GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.243—2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 1范围 本标准规定了高温烹调食品中2氨基3 4-二甲基咪唑并[4 5]啉(MIQ) 2氨基3 8-二甲基 咪唑并[4 5Hf门喹啉(MeIQx) 2氨基3 4 8三甲基咪唑并[4 5f]喹啉(4 8 DiMeIQx) 2氨基3 7 8 三甲基咪唑并[4 5门喹啉(7 8 DiMeIQx) 2氨基1甲基6苯基咪唑并[4 5b]吡啶(PhIP)等杂环胺 的液相色谱质谱/质谱测定方法. 本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP的测定. 2原理 试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱检测,内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2乙酸铵:纯度≥98%. 3.1.3甲醇:色谱纯. 3.1.4乙醇:色谱纯. 3.1.5正己烷:色谱纯. 3.1.6二氯甲烷:色谱纯. 3.1.7乙腈:色谱纯. 3.1.8冰乙酸:色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L. 3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL 加人450mL水,混合均匀. 3.2.340g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(7030,体积分数):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL 加入30mL甲醇,混合均匀. 3.2.44g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(4555,体积分数):量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL 加 入55mL甲醇,混合均匀. 3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(1090,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合 均匀. 3.2.6乙腈水溶液(595,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀. 1 GB5009.243-2016 3.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液:称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定 容至500mL. 3.2.8乙酸缓冲液乙腈混合溶液(5050,体积分数):量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL 加入 50mL乙腈,混合均匀. 3.3标准品 3.3.1杂环胺标准物质:MeIQ(C2H12N 77094112)、MeIQx(CH1N5 77500-040)、4 8 DiMeIQx (C12H13N 95896789)、7 8 DiMelQx(C12H1sN5 9218079-5)、PhIP(C13H12N 105650-23-5) 纯度均 大于99%. 3.3.2内标标准物质4 7 8 TriMelQx(CsH1sNs 132898078) 纯度大于99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1杂环胺标准储备液:将MeIQ、MelQx、4 8 DiMelQx、7 8 DiMelQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配 制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.2内标储备液:将4 7 8 TriMelQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液. 3.4.3混合标准工作...
GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.242-2017 前言 本标准代替GB/T5009.90一2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标 准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T14609一2008《粮油检验谷物及 其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T23545一2009《白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、 锰、铜、钡、钛、钒、镍、钻、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、 GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱 法》和NY/T1653一2008《蔬菜、水果及其制品中矿质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中 有关锰的检测部分. 本标准与以上标准相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锰的测定”; ——修改了试样制备部分内容; —修改了试样消解部分内容; 修改了电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法,电感耦合等离子体质谱法作为第三法; —增加了方法检出限及定量限; —增加了附录. I GB5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定 1范围 本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子 体质谱法三种测定方法. 本标准适用于食品中锰的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,注人原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收279.5m的共振线,在一定浓度 范围内,其吸收值与锰含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.2试剂配制 3.2.1混合酸[高氯酸硝酸(19)]:取100mL高氯酸,缓慢加入900mL硝酸中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(199):取10mL硝酸,缓慢加入990mL水中,混匀. 3.3标准品 金属锰标准品(Mn):纯度大于99.99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1锰标准储备液(1000mg/L):准确称取金属锰1g(精确至0.0001g) 加人硝酸溶解并移入 1000mL容量瓶中,加硝酸溶液至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶内,4℃保存,或使用经国家认证并授予 标准物质证书的标准溶液. 3.4.2锰标准工作液(10.0mg/L):准确吸取1.0mL锰标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀 释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存. 3.4.3锰标准系列工作液:准确吸取0mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL锰标准工作液于 1 ...
