GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 National food safety standard Determination of aflatoxins M and B in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB5009.24—2010 前言 本标准代替GB/T5009.24-2003《食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法》. 本标准所代替的历次版本发布情况为： GB/T5009.24-1985、GB/T5009.24-1996、GB/T5009.24-2003. GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 1范围 本标准规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定方法. 本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织（肝、肾、血及瘦肉）等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定. 2原理 样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M1与B1在紫外光（波长365m)下产生蓝紫色荧 光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量. 3试剂和材料 3.1甲醇：分析纯. 3.2石油醚：分析纯. 3.3三氯甲烷：分析纯. 3.4无水硫酸钠：分析纯. 3.5异丙醇：分析纯. 3.6硅胶G:层析用. 3.7氯化钠及氯化钠溶液(40gL). 3.8硫酸(13). 3.9玻璃砂：用酸处理后洗净干燥，约相当20目. 3.10黄曲霉毒素M1标准溶液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于10ug的黄曲霉毒素M1标准溶液. 以三氯甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M1的紫外最大吸收峰的波长应接近357m 摩尔消光系数为19 950.避光，置于4℃冰箱中保存. 3.11黄曲霉毒素M1与B1混合标准使用液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含0.04g黄曲霉毒素 M1与B1.避光，置于4℃冰箱中保存. 4仪器和设备 4.110目圆孔筛. 4.2小型粉碎机. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.239—2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.239—2016 前言 本标准代替GB5413.34一2010《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》、 GB/T22427.9一2008《淀粉及其衍生物酸度测定》和GB/T5517一2010《粮油检验粮食及制品酸度测 定》. 本标准与GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008和GB/T5517一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品酸度的测定”； ——本标准整合了GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008、GB/T5517—2010中食品酸度的测 定方法. 1 GB5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 1范围 本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法. 本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定；第二法适用乳粉酸 度的测定；第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定. 第一法酚酞指示剂法 2原理 试样经过处理后，以酚酞作为指示剂，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性，消耗氢氧 化钠溶液的体积数，经计算确定试样的酸度. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2七水硫酸钴(CoSO47H2O). 3.1.3酚酞. 3.1.495%乙醇. 3.1.5乙醚. 3.1.6氮气：纯度为98%. 3.1.7三氯甲烷(CHCI). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L±0.0100mol/L) 可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管，或者通过连接装有新鲜 氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系，避免此溶液吸收二氧化碳(CO2). 称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50mL无 二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L) 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保 持308.同时做空白试验. 注：把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管，避免滴管中NaOH因吸收CO:而影响其浓度. 3.2.2参比溶液 将3g七水硫酸钴溶解于水中，并定容至100mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.238—2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.238-2016 前言 本标准代替GB/T23490一2009《食品水分活度的测定》和SN0180一1992《食品水活度测定方法》. 本标准与GB/T23490—2009和SN0180一1992相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品水分活度的测定”； —本标准整合了GB/T23490—2009、SN0180一1992中水分活度的测定方法. I GB5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度. 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜 制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定. 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品. 本标准的第一法（康卫氏皿扩散法）适用食品水分活度的范围为0.00~0.98；第二法（水分活度仪扩 散法)的范围为0.60~0.90. 第一法康卫氏皿扩散法 2原理 在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度(Aw)较高和较低的标准饱和溶液相互扩 散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1.1溴化锂(LiBr2H2O). 3.1.2氯化锂(LiC1H2O). 3.1.3氯化镁(MgCl26H2O). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5硝酸镁[Mg(NOa)26H2O]. 3.1.6溴化钠(NaBr2H2O). 3.1.7氯化钴(CoCl26H2O). 3.1.8氯化锶(SrCl26H2O). 3.1.9硝酸钠(NaNO:). 3.1.10氯化钠(NaC1). 3.1.11溴化钾(KBr). 3.1.12硫酸铵[(NH)2SO4]. 3.1.13氯化钾(KC1). 3.1.14硝酸锶[Sr(NO3)2]. 3.1.15氯化钡(BaCl22H2O). 3.1.16硝酸钾(KNO3). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.237—2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.237-2016 前言 本标准代替GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》中PH的测定、GB/T10786一 2006《罐头食品的检验方法》中PH的测定和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》. 本标准与所替代的标准相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品H值的测定”； —本标准整合了GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》、GB/T10786一2006《罐头 食品的检验方法》和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》中食品pH的测定方法. I GB5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 1范围 本标准规定了肉及肉制品、水产品中牡蛎（蚝、海蛎子）以及罐头食品H的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏 性测试、水产品中牡蛎（蚝、海蛎子）pH的测定和罐头食品pH的测定. 2原理 利用玻璃电极作为指示电极，甘汞电极或银氯化银电极作为参比电极，当试样或试样溶液中氢离 子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），通 过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.用于配制缓冲溶液 的水应新煮沸，或用不含二氧化碳的氮气排除了二氧化碳. 3.1试剂 3.1.1邻苯二甲酸氢钾[KHCH4(COO)2]. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4) 3.1.3磷酸氢二钠(Na2HPO) 3.1.4酒石酸氢钾(KHC H.O). 3.1.5柠檬酸氢二钠(Nag HC H:O ). 3.1.6一水柠檬酸(CHO H2O). 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.1.8氯化钾(KC1). 3.1.9碘乙酸(C2HaIO2). 3.1.10乙醚(C H10O). 3.1.11乙醇(C2H6O). 3.2试剂配制 3.2.1pH=3.57的缓冲溶液(20℃)：酒石酸氢钾在25℃配制的饱和水溶液，此溶液的pH在25℃时 为3.56，而在30℃时为3.55.或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.2.2H=4.00的缓冲溶液(20℃)：于110℃~130℃将邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重，并于干燥器内 冷却至室温.称取邻苯二甲酸氢钾10.211g(精确到0.001g) 加入800mL水溶解，用水定容至1000mL. 此溶液的H在0℃~10℃时为4.00，在30℃时为4.01.或使用经国家认证并授予标准物质证书的 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.236—2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.236-2016 前言 本标准代替GB/T9696一2008《动植物油脂水分和挥发物含量测定》和GB/T5528一2008《动植 物油脂水分及挥发物含量测定》. 本标准与GB/T9696一2008和GB/T5528一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定”； —本标准将GB/T9696—2008和GB/T5528—2008方法合并. I GB5009.236-2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 1范围 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法. 本标准第一法[沙浴（电热板）法]适用于的动植物油脂；第二法（电热干燥箱法）仅适用于酸价 低于4mg/g的非干性油脂，不适用于月桂酸型的油（棕榈仁油和椰子油）. 第一法沙浴（电热板）法 2原理 在103℃士2℃的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量. 3仪器和设备 3.1分析天平：感量0.001g. 3.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80mm/90mm 深约30mm. 3.3温度计：刻度范围至少为80℃~110℃，长约100mm水银球加固，上端具有膨胀室. 3.4沙浴或电热板（室温~150℃）. 3.5干燥器：内含有效的干燥剂. 4分析步骤 4.1试样制备 在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20g 精确至0.001g. 液体样品：对于澄清无沉淀物的液体样品，在密闭的容器中摇动，使其均匀.对于有浑浊或有沉淀 物的液体样品，在密闭的容器中摇动，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中.检查是 否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除（必要时打开容器），使它们完全与油混合. 固体样品：将样品加热至刚变为液体，按液体试样操作，使其充分混匀. 4.2试样测定 将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升温速率控制在10℃/min左右，边加热 边用温度计搅拌. 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃士2℃，确保不超过105℃.继续 搅拌至碟子底部无气泡放出. 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干 燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g.重复上述操作，直至连续两次结果不超过2g. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.235—2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.235-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.2氨基酸态氮，GB/T5009.40一 2003《酱卫生标准的分析方法》中4.1氨基酸态氮，SB/T10310一1999《黄豆酱检验方法》中3.3氨基氮. 