为1个月. 3.4.2标准使用溶液(50.0mg/L):准确吸取5mL标准储备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容 至刻度.现用现配. 3.4.3标准系列工作溶液：分别准确吸取棉子糖标准使用溶液0mL、1mL、2mL、5mL、10mL、 1 GB5009.258-2016 20mL、50mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容.得到标准曲线工作溶液浓度分别为0.000mg/L、 0.500mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、25.0mg/Lo 4仪器和设备 4.1离子色谱仪：配置脉冲安培检测器. 4.2天平：感量为0.1mg. 4.3离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡旋混合器. 4.5超声波清洗器. 4.6固相萃取装置. 4.7培养箱：60℃士2℃. 4.8固相萃取柱：OnGuardⅡRP柱（填料为反相聚二乙烯基苯聚合物）和OnGuardⅡH柱（填料为 H型聚苯乙烯基强酸树脂)，或其他等效柱.规格为1.0mL H柱为650mg RP柱为350mg. 4.90.22m水性滤膜针头滤器. 4.10注射器：15mL. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1试样预处理 5.1.1.1乳粉、米粉、豆粉等试样：取试样约100g(其他固体试样先进行粉碎、研磨)，装入能够容纳2倍 试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.2液体试样：取试样约100L 装人能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠 倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化. 5.1.1.3肉泥等其他半固体试样：称取试样50.0g 称取等量的水与之混合，涡旋混匀，超声20min. 5.2试样处理 5.2.1米粉等含淀粉的试样：称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.1mg 含有棉子糖约为20mg)于 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.257—2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.257-2016 前言 本标准代替GB/T22110一2008《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》、GB/T22507一2008 《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》、SN/T1945一2007《食品中反 式脂肪酸含量的测定方法毛细管气相色谱法》. 本标准与所代替标准相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定”； 一一将适用范围扩充至动物油脂及含动物油脂的食品； —将分析物扩充至C16:1t~C22:1t等15种脂肪酸. I GB5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法. 本标准适用于动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂、氢化植物油、精炼 植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定. 本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(FFA)含量大于2%食品样品的测定. 2原理 动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪，在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生 成脂肪酸甲酯，并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行 测定，面积归一化法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1 P2=1.19):含量36%~38%. 3.1.2乙醚(CHoO). 3.1.3石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.4无水乙醇(C2HO):色谱纯. 3.1.5无水硫酸钠：使用前于650℃灼烧4h 贮于干燥器中备用. 3.1.6异辛烷(CH1a):色谱纯. 3.1.7甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.8氢氧化钾(K0H):含量85%. 3.1.9硫酸氢钠(NaHSO4). 3.2试剂配制 氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):称取13.2g氢氧化钾，溶于80mL甲醇中，冷却至室温，用甲醇定 容至100mL. 石油醚乙醚溶液(11)：量取500mL石油醚与500mL乙醚混合均匀后备用. 3.3标准品 脂肪酸甲酯标准品：种类参见表A.1 纯度均>99%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.256—2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.256-2016 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定 1范围 本标准规定了食品中多种磷酸盐的测定方法. 本标准适用于食品中磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐的测定. 2原理 试样采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测. 