GB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.241-2017 前言 本标准代替GB/T5009.90一2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GB/T9695.21一2008《肉与肉制品 镁含量测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和 锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T14609一2008《粮 油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY82.19一1988 《果汁测定方法钙和镁的测定》中镁的测定方法. 本标准与GB/T5009.90一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镁的测定”: ——样品前处理方法调整为湿法消解、微波消解、干法灰化和压力罐消解; ——样品测定保留火焰原子吸收光谱法,删除滴定法; —增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法; 一一增加电感耦合等离子体质谱法为第三法. I GB5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定 1范围 本标准规定了食品中镁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦 合等离子体质谱法. 本标准适用于各类食品中镁含量的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后,经火焰原子化,在285.2m处测定吸光度.在一定浓度范围内镁的吸光度值与 镁含量成正比,与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O) 3.1.3盐酸(HC1). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,倒入950mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(11):量取250mL硝酸,倒入250mL水中,混匀. 3.2.3盐酸溶液(11):量取50mL盐酸,倒入50mL水中,混匀. 3.3标准品 金属镁(Mg CAS号:7439-95-4)或氧化镁(Mg0 CAS号:1309-48-4):纯度>99.99%.或经国家 认证并授予标准物质证书的一定浓度的镁标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1镁标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属镁或0.1658g(精确至 0.0001g)于800℃士50℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于2.5mL盐酸溶液(11)及少量水中,移人100mL 容量瓶,加水至刻度,混匀. 3.4.2镁标准中间液(10.0mg/L):准确吸取镁标准储备液(1000mg/L)1.00mL 用硝酸溶液(595) 1 ...
GB 5009.240-2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.240—2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.240—2023 前言 本标准代替GB5009.240一2016《食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定》. 本标准与GB5009.240一2016相比,主要变化如下: 一标准名称修改为《食品安全国家标准食品中伏马菌素的测定》; 扩大了方法的适用范围; 修改了各方法的线性范围; —修改了各方法的检出限、定量限; 修改了柱容量及柱回收率验证方法. I GB5009.240—2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 1范围 本标准规定了食品中伏马菌素的免疫亲和柱净化柱后衍生高效液相色谱、高效液相色谱-串联质 谱以及免疫亲和柱净化柱前衍生高效液相色谱测定方法. 本标准适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、植物油脂中伏马菌素B、伏马菌素B2、伏马菌 素B(以下简称FB1、FB2、FB3)的测定. 第一法免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法 2原理 试样经提取,免疫亲和柱净化,8反相色谱柱分离,邻苯二甲醛衍生,荧光检测器检测,外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH CN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4乙酸(CHCOOH). 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.1.6氯化钠(NaCl). 3.1.7磷酸氢二钠(NaHPO4). 3.1.8磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.9氯化钾(KC1). 3.1.10硼砂(Na2B4O 10H2O). 3.1.112-疏基乙醇(CgH;OS). 3.1.12邻苯二甲醛(CHO OPA). 3.1.13吐温-20(C58H114O26). 3.1.14盐酸(HC). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸-水溶液(0.1%):准确移取1mL甲酸,用水稀释至1000mL 混合均匀. ...
GB 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.240—2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.240-2016 前言 本标准代替GB/T25228一2010《粮油检验玉米及其制品中伏马毒素含量测定免疫亲和柱净 化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN/T1958一2007《进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法酶 联免疫吸附法》、SN/T1572一2005《进出口粮谷中伏马毒素检验方法高效液相色谱法》. 本标准将以上标准进行了整合,主要修订如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中伏马毒素的测定”; 一一伏马毒素种类增加为伏马毒素B1、B、B3三种; —增加了免疫亲和柱净化柱后衍生液相色谱法作为第一法; 一—增加了液相色谱串联质谱法作为第二法; ——取消荧光光度法; —改变了样品提取溶液; ——改变了免疫亲和柱净化柱前衍生高效液相色谱法流动相的组成. I GB5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定 1范围 本标准规定了玉米及其制品中伏马毒素B1、伏马毒素B、伏马毒素B3(以下简写为FB1、FB、FB3) 的测定方法. 本标准第一法为柱后衍生液相色谱法,第二法为液相色谱串联质谱联用法,第三法为柱前衍生液 相色谱法,适用于玉米及其制品中伏马毒素的测定. 第一法免疫亲和柱净化柱后衍生高效液相色谱法 2原理 样品用乙腈水溶液提取,经稀释后过免疫亲和柱净化,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干 扰物质.经高效液相色谱分离后柱后邻苯二甲醛衍生,荧光检测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH3COOH). 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5氯化钠(NaCl). 3.1.6磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3.1.7磷酸二氢钾(KH2PO) 3.1.8氯化钾(KC1). 3.1.9硼砂(NazB4O 10H2O). 3.1.102巯基乙醇(C2H;OS). 3.1.11邻苯二甲醛(OPA CH;O2). 3.1.12吐温20(C58H114O26). 3.2溶液配制 3.2.1甲酸水溶液(0.1%):吸取1mL甲酸,加人到999mL水中,混合均匀. 3.2.2乙腈水溶液(5050):分别量取500mL乙腈和500mL水,混合均匀. 3.2.3乙腈水溶液(2080):分别量取200mL.乙腈和800mL水,混合均匀. 1 ...
GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.24—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.24-2016 前言 本标准代替GB5413.37一2010食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、 GB5009.24一2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212一2008《牛 奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法荧光检测法》和SN/T1664一 2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》. 本标准与GB5413.37一2010相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定”; —增加了方法适用范围; 一—增加了对黄曲霉毒素M的检测: —修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法; —修改了液相色谱质谱联用法; —修改了液相色谱法的前处理方法; 一一删除了免疫层析净化荧光分光度法. I GB5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定 1范围 本标准规定了食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2(以下简称AFTM1和AFTM2)的测定 方法. 第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM 和AFTM2的测定. 第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法. 第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFTM1的筛查测定. 第一法同位素稀释液相色谱串联质谱法 2原理 试样中的黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2用甲醇水溶液提取,上清液用水或磷酸盐缓冲液稀释 后,经免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.3乙酸铵(CH COONH). 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.7氯化钾(KC1). 3.1.8盐酸(HC). 3.1.9石油醚(CH22):沸程为30℃~60℃. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵,溶于1000mL水中,混匀. 3.2.2乙腈水溶液(2575):量取250mL乙腈加入750mL水中,混匀. 3.2.3乙腈甲醇溶液(5050):量取500mL乙腈加人500mL甲醇中,混匀. ...
GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定(发布稿.仅供参考-标准分享网).pdf
GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 National food safety standard Determination of aflatoxins M and B in foods 2010-03-26发布 2010-06-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB5009.24—2010 前言 本标准代替GB/T5009.24-2003《食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法》. 本标准所代替的历次版本发布情况为: GB/T5009.24-1985、GB/T5009.24-1996、GB/T5009.24-2003. GB5009.24—2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 1范围 本标准规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定方法. 本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定. 2原理 样品经提取、浓缩、薄层分离后,黄曲霉毒素M1与B1在紫外光(波长365m)下产生蓝紫色荧 光,根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量. 3试剂和材料 3.1甲醇:分析纯. 3.2石油醚:分析纯. 3.3三氯甲烷:分析纯. 3.4无水硫酸钠:分析纯. 3.5异丙醇:分析纯. 3.6硅胶G:层析用. 3.7氯化钠及氯化钠溶液(40gL). 3.8硫酸(13). 3.9玻璃砂:用酸处理后洗净干燥,约相当20目. 3.10黄曲霉毒素M1标准溶液:用三氯甲烷配制成每毫升相当于10ug的黄曲霉毒素M1标准溶液. 以三氯甲烷作空白试剂,黄曲霉毒素M1的紫外最大吸收峰的波长应接近357m 摩尔消光系数为19 950.避光,置于4℃冰箱中保存. 3.11黄曲霉毒素M1与B1混合标准使用液:用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含0.04g黄曲霉毒素 M1与B1.避光,置于4℃冰箱中保存. 4仪器和设备 4.110目圆孔筛. 4.2小型粉碎机. 1 ...
GB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.239—2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.239—2016 前言 本标准代替GB5413.34一2010《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》、 GB/T22427.9一2008《淀粉及其衍生物酸度测定》和GB/T5517一2010《粮油检验粮食及制品酸度测 定》. 本标准与GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008和GB/T5517一2010相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品酸度的测定”; ——本标准整合了GB5413.34一2010、GB/T22427.9一2008、GB/T5517—2010中食品酸度的测 定方法. 1 GB5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定 1范围 本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法. 本标准第一法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸 度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定. 第一法酚酞指示剂法 2原理 试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧 化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2七水硫酸钴(CoSO47H2O). 3.1.3酚酞. 3.1.495%乙醇. 3.1.5乙醚. 3.1.6氮气:纯度为98%. 3.1.7三氯甲烷(CHCI). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L±0.0100mol/L) 可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管,或者通过连接装有新鲜 氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2). 称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50mL无 二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L) 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保 持308.同时做空白试验. 注:把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO:而影响其浓度. 3.2.2参比溶液 将3g七水硫酸钴溶解于水中,并定容至100mL. 1 ...