本标准与GB/T5009.39一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定”； —扩充了第一法的适用范围； 一一修改了原标准的结构. I GB5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 1范围 本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法. 本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油，以粮食为原料酿造 的酱类，以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定；第二法适用于以粮食和其副产 品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定. 第一法酸度计法 2原理 利用氨基酸的两性作用，加人甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴 定后定量，以酸度计测定终点. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1甲醛(36%~38%)：应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）. 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3酚酞(C2H11O1). 3.1.4乙醇(CH2CH2OH). 3.1.5邻苯二甲酸氢钾(HOOCC H.COOH):基准物质. 3.2试剂配制 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定 溶液或配制方法如下： a)酚酞指示液：称取酚酞1g 溶于95%的乙醇中，用95%乙醇稀释至100mL. b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/1]:称取110g氢氧化钠于 250mL的烧杯中，加100mL的水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯的塑料瓶 中，密塞，放置数日，澄清后备用.取上层清液2.7mL 加适量新煮沸过的冷蒸馏水至1000mL 摇匀. c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定：准确称取约0.36g在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80L新煮沸过的水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L) 用氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈微红色，30s不褪色.记下耗用氢氧化钠溶液毫升数.同时做空白试验. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.234—2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.234-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.9铵盐. 本标准与GB/T5009.39一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铵盐的测定”. I GB5009.234-2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 1范围 本标准规定了酱油中铵盐的测定方法. 本标准适用于酱油中铵盐的测定. 2原理 试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离出来，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1.1氧化镁(MgO). 3.1.2硼酸(H3BOs). 3.1.3甲基红(C15H15N3O2). 3.1.4溴甲酚绿(CsH1BrOS). 3.1.5乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 3.2.1硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸，加水溶解，稀释至1000mL. 3.2.2盐酸标准滴定液[c(HC1)]=0.100mol/L. 3.2.3混合指示液：甲基红-乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)5份，临用新配. 4仪器和设备 滴定管. 5分析步骤 准确吸取2mL混匀试样，置于500mL蒸馏瓶中，加150mL蒸馏水及1g氧化镁，连接好蒸馏装 置，并使冷凝管下端连接弯管伸人接收瓶液面下，吸收瓶内盛有10mL.硼酸溶液(20g/1.)及2滴混合 指示剂，加热蒸馏，溶液沸腾约30min即可，用少量水冲洗弯管，以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定 至终点.取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.233—2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.233-2016 前言 本标准代替GB/T5009.41一2003《食醋卫生标准的分析方法》4.2游离矿酸. 本标准与GB/T5009.41一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食醋中游离矿酸的测定”. I GB5009.233-2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定 1范围 本标准规定了食醋中游离矿酸的测定方法. 本标准适用于食醋中游离矿酸的测定. 2原理 游离矿酸（硫酸、硝酸、盐酸等）存在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂颜色. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1百里草酚蓝. 3.1.2甲基紫(C2sHa0N3C1). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4乙醇(CHCH2OH). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(4g/L):取氢氧化钠2g溶解于水中，加水至500mL. 3.2.2百里草酚蓝试纸：取0.10g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，再加6mL.氢氧化钠溶液(4g/1) 加水至100mL.将此液浸透滤纸后晾干，贮存备用. 3.2.3甲基紫试纸：称取0.10g甲基紫，溶于100mL.水中，将滤纸浸于此液中，取出晾干、贮存备用. 4分析步骤 4.1试样溶液的测定：用毛细管或玻璃棒沾少许试样，分别点在百里草酚蓝和甲基紫试纸上，观察其变 化情况. 4.2结果判定：若百里草酚蓝试纸变为紫色斑点或紫色环（中心淡紫色），表示有游离矿酸存在.不同 浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现橘黄色环、中心淡黄色或无色.若甲基紫试纸变为蓝绿 色，表示有游离矿酸存在. 5分析结果 百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸结果均判定为阳性时，该样品判定含有游离矿酸. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.232—2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.232-2016 前言 本标准代替GB/T15664一2009水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法》. 本标准与GB/T15664一2009相比，主要修改如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”； —修改了试剂； —修改了分析天平感量； 修改了精密度. I GB5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 1范围 本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法. 本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量. 2原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）.甲酸钡（或甲酸钙） 定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量. 3试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1碳酸钡(BaCO)或碳酸钙(CaCO). 3.1.2氯化汞(HgC12). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4乙酸钠(CH COONa). 3.1.5盐酸(HC1):浓度为37%（质量分数），密度为1.19g/mL. 3.1.6酒石酸(C4H;O). 3.1.7乙醇(CHCH2OH). 3.1.8乙醚(CH3OCHa). 3.2试剂配制 3.2.1氯化汞-氯化钠混合溶液：称取100g氯化汞和30g氯化钠，加水溶解后稀释至1L 混匀. 3.2.2500g/L乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠，加水溶解后稀释至1L 混匀. 3.2.310%盐酸溶液：量取240mL盐酸，以水稀释至1L 混匀. 4仪器和设备 4.1分析天平：感量0.01g和0.0001g. 4.2蒸馏装置：如图1所示. 4.3烘箱：100℃±2℃. 4.4水浴锅. 4.5干燥器：内附有效干燥剂. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.231—2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.231-2016 前言 本标准代替SC/T3031一2006《水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法》. 本标准与SC/T3031一2006相比，主要变化如下： —将处理方法中的搅拌改为恒温磁力搅拌； —增加水蒸气蒸馏仪为处理方法中的提取装置. I GB5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 1范围 本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法. 本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定. 2原理 用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸馏出挥发酚类化合物，在铁氰化钾存在 下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取，在460m波长测定吸光度 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1三氯甲烷(CHCl3). 3.1.2氨水(NH3H2O). 3.1.3硫酸(H2SO4). 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5铁氰化钾(K[Fe(CN)6]). 3.1.6硫酸铜(CuSO5H2O). 3.1.7甲基橙(C4H1sN3NaO3S). 3.1.8氯化铵(NHC). 3.1.94-氨基安替比林(CH1aNaO). 3.1.10活性炭粉末（粒径0.1mm~0.5mm). 3.2试剂配制 3.2.1无酚水：取实验用水，每升水中加入0.2g经200℃烘干30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置 过夜，用双层中速滤纸过滤后即可使用；或向实验用水中加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性，并滴加高 锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，取馏出液备用.无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时 应避免与硅胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触. 3.2.250%硫酸溶液：将浓硫酸在搅拌下缓缓加入等体积的实验用水中. 3.2.310%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 混匀. 3.2.48%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾(Ka[F(CN)])溶于水中，稀释至100mL 混匀，4℃冷 藏，可使用一周. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.230—2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.230-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分. 本标准与GB/T5009.37一2003中4.3部分相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中基价的测定”； —修改了范围； 修改了整个实验部分内容. GB5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 1范围 本标准规定了食品中炭基价的测定. 本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中基价的测定. 2原理 羰基化合物和2 4-二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440口m下，测 定吸光度，计算羰基价. 3试剂与材料 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2HO):分析纯. 3.1.2苯(CH;):光谱纯或色谱纯. 3.1.32 4-二硝基苯肼(CH:N.O4):分析纯. 3.1.4三氯乙酸(C2 H CIO2):分析纯. 3.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯. 3.1.6石油醚(C5H12O2):分析纯，沸程30℃~60℃. 3.1.7铝粉(A1):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1精制乙醇：取1000mL乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加人5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾， 连接标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h 然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏并收集馏液. 