以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2氢氧化钾(KOH). 3.1.3甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(10mmol/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(50mmol/L):称取2.0g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000mL. 3.3标准品 3.3.1磷酸钠(Naa PO4)标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.2焦磷酸钠(Na1P2O )标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.3六偏磷酸钠[(NaPO3)g]标准溶液(1000mg/L 水基体). 3.3.4三偏磷酸钠[(NaPO)]标准品：纯度≥98%. 3.3.5三聚磷酸钠(NasPsO1o)标准品：纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1磷酸根标准中间（贮备）溶液(100mg/L):吸取磷酸钠标准溶液17.3mL于100mL容量瓶中， 用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含磷酸根0.1g. 3.4.2焦磷酸根标准贮备溶液(100mg/L):吸取焦磷酸钠标准溶液15.3mL于100mL容量瓶中，用 10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含焦磷酸根0.1g. 3.4.3六偏磷酸根标准中间（贮备）溶液(100mg/L):吸取六偏磷酸钠标准溶液12.9mL于100mL容 1 GB5009.256-2016 量瓶中，用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液每1L含六偏磷酸根0.1g. 3.4.4三偏磷酸根标准中间（贮备）溶液(1000mg/L):将三偏磷酸钠在103℃士2℃烘箱中干燥3h 在干燥器中冷却至室温后，准确称取三偏磷酸钠标准品0.132g(精确至0.0001g) 用10mmol/1氢氧 化钠溶液稀释至100mL 此溶液每1L含三偏磷酸根1.0g. 3.4.5三聚磷酸根标准贮备溶液(1000mg/L):将三聚磷酸钠在103℃士2℃烘箱中干燥3h 在干燥 器中冷却至室温后，准确称取三聚磷酸钠标准品0.148g(精确至0.0001g) 用10mmol/L氢氧化钠溶 液稀释至100mL 此溶液每1L含三聚磷酸根1.0g. 3.4.6标准曲线工作溶液：吸取五种不同磷酸根标准贮备溶液，用10mmol/L氢氧化钠溶液稀释，制成 系列标准溶液，五种不同磷酸根的标准溶液浓度见表1. 表1五种不同磷酸根的标准工作液浓度 单位为毫克每升 标准曲线系列 1 2 4 5 正磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 焦磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 三偏磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 三聚磷酸根 0.00 0.300 1.00 5.00 10.0 六偏磷酸根 0....

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.255—2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.255-2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定 1范围 本标准规定了食品中果聚糖含量的离子色谱法测定方法. 本标准适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、固体饮料、配制酒中单独添加的 低聚果糖、多聚果糖或菊粉含量的测定. 2原理 试样经热水浸提，样液中的蔗糖经蔗糖酶水解成葡萄糖和果糖，葡萄糖和果糖经硼氢化钠还原成相 应的糖醇，多余的硼氢化钠用乙酸中和.样液中的果聚糖经过果聚糖酶水解成果糖和葡萄糖，经离子色 谱脉冲安培检测器测定果糖含量，通过换算系数，折算得到果聚糖的含量. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2马来酸(CHO4). 3.1.3蔗糖酶：来源于酵母，酶活力≥300U. 3.1.4硼氢化钠(NaBH). 3.1.5冰乙酸(CH COOH). 3.1.6三水乙酸钠(CHCOONa3H2O). 3.1.7果聚糖酶：来源于黑曲霉，酶活力≥10000U. 3.1.850%氢氧化钠溶液(NaOH):色谱纯. 3.1.9无水乙酸钠(CH3 COONa):纯度≥99.0%. 3.1.10氮气(N2):纯度≥99.9%. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠（精确至0.01g) 溶于水并稀释至1000mL 室温 下可放置2个月. 3.2.2马来酸钠缓冲溶液(100mmol/L pH6.5):称取1.16g马来酸（精确至0.01g)于150mL烧杯 中，加入约70mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH6.5 用水稀释至100mL.4℃保存，可放 置3个月. 3.2.3蔗糖酶溶液(4.5U/mL):将蔗糖酶（活力为300U)溶解于66mL马来酸钠缓冲溶液，分装到 2mL的离心管中，一20℃保存，可放置6个月.使用前需测定酶活力. 3.2.4氢氧化钠溶液(50mmol/L):称取2g氢氧化钠（精确至0.01g) 溶于水并稀释至1000mL 室 1 GB5009.255-2016 温下可放置2个月. 3.2.5硼氢化钠溶液(10mg/mL):准确称取适量硼氢化钠（精确至0.001g)于聚丙烯离心管中，用 50mmol/L氢氧化钠溶液溶解，最终质量浓度为10mg/mL 用时现配. 3.2.6乙酸溶液(200mmol/L):吸取0.6mL冰乙酸，用水稀释至50mL 4℃保存，可放置2个月. 3.2.7乙酸钠溶液(200mmol/L):称取1.36g三水乙酸钠（精确至0.01g) 溶于水并稀释至50mL 4℃保存，可放置2个月. 3.2.8乙酸钠缓冲溶液(pH4.5):吸取14mL乙酸溶液和11mL乙酸钠溶液混合，并用水稀释至 50mL 用时现配. 3.2.9果聚糖酶溶液(455U/mL):将果聚糖酶（活力为10000U)溶解于22mL乙酸钠缓冲溶液，分装 到2mL的离心管中，一20℃保存，可放置6个月.