GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.222-2016 前言 本标准代替GB/T5009.222一2008《红曲类产品中桔青霉素的测定》、SN/T2426一2010《进出口粮 谷中桔霉素含量检测方法液相色谱法》和SN/T2916一2011《出口食品中桔霉素的测定方法免疫 亲和柱净化高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.222一2008相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中桔青霉素的测定”； ——增加了净化步骤； ——增加了适用范围. I GB5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中桔青霉素的测定方法. 本标准第一法适用于大米、玉米、辣椒、红曲类产品中桔青霉素的测定，第二法适用于大米、大麦、燕 麦、小麦中桔青霉素的测定. 第一法免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2原理 试样中的桔青霉素用甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，用免疫亲和柱净化，采用液相色谱结合 荧光检测器测定桔青霉素的含量，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3磷酸(H3PO4):色谱纯. 3.1.4冰乙酸(C2HO2):色谱纯. 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.1.6吐温20(C8H114O26). 3.1.7氯化钠(NaCl). 3.1.8磷酸氢二钠(Na2HPO). 3.1.9磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.10氯化钾(KC1). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(2mol/L):称取80.0g固体氢氧化钠，溶于1L水中. 3.2.2磷酸溶液(10mmol/L pH7.5):准确移取1.376mL磷酸加水定容至2000mL 用2mol/L的 氢氧化钠溶液调节pH至7.5. 3.2.3磷酸溶液(10mmol/L pH2.5):准确移取1.376mL磷酸加水定容至2000mL 用2mol/L的 氢氧化钠溶液调节pH至2.5. 3.2.4PBS缓冲溶液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用水溶解， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.22—2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.22-2016 前 言 本标准代替GB/T5009.22一2003《食品中黄曲霉毒素B1的测定》、GB/T5009.23一2006《食品中 黄曲霉毒素B、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24一2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1 的测定》、GB/T23212一2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定液相色谱荧光 检测法》、GB/T18979一2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光 度法》、SN0339一1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》SN/T1664一2005《牛奶和奶粉中黄曲霉 毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101一2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方 法》、SN0637一1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法》、SN/T1736一 2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法高效液相色谱法》、NY/T1286一2007《花生黄曲霉毒素 B1的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.22一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定”； —根据GB2761一2011的要求，增加了方法的适用范围： ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法为第一法； —增加了高效液相色谱柱前衍生法为第二法； ——增加了高效液相色谱柱后衍生法为第三法； ——修改了酶联免疫法，并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法； 一—增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法； 一一修改了测定组分为黄曲霉毒素B族和G族化合物. I GB5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定 1范围 本标准规定了食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2(以下简称 AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2)的测定方法. 本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽 类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2 的测定. 本标准第二法为高效液相色谱柱前衍生法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油 脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的 测定. 本标准第三法为高效液相色谱柱后衍生法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油 脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2的 测定. 本标准第四法为酶联免疫吸附筛查法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其 制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定. 本标准第五法为薄层色谱法，适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调 味品中AFTB1的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2 用乙腈水溶液或甲醇水 溶液提取，提取液用含1%Triton X100...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.215—2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.215-2016 前言 本标准代替GB/T5009.215一2008《食品中有机锡含量的测定》. 