3.2.2三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL苯溶解. 3.2.32 4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2 4-二硝基苯肼，溶于100mL苯中. 3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100L精制乙醇使其溶解；置冷暗处过夜，取上部澄 清液使用.溶液变黄褐色则应重新配制. 4仪器和设备 4.1分光光度计. 4.2天平：感量为1g 0.1mg. 4.3涡旋混合器. 4.4旋转蒸发仪. 4.5鼓风式烘箱. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.229—2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.229-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1”，同时还代替 GB/T5009.44一2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.3”、GB/T5009.56一2003《糕点卫生标 准的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3”、GB/T5009.77一2003《食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法》 中的“4.1”、GB/T15689一2008《植物油料油的酸度测定》、GB/T14489.3一1993《油料中油的游离脂 肪酸含量测定法》和GB/T5530一2005《动植物油脂酸值和酸度的测定》. 本标准与GB/T5009.37一2003中的“4.1”相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中酸价的测定”； ——修改了标准的适用范围； —修改了酚酞指示剂的滴定方法为第一法，即冷溶剂指示剂滴定法； —增加了冷溶剂自动电位滴定法为第二法； 一增加了热乙醇指示剂滴定法为第三法； —增加了食品样品的试样制备规范； —增加了试样称样量的要求； —修改了精密度的要求. GB5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 1范围 本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法（第一法）、冷溶剂自动电 位滴定法（第二法）和热乙醇指示剂滴定法（第三法）. 第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物 油（辣椒油除外）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类. 第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂 样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、 植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、 动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类. 第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物 油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类. 第一法冷溶剂指示剂滴定法 2原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶 液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液 的体积计算油脂试样的酸价. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1异丙醇(CHO). 3.1.2乙醚(CHO). 3.1.3甲基叔丁基醚(CH12O). 3.1.495%乙醇(C2HO). 3.1.5酚酞(C2H14O4) 指示剂，CAS:77-09-8. 3.1.6百里香酚酞(C2HO4) 指示剂，CAS:125-20-2. 3.1.7碱性蓝6B(C37H31N3O) 指示剂，CAS:1324-80-7. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4) 在105℃~110℃条件下充分烘干，然后装人密闭容器冷却并保存. 3.1.9无水乙醚(CH1O). 3.1.10石油醚，30℃~60℃沸程. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.228-2016 前言 本标准代替GB/T5009.44一2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》、GB/T5009.45一2003《水产 品卫生标准的分析方法》、GB/T5009.47一2003《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》中的挥发性盐基氮 测定部分，代替SC/T3032一2001《水产品中挥发性盐基氮的测定》. 本标准与GB/T5009.44一2003相比，主要修改如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定”； 一一修改了标准的适用范围； —一整合了GB/T5009.47一2003《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》中皮蛋（松花蛋）挥发性盐基 氮的测定方法； 一—增加了自动凯氏定氮仪法，作为第二法； —改进了微量扩散法的操作方法. I GB5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定 1范围 本标准规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法. 本标准适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜（冻）肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和 海产品及其调理制品、皮蛋（松花蛋）和威蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定. 第一法半微量定氮法 2原理 挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类 等碱性含氮物质.挥发性盐基氮具有挥发性，在碱性溶液中蒸出，利用硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液 滴定计算挥发性盐基氮含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氧化镁(MgO). 3.1.2硼酸(H3BOs). 3.1.3三氯乙酸(C2HClO2). 3.1.4盐酸(HCI)或硫酸(H2SO). 3.1.5甲基红指示剂(C1H1NO2). 3.1.6溴甲酚绿指示剂(C21H4B4O5S)或亚甲基蓝指示剂(C1sH18C1N3S3H2O). 3.1.795%乙醇(C2H5OH). 3.1.8消泡硅油. 3.2试剂配制 3.2.1氧化镁混悬液(10g/L):称取10g氧化镁，加1000mL水，振摇成混悬液. 