GB 5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.238—2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.238-2016 前言 本标准代替GB/T23490一2009《食品水分活度的测定》和SN0180一1992《食品水活度测定方法》. 本标准与GB/T23490—2009和SN0180一1992相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品水分活度的测定”; —本标准整合了GB/T23490—2009、SN0180一1992中水分活度的测定方法. I GB5009.238-2016 食品安全国家标准 食品水分活度的测定 1范围 本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度. 本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜 制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定. 本标准不适用于冷冻和含挥发性成分的食品. 本标准的第一法(康卫氏皿扩散法)适用食品水分活度的范围为0.00~0.98;第二法(水分活度仪扩 散法)的范围为0.60~0.90. 第一法康卫氏皿扩散法 2原理 在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度(Aw)较高和较低的标准饱和溶液相互扩 散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1.1溴化锂(LiBr2H2O). 3.1.2氯化锂(LiC1H2O). 3.1.3氯化镁(MgCl26H2O). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5硝酸镁[Mg(NOa)26H2O]. 3.1.6溴化钠(NaBr2H2O). 3.1.7氯化钴(CoCl26H2O). 3.1.8氯化锶(SrCl26H2O). 3.1.9硝酸钠(NaNO:). 3.1.10氯化钠(NaC1). 3.1.11溴化钾(KBr). 3.1.12硫酸铵[(NH)2SO4]. 3.1.13氯化钾(KC1). 3.1.14硝酸锶[Sr(NO3)2]. 3.1.15氯化钡(BaCl22H2O). 3.1.16硝酸钾(KNO3). ...
GB 5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.237—2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.237-2016 前言 本标准代替GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》中PH的测定、GB/T10786一 2006《罐头食品的检验方法》中PH的测定和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》. 本标准与所替代的标准相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品H值的测定”; —本标准整合了GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》、GB/T10786一2006《罐头 食品的检验方法》和GB/T9695.5一2008《肉与肉制品pH测定》中食品pH的测定方法. I GB5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 1范围 本标准规定了肉及肉制品、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)以及罐头食品H的测定方法. 本标准适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏 性测试、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)pH的测定和罐头食品pH的测定. 2原理 利用玻璃电极作为指示电极,甘汞电极或银氯化银电极作为参比电极,当试样或试样溶液中氢离 子浓度发生变化时,指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势(即电位差),通 过前置放大器输入到A/D转换器,以达到pH测量的目的. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水.用于配制缓冲溶液 的水应新煮沸,或用不含二氧化碳的氮气排除了二氧化碳. 3.1试剂 3.1.1邻苯二甲酸氢钾[KHCH4(COO)2]. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4) 3.1.3磷酸氢二钠(Na2HPO) 3.1.4酒石酸氢钾(KHC H.O). 3.1.5柠檬酸氢二钠(Nag HC H:O ). 3.1.6一水柠檬酸(CHO H2O). 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.1.8氯化钾(KC1). 3.1.9碘乙酸(C2HaIO2). 3.1.10乙醚(C H10O). 3.1.11乙醇(C2H6O). 3.2试剂配制 3.2.1pH=3.57的缓冲溶液(20℃):酒石酸氢钾在25℃配制的饱和水溶液,此溶液的pH在25℃时 为3.56,而在30℃时为3.55.或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 3.2.2H=4.00的缓冲溶液(20℃):于110℃~130℃将邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重,并于干燥器内 冷却至室温.称取邻苯二甲酸氢钾10.211g(精确到0.001g) 加入800mL水溶解,用水定容至1000mL. 此溶液的H在0℃~10℃时为4.00,在30℃时为4.01.或使用经国家认证并授予标准物质证书的 1 ...