使用前需测定酶活力. 3.2.10氢氧化钠溶液(200mmol/1):取10.4mL.50%氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL 通入氮气 保护，缓慢摇匀，室温下可放置7d. 3.2.11氢氧化钠(150mmol/L)乙酸钠(500mmol/L)混合溶液：称取41g无水乙酸钠（...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.254—2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.254-2016 食品安全国家标准 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法. 本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定. 第一法电感耦合等离子体原子发射光谱法 2原理 试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油1#提取，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样 提取液中的硅含量，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1航空煤油1#（或可作为电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接进样的能够溶解聚二甲基硅氧 烷的有机溶剂). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3盐酸溶液(1.37mol/L):量取114mL盐酸，用水定容至1000mL. 3.2标准品 聚二甲基硅氧烷[(CH3)SiO(C2HSiO) Si(CHa)3 CAS:63148-62-9] 纯度≥99.0%. 3.3标准溶液的配制 3.3.1聚二甲基硅氧烷标准储备液(1000g/mL):准确称取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL烧杯中， 用航空煤油1#溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀.该溶液可在冰箱中4℃保存12个月. 3.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液：称取5g(精确到0.01g)植物油或动物油或氢化植物油空白油脂 (空白油脂为不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中，需熔化的置于70℃水浴锅中，加入 2mL~3mL航空煤油1#稀释，分别移取0L、40gL、100L、200gL、300uL、500L聚二甲基硅氧 烷标准储备液，用航空煤油1#定容至刻度，摇匀.得到以植物油或动物油或氢化植物油为基体的 1 GB5009.254-2016 0g/mL、4pg/mL、10g/mL、20g/mL、30pg/mL、50g/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液.易 凝固的油脂应置于70℃水浴中，取出后立即测定. 4仪器与设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：带有机进样系统. 4.2天平：感量为0.1mg. 4.3漩涡混匀器. 4.4超声波振荡器：带加热控温装置. 4.5容量瓶：10mL、25mL、100mL. 4.6塑料离心管：15mL、50mL. 5分析步骤 5.1试样制备 称取5g(精确到0.01g)试样于25mL容量瓶中，加入15mL航空煤油1#，充分混匀，置于70℃ 水浴中超声提取2h 用航空煤油1#定容至刻度.然后全部转移至50mL塑料离心管中，再加入 15mL1.37mol/L盐酸充分混匀，于水浴中静置分层，取上清液10mL于15mL塑料离心管备用，同 时做试剂空白试验.易凝固的油脂应置于70℃水浴中，取出后立即测定. 5.2仪器参考条件 见表A.1. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作液分别吸人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定相应的发射强度，以标准工 作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标，以发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线. 5.4试样溶液的测定 将空白和试样溶液吸入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定发射强度值，根据标准曲线得到 待测液中聚...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.253—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA)的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和 全氟辛酸(PFOA)的测定 1范围 本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的同位素稀释液相 色谱串联质谱测定方法. 本标准适用于动物源性食品中PFOS和PFOA含量的测定. 2原理 试样中PFOS和PFOA经乙腈提取，通过分散固相萃取净化，用液相色谱串联质谱仪测定，采用 内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.3盐酸(HC1). 