本标准与GB/T5009.215一2008相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机锡的测定”； ——标准文本格式的更新. I GB5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定 1范围 本标准规定了食品中有机锡的气相色谱脉冲火焰光度检测器检测方法. 本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基 锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定. 2原理 分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标，三丙基锡为二、三取代有机锡的内标，采用内标法定量. 在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标，超声辅助将有机锡提取出来，有机溶剂萃取，提取后的样 品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化，采用气相 色谱脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(nCH14):重蒸. 3.1.2四氢呋哺(CH2CH2OCH2CH2):重蒸. 3.1.3乙酸乙酯(CH COOC2H5):重蒸. 3.1.4环已烷(CH12):重蒸. 3.1.5甲醇(CH2OH). 3.1.6无水乙醚(CHsOC2H). 3.1.7溴代正戊烷(nCH1gBr). 3.1.8无水硫酸钠(NazSO4):将无水硫酸钠置干燥箱中，于120℃干燥4h 冷却后，密闭保存. 3.1.9氯化钠(NaCl). 3.1.10硫酸(H2SO):优级纯. 3.1.11盐酸(HC1):优级纯. 3.1.12氢溴酸(HBr). 3.1.13乙二胺四乙酸二钠(EDTANaz). 3.1.14金属钠(Na). 3.1.15镁条(Mg). 3.1.16环庚三烯酚酮(tropolone):98%. 3.1.17弗罗里硅土(Florisil):0.147mm~0.25mm(60目~100目)，120℃烘烤12h. 3.1.18聚苯乙烯凝胶：0.075mm~0.147mm(100目~200目)，或同类产品. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.213—2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.213-2016 前言 本标准代替GB/T5009.213一2008《贝类中麻痹性贝类毒素的测定》、GB/T23215一2008《贝类中 多种麻痹性贝类毒素含量的测定液相色谱荧光检测法》、SC/T3023一2004《麻痹性贝类毒素的测定 生物法》、SN0352一1995《出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法》、SN/T1735一2006《进出口贝类产品 中麻痹性贝类毒素检验方法高效液相色谱法》和SN/T1773一2006《进出口贝类中麻痹性贝类毒素 检验方法酶联免疫吸附试验法》. 本标准与GB/T5009.213一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中麻痹性贝类毒素的测定”； ——增加了酶联免疫吸附法； ——增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.213-2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中麻痹性贝类毒素测定的小鼠生物法，酶联免疫吸附方法，液相色谱法和液相色 谱串联质谱法. 本标准适用于牡蛎、扇贝等贝类及其制品中麻痹性贝类毒素的检测. 小鼠生物法 2原理 用盐酸提取贝类中麻痹性贝类毒素(PSP).记录小鼠腹腔注射提取液后的死亡时间，根据麻痹性 贝类毒素致小鼠死亡时间与鼠单位关系的对照表查出鼠单位(MU) 并按小鼠体重对鼠单位进行校正 得到校正鼠单位(CMU) 计算得到每100g样品中PSP的鼠单位.以石房蛤毒素作为标准，将鼠单位 换算成毒素的微克数，计算每100g贝肉中的PSP微克数.测定结果代表存在于贝肉内各种化学结构 的PSP毒素总量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2盐酸(HC1). 3.1.3无水乙醇(CHCH2OH) 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(0.1mol/L):将4.0g氢氧化钠溶于1L水中. 3.2.2盐酸溶液(0.18mol/L):将15.5mL.盐酸用蒸馏水稀释至1L. 3.2.3盐酸溶液(5mol/L):将45mL盐酸用水稀释至100mL. 3.2.4酸性乙醇溶液：量取无水乙醇200mL 用水稀释至1000mL 混匀，用盐酸溶液(5mol/L)调节 pH至2.0~4.0. 3.3标准品 石房蛤毒素标准品(STX C1H17N O42HC1 CAS号35554086)：纯度≥98.0%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1石房蛤毒素标准储备液(100μg/mL):准确称取适量STX标准品，用酸性乙醇溶液溶解并定容， 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.212—2016 食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.212-2016 前言 本标准代替GB/T5009.212一2008《贝类中腹泻性贝类毒素的测定》、SC/T3024一2004《腹泻性贝 类毒素的测定生物法》、SN/T2269一2009《进出口贝肉中大田软海绵酸的检测液相色谱串联质谐 法》、SN/T2131.2一2010《进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法第2部分：小鼠生物法》、 SN/T1996一2007《贝类中腹泻性贝类毒素检验方法酶联免疫吸附法》、SN/T2131.1一2008《进出口 贝类腹泻性贝类毒素检测方法第1部分：荧光磷酸酶抑制法》. 本标准与GB/T5009.212一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中腹泻性贝类毒素的测定”； ——增加了酶联免疫吸附法； ——增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.212-2016 食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中腹泻性贝类毒素测定的小鼠生物法，酶联免疫吸附法和液相色谱串联质 谱法. 本标准中小鼠生物法和酶联免疫吸附法适用于贝类及其制品中腹泻性贝类毒素的测定，液相色谱 串联质谱法适用于贝类可食部分及其制品（不包括盐渍制品）中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸(OA)、 鳍藻毒素H1(DTX1)和鳍藻毒素2(DTX2)的测定. 小鼠生物法 2原理 用丙酮提取贝类中腹泻性贝类毒素(DSP) 经无水乙醚分配，减压蒸干后，再以含1%吐温60的生 理盐水为分散介质，制成DSP混悬液.将该混悬液注射人小鼠腹腔，观察小鼠存活情况，计算其毒力. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1丙酮(CHO). 3.1.2无水乙醚(C4H1oO). 3.1.3吐温60(C64H126O26) 3.1.4氯化钠(NaC). 