GB 5009.236-2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.236—2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.236-2016 前言 本标准代替GB/T9696一2008《动植物油脂水分和挥发物含量测定》和GB/T5528一2008《动植 物油脂水分及挥发物含量测定》. 本标准与GB/T9696一2008和GB/T5528一2008相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定”; —本标准将GB/T9696—2008和GB/T5528—2008方法合并. I GB5009.236-2016 食品安全国家标准 动植物油脂水分及挥发物的测定 1范围 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的两种方法. 本标准第一法[沙浴(电热板)法]适用于的动植物油脂;第二法(电热干燥箱法)仅适用于酸价 低于4mg/g的非干性油脂,不适用于月桂酸型的油(棕榈仁油和椰子油). 第一法沙浴(电热板)法 2原理 在103℃士2℃的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量. 3仪器和设备 3.1分析天平:感量0.001g. 3.2碟子:陶瓷或玻璃的平底碟,直径80mm/90mm 深约30mm. 3.3温度计:刻度范围至少为80℃~110℃,长约100mm水银球加固,上端具有膨胀室. 3.4沙浴或电热板(室温~150℃). 3.5干燥器:内含有效的干燥剂. 4分析步骤 4.1试样制备 在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中,称取试样约20g 精确至0.001g. 液体样品:对于澄清无沉淀物的液体样品,在密闭的容器中摇动,使其均匀.对于有浑浊或有沉淀 物的液体样品,在密闭的容器中摇动,直至沉淀物完全与容器壁分离,并均匀地分布在油体中.检查是 否有沉淀物吸附在容器壁上,如有吸附,应完全清除(必要时打开容器),使它们完全与油混合. 固体样品:将样品加热至刚变为液体,按液体试样操作,使其充分混匀. 4.2试样测定 将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃,升温速率控制在10℃/min左右,边加热 边用温度计搅拌. 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升,控制温度上升至103℃士2℃,确保不超过105℃.继续 搅拌至碟子底部无气泡放出. 为确保水分完全散尽,重复数次加热至103℃士2℃、冷却至90℃的步骤,将碟子和温度计置于干 燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g.重复上述操作,直至连续两次结果不超过2g. 1 ...
GB 5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.235—2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.235-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.2氨基酸态氮,GB/T5009.40一 2003《酱卫生标准的分析方法》中4.1氨基酸态氮,SB/T10310一1999《黄豆酱检验方法》中3.3氨基氮. 本标准与GB/T5009.39一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定”; —扩充了第一法的适用范围; 一一修改了原标准的结构. I GB5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定 1范围 本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法. 本标准第一法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油,以粮食为原料酿造 的酱类,以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定;第二法适用于以粮食和其副产 品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定. 第一法酸度计法 2原理 利用氨基酸的两性作用,加人甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴 定后定量,以酸度计测定终点. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1甲醛(36%~38%):应不含有聚合物(没有沉淀且溶液不分层). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3酚酞(C2H11O1). 3.1.4乙醇(CH2CH2OH). 3.1.5邻苯二甲酸氢钾(HOOCC H.COOH):基准物质. 3.2试剂配制 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]:经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定 溶液或配制方法如下: a)酚酞指示液:称取酚酞1g 溶于95%的乙醇中,用95%乙醇稀释至100mL. b)氢氧化钠溶液[氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/1]:称取110g氢氧化钠于 250mL的烧杯中,加100mL的水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙烯的塑料瓶 中,密塞,放置数日,澄清后备用.取上层清液2.7mL 加适量新煮沸过的冷蒸馏水至1000mL 摇匀. c)氢氧化钠标准滴定溶液的标定:准确称取约0.36g在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾,加80L新煮沸过的水,使之尽量溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L) 用氢氧化 钠溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色.记下耗用氢氧化钠溶液毫升数.同时做空白试验. 1 ...