3.2.2硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL. 3.2.3三氯乙酸溶液(20g/L):称取20g三氯乙酸，加水溶解后并稀释至1000mL. 3.2.4盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601 制备. 3.2.5盐酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L):临用前以盐酸标准滴 定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)配制. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.227—2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.227-2023 前言 本标准代替GB5009.227一2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》. 本标准与GB5009.227一2016相比，主要变化如下： —修改了第一法“指示剂滴定法”的范围； 一一增加了植脂奶油和粉末油脂制品的试样制备. GB5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 1范围 本标准规定了食品中过氧化值的测定方法. 第一法适用于食品中过氧化值的测定. 第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定. 第一法指示剂滴定法 2原理 经制备的油脂试样在三氯甲烷冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘.用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔 数表示过氧化值的量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(CH COOH). 3.1.2三氯甲烷(CHC1s). 3.1.3碘化钾(KI). 3.1.4石油醚：沸程为30℃~60℃. 石油醚的确认：取100mL石油醚于旋蒸瓶中，在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干. 用30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液分次洗涤旋蒸瓶，合并洗涤液于250mL碘量瓶中.准确加入1.00mL 碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min 在暗处放置3min 加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若 无蓝色出现，此石油醚可用于试样制备；如加1.0L淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂. 3.1.5无水硫酸钠(Na2 SO) 3.1.6可溶性淀粉. 3.1.7丙酮(CH3COCH3). 3.1.8淀粉酶(CAS号：9000-92-4)：酶活力≥2000U/g. 3.1.9木瓜蛋白酶(CAS号：9001-73-4)：酶活力≥6000U/mg. 3.1.10硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O). 3.2试剂配制 3.2.1三氯甲烷-冰乙酸溶液(23)：将三氯甲烷和冰乙酸按2：3的体积比混合均匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.227—2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.227-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.2过氧化值”、 GB/T5538一2005动植物油脂过氧化值测定》、SN/T0801.3一2011《出口动植物油脂过氧化值检 验方法》. 本标准与GB/T5009.37一2003中“4.2过氧化值”相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中过氧化值的测定”； 一一修改了第一法中硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度； 一删除了第二法“比色法”，增加了电位滴定法作为第二法； —增加了方法的适用范围； ——增加了“试样制备”部分. I GB5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 1范围 本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法：滴定法和电位滴定法. 本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经 油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等 加工工艺而制成的食品；第二法适用于动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g~0.38g/100g. 本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定. 第一法滴定法 2原理 制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘.用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧 化值的量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(CH COOH). 3.1.2三氯甲烷(CHCl). 3.1.3碘化钾(K). 3.1.4硫代硫酸钠(NagS2O35H2O). 3.1.5石油醚：沸程为30℃~60℃. 3.1.6无水硫酸钠(Nag SO). 3.1.7可溶性淀粉. 3.1.8重铬酸钾(K2CrO ):工作基准试剂. 3.2试剂配制 3.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液（体积比4060）：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀. 3.2.2碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾，加人10L新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于 避光处备用.要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在.使用前检查：在30L三氯甲烷-冰乙酸混合液 中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用1滴以上的0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液才能消除，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.226—2016 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.226-2016 前言 本标准代替GB/T23499一2009《食品中残留过氧化氢的测定方法》. 本标准与GB/T23499一2009相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中过氧化氢残留量的测定”； —修改了标准的适用范围； —修改了碘量法中的计算公式； 修改了钛盐比色法的定量限. I GB5009.226-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中过氧化氢残留量的测定方法. 