3.4氯化钠(NaC1). 3.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.6N丙基乙二胺固相吸附剂(PSA):40m~60m ProElut填料，或相当者. 3.7C1g吸附剂：40rm~60um ProElut填料，或相当者. 3.8石墨化碳黑吸附剂(GCB):40μm~60m ProElut填料，或相当者. 3.9乙酸铵溶液(5mmol/L):准确称0.3855g(精确至0.0001g)乙酸铵，用水溶解定容至1000mL. 3.10全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准品溶液：准确称取PFOA[纯度≥98%，CAS: 33567H1 CFa(CF2)&COOH]和PFOS(纯度≥99%，CAS:1763231 CHF17O3S)各10.00mg(精确至 0.0001g) 用甲醇稀释至100mL 配置成浓度均为100g/mL的PFOA和PFOS标准溶液.一4℃ 环境下保存，有效期为6个月. 3.11PFOA标准储备溶液：吸取PFOA标准品溶液，用甲醇稀释，配制成浓度为100.0g/L的PFOA 标准储备溶液；PFOS标准储备溶液：吸取PFOS标准溶液，用甲醇稀释，配制成浓度为100.0μg/L的 PFOS标准储备溶液.均在一4℃环境下保存，有效期为4个月. 注：全氟辛烷磺酸(PFOS)在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在，样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量. 3.12混合系列标准工作溶液：吸取标准储备溶液，用甲醇稀释，配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、 0.1g/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0g/L、10.0g/L PFOS浓度依次为0.1g/L、0.2g/L、1.0g/L、 10.02g/L、20.0μg/L、40.0μg/L的混合系列标准工作溶液.一4℃环境下保存，有效期为2个月. 3.1313 C-PFOA标准品溶液：通过甲醇稀释配制，稀释至浓度为50.0g/mL的标准品溶液； 1 GB5009.253—2016 1 2 3 43 C-PFOS标准品溶液：通过甲醇稀释配制，稀释至浓度为50.0g/ML的标准品溶液.均在 一4℃环境下保存，有效期为6个月. 3.14内标混合使用溶液I:吸取3 C-PFOA和1 2 3 41 C-PFOS标准品溶液，用甲醇稀释，配制 成3 C-PFOA和1 2 3 43 C-PFOS浓度分别为10.0μg/L和50.0μg/L的内标混合使用溶液. 一4℃环境下保存，有效期为4个月. 3.15内标混合使用溶液Ⅱ：吸取3 C-PFOA和1 2 3 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.252—2016 食品安全国家标准 食品中乙酰丙酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中，华人，民共和国发布 国家卫生和计划生育委员会 GB5009.252-2016 前言 本标准代替SB/T10417一2007《酱油中乙酰丙酸的测定方法》 本标准与SB/T10417一2007相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰丙酸的测定”； 一一将适用范围扩充至酱油、饮料（包括碳酸饮料、咖啡饮品、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料）、酱 类、蜂蜜、乳粉、饼干、糕点、糖果、果冻、面制品； ——增加了试剂的级别和分子式； 一一增加了液体试样和固体试样的制备方法； 一—增加了食品中乙酰丙酸测定方法的定量限； 一一修改了色谱图. I GB5009.252-2016 食品安全国家标准 食品中乙酰丙酸的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法. 本标准适用于酱油、饮料（包括碳酸饮料、咖啡饮品、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料）、酱类、蜂蜜、 乳粉、饼干、糕点、糖果、果冻、面制品中乙酰丙酸的测定. 第一法内标法 2原理 样品经酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作为内标物，用配有氢火焰离子化检测器的气相色 谱仪进行测定，以内标法进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水硫酸钠(Nag SO4):650℃下灼烧4h 贮于干燥器中备用. 3.1.2无水乙醚(CH10O). 3.1.3盐酸(HCI). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.2试剂配制 饱和氯化钠溶液：称取370g氯化钠于烧杯中，加入1000mL水，搅拌使其溶解、混匀，静置备用. 3.3标准品 3.3.1正庚酸(C H102):纯度≥99.5%. 3.3.2乙酰丙酸(CHgO3):纯度≥99.5%. 3.4标准溶液配制 3.4.1正庚酸标准储备溶液(5.00mg/mL):称取0.5g正庚酸（精确至0.0001g) 用乙酸乙酯溶解并 定容于100mL容量瓶中，混匀. 3.4.2乙酰丙酸标准储备溶液(5.00mg/mL):称取0.5g乙酰丙酸（精确至0.0001g) 用乙酸乙酯溶 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.251—2016 食品安全国家标准 食品中1 2-丙二醇的测定 2016-08-30发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.251-2016 前言 本标准代替GB/T23813一2009《食品中1 2-丙二醇的测定》、NY/T1662一2008《乳与乳制品中1， 2-丙二醇的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T23813一2009相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中1 2-丙二醇的测定”； ——增加了奶片的前处理方法； 一一修改了乳粉、黄油、奶油、液体乳的前处理方法； ——增加了方法的定量限. I GB5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1 2-丙二醇的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1 2-丙二醇含量的方法. 