GB 5009.234-2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.234—2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.234-2016 前言 本标准代替GB/T5009.39一2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.9铵盐. 本标准与GB/T5009.39一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铵盐的测定”. I GB5009.234-2016 食品安全国家标准 食品中铵盐的测定 1范围 本标准规定了酱油中铵盐的测定方法. 本标准适用于酱油中铵盐的测定. 2原理 试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离出来,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量. 3试剂和材料 3.1试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1.1氧化镁(MgO). 3.1.2硼酸(H3BOs). 3.1.3甲基红(C15H15N3O2). 3.1.4溴甲酚绿(CsH1BrOS). 3.1.5乙醇(C2HsOH). 3.2试剂配制 3.2.1硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸,加水溶解,稀释至1000mL. 3.2.2盐酸标准滴定液[c(HC1)]=0.100mol/L. 3.2.3混合指示液:甲基红-乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)5份,临用新配. 4仪器和设备 滴定管. 5分析步骤 准确吸取2mL混匀试样,置于500mL蒸馏瓶中,加150mL蒸馏水及1g氧化镁,连接好蒸馏装 置,并使冷凝管下端连接弯管伸人接收瓶液面下,吸收瓶内盛有10mL.硼酸溶液(20g/1.)及2滴混合 指示剂,加热蒸馏,溶液沸腾约30min即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定 至终点.取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验. 1 ...
GB 5009.233-2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.233—2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.233-2016 前言 本标准代替GB/T5009.41一2003《食醋卫生标准的分析方法》4.2游离矿酸. 本标准与GB/T5009.41一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食醋中游离矿酸的测定”. I GB5009.233-2016 食品安全国家标准 食醋中游离矿酸的测定 1范围 本标准规定了食醋中游离矿酸的测定方法. 本标准适用于食醋中游离矿酸的测定. 2原理 游离矿酸(硫酸、硝酸、盐酸等)存在时,氢离子浓度增大,可改变指示剂颜色. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1百里草酚蓝. 3.1.2甲基紫(C2sHa0N3C1). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4乙醇(CHCH2OH). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(4g/L):取氢氧化钠2g溶解于水中,加水至500mL. 3.2.2百里草酚蓝试纸:取0.10g百里草酚蓝,溶于50mL乙醇中,再加6mL.氢氧化钠溶液(4g/1) 加水至100mL.将此液浸透滤纸后晾干,贮存备用. 3.2.3甲基紫试纸:称取0.10g甲基紫,溶于100mL.水中,将滤纸浸于此液中,取出晾干、贮存备用. 4分析步骤 4.1试样溶液的测定:用毛细管或玻璃棒沾少许试样,分别点在百里草酚蓝和甲基紫试纸上,观察其变 化情况. 4.2结果判定:若百里草酚蓝试纸变为紫色斑点或紫色环(中心淡紫色),表示有游离矿酸存在.不同 浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现橘黄色环、中心淡黄色或无色.若甲基紫试纸变为蓝绿 色,表示有游离矿酸存在. 5分析结果 百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸结果均判定为阳性时,该样品判定含有游离矿酸. ...
GB 5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.232—2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.232-2016 前言 本标准代替GB/T15664一2009水果、蔬菜及其制品甲酸含量的测定重量法》. 本标准与GB/T15664一2009相比,主要修改如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定”; —修改了试剂; —修改了分析天平感量; 修改了精密度. I GB5009.232-2016 食品安全国家标准 水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定 1范围 本标准规定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的测定方法. 本标准适用于采用重量法测定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量. 2原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡(或碳酸钙)吸收,生成甲酸钡(或甲酸钙).甲酸钡(或甲酸钙) 定量地将氯化汞还原为氯化亚汞,然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸含量. 3试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1碳酸钡(BaCO)或碳酸钙(CaCO). 3.1.2氯化汞(HgC12). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4乙酸钠(CH COONa). 3.1.5盐酸(HC1):浓度为37%(质量分数),密度为1.19g/mL. 3.1.6酒石酸(C4H;O). 3.1.7乙醇(CHCH2OH). 3.1.8乙醚(CH3OCHa). 3.2试剂配制 3.2.1氯化汞-氯化钠混合溶液:称取100g氯化汞和30g氯化钠,加水溶解后稀释至1L 混匀. 3.2.2500g/L乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠,加水溶解后稀释至1L 混匀. 3.2.310%盐酸溶液:量取240mL盐酸,以水稀释至1L 混匀. 4仪器和设备 4.1分析天平:感量0.01g和0.0001g. 4.2蒸馏装置:如图1所示. 4.3烘箱:100℃±2℃. 4.4水浴锅. 4.5干燥器:内附有效干燥剂. ...