本标准适用于预包装牛奶、饮料、豆制品、水发产品、鸡爪等食品中过氧化氢残留量的测定. 第一法碘量法 2原理 食品中的强氧化物在稀硫酸中使碘化钾氧化，产生定量的碘，生成的碘以淀粉作指示剂，用硫代硫 酸钠标准溶液滴定得到强氧化物总量.加入过氧化氢酶分解去除试样中的过氧化氢，用硫代硫酸钠标 准溶液滴定去除过氧化氢后的其他氧化物含量.两次滴定结果之差可计算得到样品中过氧化氢的 含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1硫代硫酸钠(Na2S2O). 3.1.2可溶性淀粉[(C6H1O)]. 3.1.3碘化钾(KI). 3.1.4硫酸(HSO4). 3.1.5钼酸铵[(NH)MoO244H2O]. 3.1.6过氧化氢酶（单位活力大于200000U/mL):置于一20℃保存. 3.1.7亚铁氰化钾{K[Fe(CN)]3H2O}. 3.1.8乙酸锌(C4HOZn2H2O). 3.1.9乙酸(C2H4O2). 3.1.10活性炭. 3.2试剂配制 3.2.1淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g 加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮 沸.临用时现配. 3.2.2碘化钾溶液(100g/L):称取10.00g碘化钾，加水溶解，定容至100mL 贮于棕色瓶中.临用时 现配. 3.3.310%硫酸溶液（质量分数）：量取60mL.硫酸，缓缓注入约700mL.水中，冷却，稀释至1000mL. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.225—2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.225—2023 前言 本标准代替GB5009.225一2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》. 本标准与GB5009.225一2016相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准酒和食用酒精中乙醇浓度的测定”； ——修改了密度瓶法的适用范围及部分内容； 修改了酒精计法的适用范围及部分内容； ——修改了气相色谱法的仪器条件及部分内容； 一修改了数字密度计法的方法名称、适用范围及部分内容； 修改了附录A; 修改了附录B; 增加了附录C. I GB5009.225—2023 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 1适用范围 本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度（酒精度）的测定方法. 第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度（酒精度）的测定. 第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中乙醇浓度（酒精度）的测定. 第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度（酒精度）的测定. 第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度（酒精度）的测定. 第一法密度瓶法 2原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，通过查 询酒精水溶液密度与乙醇浓度（酒精度）对照表，求得在20℃时的乙醇浓度（酒精度）. 3试剂和材料 水为GB/T6682规定的三级水. 4仪器和设备 4.1分析天平：感量0.0001g. 4.2全玻璃蒸馏器：500mL. 4.3恒温水浴：控温精度士0.1℃. 4.4附温度计密度瓶：25mL或50mLe 4.5容量瓶：100mL. 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1不含二氧化碳的酒样品制备 将洁净、干燥的100mL容量瓶和样品恒温至20℃后，准确量取样品100mL于500mL蒸馏瓶 中，用50mL水分3次冲洗容量瓶，洗液并入500mL蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接蛇形冷凝 管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸 馏，收集馏出液.当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30mi 再补加水(20℃)至刻 度，混匀，备用. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.225—2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.225—2016 前言 本标准代替GB/T5009.48一2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T394.2一2008《酒 精通用分析方法》、GB/T4928一2008《啤酒分析方法》、GB/T15038一2006《葡萄酒、果酒通用分析方 法》、GB/T10345一2007《白酒分析方法》、GB/T13662一2008《黄酒》、GB/T11856一2008《白兰地》、 GB/T11857一2008威士忌》、GB/T11858一2008《伏特加（俄得克）》共9项国家标准中有关酒精度的 测定方法. 本标准与GB/T5009.48一2003相比，主要变化如下： —一标准名称修改为“食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定”； 一修改了标准的范围： 一一增加了密度瓶法、气相色谱法和数字密度计法. GB5009.225-2016 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 1范围 本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法. 本标准适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定.其中：第一法密度瓶法适用于蒸馏 酒、发酵酒和配制酒，第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外），第三法气相色 谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒，第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加. 第一法密度瓶法 2原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查附录 A 求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度. 3仪器和设备 3.1分析天平：感量0.0001g. 3.2全玻璃蒸馏器：500mL. 3.3恒温水浴：控温精度士0.1℃. 3.4附温度计密度瓶：25mL或50mL. 4分析步骤 4.1试样制备 4.1.1蒸馏酒、发酵酒和配制酒样品制备（不包括啤酒和起泡葡萄酒） 用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并人500mL蒸馏瓶中，加几颗沸石（或玻璃珠），连接蛇形冷凝管，以 取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏，收集馏 出液.