本标准第一法适用于糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植 物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中1 2-丙二醇含量的测定；第二法适用于糕点、膨化食品、干酪、豆制品、 奶片、生湿面制品中1 2-丙二醇含量的测定. 第一法气相色谱法 2原理 试样中1 2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定.保留时间定性，外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2海砂. 3.1.3乙腈(CHCN). 3.1.4正己烷[CHa(CH2)4CH]. 3.2试剂配制 3.2.1正己烷饱和乙腈溶液：取相同体积的乙腈和正己烷，置于分液漏斗中，振荡，静置分层，取下层 溶液. 3.2.2乙腈饱和正己烷溶液：取相同体积的乙腈和正己烷，置于分液漏斗中，振荡，静置分层，取上层 溶液. 3.31 2-丙二醇标准品(CH20HCH0HCH3) 纯度≥99.9%. 3.4标准溶液配制 3.4.11 2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 2-丙二醇标准样品1g(精确到0.0001g) 用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液1 2-丙二醇质量浓度为10.0mg/mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.250—2016 食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.250-2016 前言 本标准代替GB/T21917一2008《饮料中乙基麦芽酚的测定方法》. 本标准与GB/T21917一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定”； ——增加了标准的适用范围； —增加了不同类型食品试样的前处理方法； 一一修改了液相色谱条件； —增加了附录B质谱确证. I GB5009.250-2016 食品安全国家标准 食品中乙基麦芽酚的测定 1范围 本标准规定了食品中乙基麦芽酚含量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于饮料、糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉食品中乙基麦芽酚含量的测定. 2原理 试样经提取、净化后，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定 量；阳性样品需要采用质谱法进行定性确认. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O). 3.2磷酸二氢钠溶液配制 称取3.90g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至近1000mL 经磷酸调节PH至4.0士0.1，定容至 1000mL 经微孔滤膜过滤备用. 3.3乙基麦芽酚(C H.O3)标准品 纯度不小于99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：称取乙基麦芽酚0.1g(精确至0.0001g) 用甲醇溶解，并定容至100mL容量瓶 中，此溶液浓度为1mg/mL. 3.4.2标准系列工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备液，用甲醇将其稀释成乙基麦芽酚含量分 别为0.0g/mL、0.5μg/mL、2.0pg/mL、5.0g/mL、25.0pg/mL、100.0pg/mL的标准系列工作液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD). 4.2超声波清洗器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.25—2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.25-2016 前言 本标准代替GB/T5009.25一2003《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SN/T2483一2010《进出口 粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.25一2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定”； —增加了液相色谱串联质谱法； 一增加了液相色谱法. I GB5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定 1范围 本标准规定了液相色谱串联质谱法和高效液相色谱法测定杂色曲霉素的测定方法. 本标准适用于大米、玉米、小麦、黄豆及花生中杂色曲霉素的测定. 第一法液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的杂色曲毒素乙腈水溶液提取，经涡旋、超声、离心，取上清液经稀释，通过固相萃取柱或免 疫亲和柱净化、浓缩、甲醇水溶液定容、微孔滤膜过滤，液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离 子监测检测，同位素内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO4). 3.1.6盐酸. 3.1.7氯化钾(KC1). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈水溶液(8020)：取800mL乙腈，加200mL水，混匀. 3.2.2乙水溶液(4060)：取400mL乙晴，加600mL水，混匀. 3.2.3甲醇水溶液(4060)：取400mL甲醇，加600mL水，混匀. 3.2.4甲醇水溶液(7030)：取700mL甲醇，加300mL水，混匀. 3.2.5磷酸盐缓冲溶液（以下简称PBS):称取8.0g氯化钠，1.2g磷酸氢二钠（或2.92g十二水磷酸氢 二钠)，0.2g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾，用900mL水溶解，用盐酸调节pH至7.4，用水定容 至1000mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.249—2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.249—2016 前言 本标准代替GB/T21234一2007《铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定》. 本标准与GB/T21234一2007相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定”； ——取消第二法比色法； 一—计算公式中含量以mg/100mL表示. I GB5009.249-2016 食品安全国家标准 铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 1范围 本标准规定了铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定方法. 本标准适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定. 2原理 试样经甲醇沉淀，过滤，滤液稀释后，经反相高效液相色谱法分离，紫外检测器254nm波长处检 测，由色谱峰保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3四丁基氢氧化铵(C16H36NOH)水溶液(40g/100mL). 3.1.4甲酸(HCOOH). 3.1.5甲酸溶液(100mL/L):吸取5mL甲酸，用水定容至50mL. 3.1.6甲醇水溶液(31)：量取750mL甲醇(3.1.1)，加水250mL 混匀. 3.1.7乙二胺四乙酸铁钠标准品(C1nH2FcN2NaO3H2O):纯度≥99.0%. 3.2标准溶液的制备 3.2.1乙二胺四乙酸铁钠标准贮备液(2.0mg/mL):称取乙二胺四乙酸铁钠标准品0.05g(精确至 0.0001g) 置于25mL容量瓶中，用水溶解定容.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保 存，推荐15日内使用. 3.2.2乙二胺四乙酸铁钠标准中间液(100μg/mL):用甲醇水溶液(3.1.6)将2.5mL.乙二胺四乙酸铁 钠标准贮备液定容至50mL.此溶液应以棕色容量瓶配制，于冰箱中冷藏避光保存. 3.2.3乙二胺四乙酸铁钠标准工作液：分别吸取乙二胺四乙酸铁钠标准中间液1.0mL、2.0mL、 4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50.0mL棕色容量瓶中，用水定容.此浓度即为2.0g/mL、 4.0g/mL、8.0g/mL、12.0g/mL、16.0g/mL、20.0g/mL 临用时配制. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪，带有紫外检测器或二极管阵列检测器. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.248-2016 前言 本标准代替GB/T23209一2008奶粉中叶黄素的测定液相色谱紫外检测法》. 本标准与GB/T23209一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶黄素的测定”； —扩大适用范围，增加在冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的液相色谱 测定方法； 一对原标准的原理进行了修改，把原用丙酮为溶剂提取改为用乙醚正己烷环已烷溶剂体系进 行提取； —增加操作过程的注意点： ——增加了对包括奶粉在内的脂肪含量高的样品的皂化步骤，并提供了不同前处理方法以适应各 种样品基质分析需要； —增加了对叶黄素标准溶液浓度的校正要求； —一对于在试验操作过程中叶黄素可能产生异构化的现象，增加了对因异构化生成的顺式叶黄素 的定性与定量要求. I GB5009.248-2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定 1范围 本标准规定了食品中叶黄素的液相色谱测定方法. 本标准适用于婴幼儿配方奶粉、乳品、冷冻饮品、米面制品、焙烤食品、果酱、果冻和饮料中叶黄素的 液相色谱测定. 2原理 脂肪含量高（脂肪含量以干基计不低于3%）的食品经氢氧化钾溶液室温皂化使叶黄素游离后，再 以乙醚一正己烷环己烷(404020，体积比)提取，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器 检测，外标法定量. 其他食品直接以乙醚正己烷环己烷(404020，体积比)提取样品中叶黄素.提取液经中性氧 化铝固相萃取小柱净化后，液相色谱法分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量. 样品在提取与分析过程中，反式结构的叶黄素可能发生异构化，转化为顺式叶黄素.对于转化产生 的顺式叶黄素，可通过保留时间定性、峰面积加合定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1环己烷(C%H12):色谱纯. 3.1.2乙醚[(C2H)2O]:色谱纯. 3.1.3正己烷(C%H10):色谱纯. 3.1.4无水乙醇(C2HOH):色谱纯. 3.1.5甲基叔丁基醚[CH OCC(CHa)a MTBE]:色谱纯. 3.1.6二丁基羟基甲苯(C1H2O BHT). 