GB 5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.231—2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.231-2016 前言 本标准代替SC/T3031一2006《水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法》. 本标准与SC/T3031一2006相比,主要变化如下: —将处理方法中的搅拌改为恒温磁力搅拌; —增加水蒸气蒸馏仪为处理方法中的提取装置. I GB5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定 1范围 本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法. 本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定. 2原理 用碱性溶液破坏样品组织结构,在酸性条件下用水蒸气蒸馏出挥发酚类化合物,在铁氰化钾存在 下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460m波长测定吸光度 定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1三氯甲烷(CHCl3). 3.1.2氨水(NH3H2O). 3.1.3硫酸(H2SO4). 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5铁氰化钾(K[Fe(CN)6]). 3.1.6硫酸铜(CuSO5H2O). 3.1.7甲基橙(C4H1sN3NaO3S). 3.1.8氯化铵(NHC). 3.1.94-氨基安替比林(CH1aNaO). 3.1.10活性炭粉末(粒径0.1mm~0.5mm). 3.2试剂配制 3.2.1无酚水:取实验用水,每升水中加入0.2g经200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置 过夜,用双层中速滤纸过滤后即可使用;或向实验用水中加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性,并滴加高 锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,取馏出液备用.无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时 应避免与硅胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触. 3.2.250%硫酸溶液:将浓硫酸在搅拌下缓缓加入等体积的实验用水中. 3.2.310%氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 混匀. 3.2.48%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(Ka[F(CN)])溶于水中,稀释至100mL 混匀,4℃冷 藏,可使用一周. 1 ...
GB 5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.230—2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.230-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分. 本标准与GB/T5009.37一2003中4.3部分相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中基价的测定”; —修改了范围; 修改了整个实验部分内容. GB5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定 1范围 本标准规定了食品中炭基价的测定. 本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中基价的测定. 2原理 羰基化合物和2 4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440口m下,测 定吸光度,计算羰基价. 3试剂与材料 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2HO):分析纯. 3.1.2苯(CH;):光谱纯或色谱纯. 3.1.32 4-二硝基苯肼(CH:N.O4):分析纯. 3.1.4三氯乙酸(C2 H CIO2):分析纯. 3.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯. 3.1.6石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃~60℃. 3.1.7铝粉(A1):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加人5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾, 连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h 然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液. 3.2.2三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解. 3.2.32 4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2 4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中. 3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100L精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄 清液使用.溶液变黄褐色则应重新配制. 4仪器和设备 4.1分光光度计. 4.2天平:感量为1g 0.1mg. 4.3涡旋混合器. 4.4旋转蒸发仪. 4.5鼓风式烘箱. 1 ...
GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.229—2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.229-2016 前言 本标准代替GB/T5009.37一2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.1”,同时还代替 GB/T5009.44一2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.3”、GB/T5009.56一2003《糕点卫生标 准的分析方法》中“4.1”“4.2”“4.3”、GB/T5009.77一2003《食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法》 中的“4.1”、GB/T15689一2008《植物油料油的酸度测定》、GB/T14489.3一1993《油料中油的游离脂 肪酸含量测定法》和GB/T5530一2005《动植物油脂酸值和酸度的测定》. 本标准与GB/T5009.37一2003中的“4.1”相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中酸价的测定”; ——修改了标准的适用范围; —修改了酚酞指示剂的滴定方法为第一法,即冷溶剂指示剂滴定法; —增加了冷溶剂自动电位滴定法为第二法; 一增加了热乙醇指示剂滴定法为第三法; —增加了食品样品的试样制备规范; —增加了试样称样量的要求; —修改了精密度的要求. GB5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定 1范围 本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电 位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法). 第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物 油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类. 第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂 样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、 植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、 动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类. 第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物 油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类. 第一法冷溶剂指示剂滴定法 2原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶 液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液 的体积计算油脂试样的酸价. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1异丙醇(CHO). 3.1.2乙醚(CHO). 3.1.3甲基叔丁基醚(CH12O). 3.1.495%乙醇(C2HO). 3.1.5酚酞(C2H14O4) 指示剂,CAS:77-09-8. 3.1.6百里香酚酞(C2HO4) 指示剂,CAS:125-20-2. 3.1.7碱性蓝6B(C37H31N3O) 指示剂,CAS:1324-80-7. 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4) 在105℃~110℃条件下充分烘干,然后装人密闭容器冷却并保存. 3.1.9无水乙醚(CH1O). 3.1.10石油醚,30℃~60℃沸程. 1 ...