当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30mi 再补加水至刻度，混匀，备用. 4.1.2啤酒和起泡葡萄酒样品制备 4.1.2.1样品去除二氧化碳 在保证样品有代表性，不损失或少损失酒精的前提下，用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的 二氧化碳气体.样品去除二氧化碳有两种方法： a)第一法：将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入1000mL锥形瓶中，加橡皮塞，在恒温 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.224—2016 食品安全国家标准 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.224-2016 前言 本标准代替GB/T21498一2008《大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》. 本标准与GB/T21498一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定”； 一一删除了原标准范围中“胰蛋白酶抑制剂活性可以用来表示豆制品的烘烤程度”； 一—修改了“原理”； 修改了“试剂和材料”； 删除了“采样”； —修改了“试样制备”； 一一删除了“测定次数”； 修改了“结果计算”； 一—修改了“精密度”； 删除了“检验报告”； 删除了附录B. I GB5009.224-2016 食品安全国家标准 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定 1范围 本标准规定了大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性(TIA)的测定方法. 本标准适用于大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定. 2原理 胰蛋白酶可与苯甲酰-L精氨酸-对硝基苯胺(L-BAPA)发生反应，生成对硝基苯胺，该物质在 410m下有特征吸收.大豆制品中的胰蛋白酶抑制剂可抑制此反应，使吸光度值下降，其下降程度与 胰蛋白酶抑制活性成正比.采用分光光度计在410口m处测定该反应前后的吸光度值，可定量分析胰 蛋白酶抑制剂活性. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC). 3.1.2冰乙酸(CH.COOH). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4氯化钙(CaCl22H2O) 3.1.5胰蛋白酶(Trypsin):一20℃冻藏. 3.1.6苯甲酰-L-精氨酸-对硝基苯胺(L-BAPA). 3.1.7三羟甲基氨基甲烷[NH2C(CH2OH)3 Tis]. 3.1.8二甲亚砜(C2HOS DMOS). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):取50mL盐酸(3.1.1)加入水中，用水稀释至100mL 混匀. 3.2.2盐酸溶液(1mol/L):取83mL盐酸(3.1.1)加入水中，用水稀释至1000mL 混匀. 3.2.3盐酸溶液(0.1mol/L):取8.3mL盐酸(3.1.1)加入水中，用水稀释至1000mL 混匀. 3.2.4盐酸溶液(0.001mol/L):取1mL1mol/L盐酸溶液加入水中，用水稀释至1000mL.混匀. 3.2.5乙酸溶液(5.3mol/L):取30mL冰乙酸(3.1.2)加入水中，用水稀释至100mL 混匀. 3.2.6氢氧化钠溶液(0.01mol/L):称取0.40g氢氧化钠(3.1.3)，溶于500mL水中，用水稀释 至1000mL 3.2.7氯化钙盐酸溶液：称取0.735g氯化钙(3.1.4)溶解于1L0.001mol/L盐酸溶液中，用1mol/L 盐酸溶液和0.1mol/L盐酸溶液调节pH至3.0士0.1. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定 1范围 本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定. 本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定. 2原理 试样加-氨基甲酸乙酯内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色 谱质谱仪进行测定，内标法定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.2氯化钠(NaC). 3.1.3正己烷(CH1):色谱纯. 3.1.4乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.5乙醚(C4HoO):色谱纯. 3.1.6甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.7碱性硅藻土固相萃取柱：填料4000mg、柱容量12mL 3.2试剂配制 3.2.1无水硫酸钠：450℃烘烤4h 冷却后贮存于干燥器中备用. 3.2.25%乙酸乙酯-乙醚溶液：取5mL乙酸乙酯，用乙醚稀释到100mL 混匀待用. 3.3标准品 3.3.1氨基甲酸乙酯标准品(CH O2N CAS:51-79-6):纯度大于99.0%. 3.3.2D-氨基甲酸乙酯标准品(CH2DNO2 CAS:73962-07-9):纯度大于98.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1D-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.01g(精确到0.0001g)D3-氨基甲酸乙酯标 准品，用甲醇溶解、定容至10mL 4℃以下保存. 1 GB5009.223-2014 3.4.2D-氨基甲酸乙酯使用液(2.00g/mL):准确吸取D-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)0.10mL 用甲醇定容至50mL 4℃以下保存. 3.4.3氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.05g(精确到0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品， 用甲醇溶解、定容至50mL 4℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)1.00mL 用 甲醇定容至100mL 4℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL)5.00mL 用甲 醇定容至100mL 现配现用. 3.4.6标准曲线工作溶液：分别准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(0.504g/mL)20.0L、50.0L、100.0μL、 200.0L、400.0uL和氨基甲酸乙酯标准中间液(10.0g/mL)40.0L、100.0L于7个1mL容量瓶 中，各加2.00μg/mLD -氨基甲酸乙酯使用液100L 用甲醇定容至刻度，得到10.0ng/mL、 25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的标准曲线工作溶液，现 配现用. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪，带电子轰击源(EI)源. 4.2涡旋混匀器. 4.3氨吹仪. 4.4固相萃取装置，配真空泵. 4.5超声波清洗机. 4.6马弗炉. 4.7天平：感量为0.1mg和1mg. 5分析步骤 5.1试样制备 样品摇匀，称取2g...