3.1.7氢氧化钾(KOH). 3.1.8碘(I2). 3.2试剂配制 3.2.110%氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.220%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾(3.1.7)，加水溶解稀释至100mL. 3.2.3萃取溶剂：称取1gBHT(3.1.6) 以200mL环已烷(3.1.1)溶解，加入400mL乙醚(3.1.2)和 400mL正己烷(3.1.3)，混匀. 3.2.40.1%BHT乙醇溶液：称取0.1gBHT(3.1.6) 以100mL乙醇(3.1.4)溶解，混匀. 3.2.5碘的乙醇溶液：称取1mg碘(3.1.8)，加乙醇(3.1.4)溶解稀释至1L. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.247-2016 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.247-2016 前言 本标准代替GB/T23378一2009《食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法》. 本标准与GB/T23378一2009相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中纽甜的测定”. —适用范围更改为饮料、蜜饯、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料中纽甜的测定. I GB5009.247-2016 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 1范围 本标准规定了食品中纽甜含量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于饮料、蜜钱、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料食品中纽甜的测定. 2原理 试样经混合提取液提取，固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.1.2辛烷磺酸钠(CH1NaO3S):色谱纯. 3.1.3磷酸(HaPO4). 3.1.4甲酸(CH3COOH):色谱纯. 3.1.5甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.6三乙胺(CH15N):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1混合提取液：分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1000mL pH约4.5. 3.2.2离子对试剂缓冲液：称取2.00g辛烷磺酸钠，用500mL水溶解，加人1.0mL磷酸，加水定容至 1 000 mL. 3.3标准品 纽甜(C2H0N2O5 CAS号：165450-17-9)，纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：准确称取0.1000g纽甜标准品，加混合提取液溶解定容至100mL 此溶液纽甜含 量为1.00mg/mLo 3.4.2标准工作液：分别吸取适量纽甜标准储备液，用混合提取液配制成浓度分别为0.2μg/mL、 1.02g/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0g/mL的系列标准工作液. 3.5C1固相萃取柱：6mL、500mg 或相当者，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化. 3.60.45μm滤膜，有机系. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.246—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.246-2016 前言 本标准代替GB/T21912一2008《食品中二氧化钛的测定》. 本标准与GB/T21912一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定”. —修改了标准的适用范围. —增加了试样的制备内容. 一一删除了第二法中微波消解前处理方式. —对附录A进行了修改. I GB5009.246-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定 1范围 本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定 方法. 本标准适用于面粉、果酱、凉果类、甘草制品、脱水马铃薯、油炸坚果与籽类、糖果（含胶基糖果）、可 可制品、巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力及制品）以及糖果、糖果和巧克力制品包衣、装饰糖 果、顶饰、甜汁、调味糖浆、蛋黄酱、沙拉酱、固体饮料类、果冻、膨化食品、饮料浑浊剂、魔芋凝胶制品中二 氧化钛的测定. 第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 2原理 试样经酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.3硝酸(HNO):优级纯. 3.1.4硫酸铵[(NH)2SO4]. 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(595)：量取50mL硫酸，缓慢加人950mL水中，混匀. 3.2.2混合酸[高氯酸硝酸(19)]：量取100mL高氯酸，缓慢加入900mL硝酸中，混匀. 3.3标准品 二氧化钛(TiO2):基准试剂或光谱纯. 