GB 5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.228—2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.228-2016 前言 本标准代替GB/T5009.44一2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》、GB/T5009.45一2003《水产 品卫生标准的分析方法》、GB/T5009.47一2003《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》中的挥发性盐基氮 测定部分,代替SC/T3032一2001《水产品中挥发性盐基氮的测定》. 本标准与GB/T5009.44一2003相比,主要修改如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定”; 一一修改了标准的适用范围; —一整合了GB/T5009.47一2003《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》中皮蛋(松花蛋)挥发性盐基 氮的测定方法; 一—增加了自动凯氏定氮仪法,作为第二法; —改进了微量扩散法的操作方法. I GB5009.228-2016 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定 1范围 本标准规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法. 本标准适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和 海产品及其调理制品、皮蛋(松花蛋)和威蛋等腌制蛋制品中挥发性盐基氮的测定. 第一法半微量定氮法 2原理 挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类 等碱性含氮物质.挥发性盐基氮具有挥发性,在碱性溶液中蒸出,利用硼酸溶液吸收后,用标准酸溶液 滴定计算挥发性盐基氮含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氧化镁(MgO). 3.1.2硼酸(H3BOs). 3.1.3三氯乙酸(C2HClO2). 3.1.4盐酸(HCI)或硫酸(H2SO). 3.1.5甲基红指示剂(C1H1NO2). 3.1.6溴甲酚绿指示剂(C21H4B4O5S)或亚甲基蓝指示剂(C1sH18C1N3S3H2O). 3.1.795%乙醇(C2H5OH). 3.1.8消泡硅油. 3.2试剂配制 3.2.1氧化镁混悬液(10g/L):称取10g氧化镁,加1000mL水,振摇成混悬液. 3.2.2硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸,加水溶解后并稀释至1000mL. 3.2.3三氯乙酸溶液(20g/L):称取20g三氯乙酸,加水溶解后并稀释至1000mL. 3.2.4盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L):按照GB/T601 制备. 3.2.5盐酸标准滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.0100mol/L):临用前以盐酸标准滴 定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)配制. 1 ...
GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.227—2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.227-2023 前言 本标准代替GB5009.227一2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》. 本标准与GB5009.227一2016相比,主要变化如下: —修改了第一法“指示剂滴定法”的范围; 一一增加了植脂奶油和粉末油脂制品的试样制备. GB5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定 1范围 本标准规定了食品中过氧化值的测定方法. 第一法适用于食品中过氧化值的测定. 第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定. 第一法指示剂滴定法 2原理 经制备的油脂试样在三氯甲烷冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘.用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔 数表示过氧化值的量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(CH COOH). 3.1.2三氯甲烷(CHC1s). 3.1.3碘化钾(KI). 3.1.4石油醚:沸程为30℃~60℃. 石油醚的确认:取100mL石油醚于旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干. 用30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液分次洗涤旋蒸瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中.准确加入1.00mL 碘化钾饱和溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min 在暗处放置3min 加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若 无蓝色出现,此石油醚可用于试样制备;如加1.0L淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂. 3.1.5无水硫酸钠(Na2 SO) 3.1.6可溶性淀粉. 3.1.7丙酮(CH3COCH3). 3.1.8淀粉酶(CAS号:9000-92-4):酶活力≥2000U/g. 3.1.9木瓜蛋白酶(CAS号:9001-73-4):酶活力≥6000U/mg. 3.1.10硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O). 3.2试剂配制 3.2.1三氯甲烷-冰乙酸溶液(23):将三氯甲烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀. 1 ...