3.4标准溶液配制 3.4.1钛标准储备液(1000μg/mL):称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10mL硫酸，加热溶解， 冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.4.2钛标准使用液(10.0g/mL):吸取1.00mL钛标准储备液于100mL容量瓶中，用硫酸溶液 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.245—2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 1范围 本标准规定了食品中聚葡萄糖的测定方法. 本标准适用于食品中添加的聚葡萄糖的测定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 聚葡萄糖[(CH1O5)] 由葡萄糖、山梨糖醇和柠檬酸（或磷酸）按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制、干燥而成的多 聚体，平均聚合度12.属于可溶性膳食纤维. 3原理 食品中聚葡萄糖经热水浸提、超滤离心后，滤液经酶解去除淀粉、果聚糖等干扰物后，再用离子色 谱脉冲安培检测器定量测定聚葡萄糖含量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1氢氧化钠溶液(50%)：色谱纯，离子色谱专用. 4.1.2冰乙酸(CH COOH). 4.1.3三水合乙酸钠(CH:COONa3H2O). 4.1.4无水乙酸钠(CH3 COONa) 4.1.5果聚糖酶(fructanase):≥2000U/mL. 4.1.6淀粉葡糖苷酶(Amyloglucosidase):≥3260U/mL(可溶性淀粉)；≥200U/mL(对硝基酚麦 芽糖苷，p NP B maltoside). 4.1.7异淀粉酶(Isoamylase):≥1000U/mL. 4.2试剂配制 4.2.1乙酸溶液(0.2mol/L):准确吸取1.2mL冰乙酸，用水稀释至100mL. 4.2.2乙酸钠溶液(0.2mol/1):准确称取2.72g三水合乙酸钠，用水溶解并稀释至100mL. 4.2.3乙酸盐缓冲液(pH为4.5)：将28mL乙酸溶液(0.2mol/L)与22mL乙酸钠溶液(0.2mol/L)混 1 GB5009.245-2016 合，用水稀释至100mL. 4.2.4混合酶液：分别吸取680μL果聚糖酶、84L淀粉葡糖苷酶、17L异淀粉酶混合，加乙酸盐缓 冲液稀释至20mL.混合酶液临用现配. 4.3流动相 4.3.1流动相A(含0.15mol/L氢氧化钠)：准确吸取15.7mL氢氧化钠溶液(50%)，用预先脱气的水 稀释2L 惰性气体保护. 4.3.2流动相B(含0.15mol/L氢氧化钠，0.50mol/L乙酸钠)：准确称量41g无水乙酸钠（或68g三 水合乙酸钠)，用流动相A溶解定容至1L 混匀，过0.45um膜，脱气. 注：配制流动相时，去离子水需预先脱气0.5h 定容后的流动相混匀时倒置混匀5~6次，不可剧烈振摇.配好的 流动相沿储液瓶壁缓缓倒入，脱气0.5h后惰性气体保护. 4.4参考物质 聚葡萄糖[(C;H1O)]:纯度大于90%，CAS:68424044. 注：为保证结果的准确性，如能确定添加的聚葡萄糖来源，应选用食品中添加的聚葡聚糖同源的参考物质，并达到 FCC级. 4.5参考物质溶液的配制 4.5.1参考物质储备液(2.00mg/g):准确称取0.20g聚葡萄糖参考物质（精确至0.0001g)至已预先 称重的100L具螺口塞的试样瓶中（精确至0.001g).加入约100g预热至80℃的去离子水，拧紧螺 口塞，涡旋振荡30s 将试样瓶置于80℃水浴10min 每隔5min振荡一次，以使聚葡萄糖充分溶解，取 出试样瓶，冷却至室温，称重（精确至0.001g).参考物质储备液于4℃保存，有效期1个月. 4.5...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.244—2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.244-2016 前言 本标准代替SN/T1954一2007《进出口冰鲜肉中二氧化氯残留量的检验方法分光光度法》. 本标准与SN/T1954一2007相比，主要变化如下： —修改了检测方法及检测方法的适用范围； ——增加试样分类； —修改试样处理条件； 修改检出限，增加定时限. I GB5009.244-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化氯的测定 1范围 本标准规定了蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的分光光度检测方法. 本标准适用于蔬菜、水果、畜禽肉、水产品中二氧化氯的测定. 2原理 试料中的二氧化氯用磷酸盐缓冲溶液提取，经冷冻离心，纤维滤纸过滤，以甘氨酸作掩蔽剂，消除溶 液中CI2、CIO等物质的假阳性干扰，加入N N一二乙基对苯二胺(DPD)显色剂与二氧化氯显色，采用 分光光度法在552m处测定其最大吸光度，从而确定食品中二氧化氯的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1甘氨酸(C2HNO2). 3.1.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(CoH1N2Na2O). 3.1.3碘化钾(KI):纯度99.5%. 3.1.4亚氯酸钠(NaC1O2). 3.1.5乙酸(CH COOH). 3.1.6硫酸(H2SO4). 3.1.7无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.8氢氧化钠(NaOH). 3.1.9磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.10N N二乙基对苯二胺(DPD). 3.1.11硫代硫酸钠(Na2S2O3). 3.1.12可溶性淀粉. 3.1.13重铬酸钾(Cr2K2O ). 3.1.14高纯氮气. 3.2试剂配制 3.2.1DPD显色剂(1g/L):称取1gDPD(3.1.10)溶于含8mL硫酸溶液(13)和200 mg EDTA的 无氯二级水(3.2.2)中，并用无氯二级水稀释至1000mL 储于具玻塞的棕色玻璃瓶中，置于暗处. 3.2.2无氧化性氯二级水：二级水中加入亚硫酸钠(3.1.4)，将氧化性氯还原为氯离子（以DPD检查不 显色)，再进行蒸馏，所得水为无氧化性氯二级水. 1 ...