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(0.85%)：称取0.85gNaC1 加水溶解并定容至100mL. 3.2.2吐温60(1%)：称取1.0g吐温60，用氯化钠溶液(0.85%)溶解并定容至100mL. 3.3材料 3.3.1小鼠：体重为16g~20g的健康ICR品系雄性小鼠. 3.3.2金属筛网：孔径约2mm. 4仪器和设备 4.1旋转蒸发器. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.211—2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定 2022-06-30发布 2022-12-30实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.211-2022 前言 本标准代替GB5009.211一2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》. 本标准与GB5009.211一2014相比，主要变化如下： —增加了微孔板测定方法： ——修改了精密度要求； —修改了附录A. I GB5009.211-2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定 1范围 本标准规定了食品中叶酸的测定方法. 本标准适用于食品中叶酸的测定. 2原理 叶酸是鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus rhamnosus)生长所必需的营养素.在一定控制条件下，将鼠 李糖乳杆菌菌液接种至含有试样液的培养基中，培养一段时间后测定透光率（或吸光度值），在一定测定 范围内可以根据叶酸含量与透光率（或吸光度值）的标准曲线计算出试样中叶酸的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4十二水合磷酸钠(Na PO412H2O). 3.1.5七水合磷酸氢二钠(N8gHPO47H2O) 3.1.6L抗坏血酸(CHO6). 3.1.7甲苯(C H). 3.1.8无水乙醇(C2HO). 3.1.9鸡胰腺冻干粉：含-谷胺酰基水解酶. 3.1.10木瓜蛋白酶：酶活力≥5U/mg. 3.1.11a-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸盐缓冲液(0.05mol/L PH6.8):分别称取4.35g十二水合磷酸钠和10.39g七水合磷酸氢 二钠，加水溶解并定容至1L 混匀.加入2mL甲苯，室温保存.临用前按约5mg/mL的比例加人L抗 坏血酸作为叶酸保护剂，调节pH至6.8士0.1. 3.2.220%乙醇溶液(28)：量取200mL无水乙醇与800mL水混匀. 3.2.3氢氧化钠乙醇溶液(0.01mol/1):称取0.4g氢氧化钠，用20%乙醇溶液溶解并定容至1L 混匀. 3.2.4氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠，加水溶解并定容至1L 混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.211-2014 前言 本标准代替GB/T5009.211一2008《食品中叶酸的测定》. 本标准与GB/T5009.211一2008相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中叶酸的测定”； —修改了菌种名称，由干酪乳杆菌改为鼠李糖乳杆菌； ——删除了培养基和用于叶酸盐降解的鸡胰腺供货信息； 一一删除了附录B中酶解酪蛋白液的制备方法； —增加了检出限和定量限. I GB5009.211-2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定 1范围 本标准规定了食品中叶酸的测定方法. 本标准适用于食品中叶酸的测定. 2理 叶酸是鼠李糖乳杆菌Lactobacillus casei spp.rhamnosus(ATCC7469)生长所必需的营养素，在一 定控制条件下，将鼠李糖乳杆菌液接种至含有试样液的培养液中，培养一段时间后测定透光率（或吸光 度值)，根据叶酸含量与透光率（或吸光度值）的标准曲线计算出试样中叶酸的含量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.1.3氯化钠(NaC). 3.1.4十二水合磷酸钠(N8PO412H2O). 3.1.5七水合磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O). 3.1.6磷酸氢二钾(K2HPO). 3.1.7三水合磷酸二氢钾(KH2PO43H2O) 3.1.8七水合硫酸镁(MgSO47H2O). 3.1.9七水合硫酸亚铁(FeSO7H2O). 3.1.10一水合硫酸锰(MnSO4H2O). 3.1.11三水合乙酸钠(CHCooNa3H2O). 3.1.12葡萄糖(CH12Og). 3.1.13抗坏血酸(CHsO) 3.1.14甲苯(CHg). 3.1.15无水乙醇(C2HO). 3.1.16鸡胰腺干粉：含-谷胺酰基水解酶. 3.1.17木瓜蛋白酶：酶活力≥5U/mg. 3.1.18a-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.1.19蛋白陈：含氮量≥10%. 3.1.20酵母提取物（干粉）：含氮量≥10%. 3.1.21琼脂. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.210—2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.210-2023 前言 本标准代替GB5009.210一2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》. 本标准与GB5009.210一2016相比，主要变化如下： —增加了液相色谱串联质谱法； —修改了微生物法试样的前处理方法，并增加了微孔板测定方法. I GB5009.210—2023 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 1范围 本标准规定了食品中泛酸的测定方法. 本标准第一法适用于婴幼儿配方食品（除特殊医学用途婴儿配方食品外）、婴幼儿辅助食品、乳制 品、饮料、营养补充剂中泛酸的测定. 本标准第二法和第三法适用于食品中泛酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样用热水提取后，经C18反相色谱柱分离，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2磷酸(H3PO4). 3.1.3磷酸二氢钾(KH2PO1). 3.1.4七水合硫酸锌(ZnSO7H2O). 3.1.5乙腈(CH3CN):色谐纯. 3.1.6a淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸(0.1mol/L):吸取8.3mL盐酸至800mL水中，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2盐酸(1.0mol/L):吸取8.3mL盐酸至80mL水中，加水稀释至100mL 混匀. 3.2.3硫酸锌溶液(0.5mol/L):称取14.4g七水合硫酸锌，加水溶解并稀释至100mL. 3.2.4磷酸二氢钾溶液(0.02mol/1):称取2.722g磷酸二氢钾，加500mL水溶解，用磷酸调节pH至 3.0士0.1，用水稀释至1000mL 用0.45um滤膜过滤. 3.3标准品 D泛酸钙标准品(CsHa2CaN2O1 CAS号：137-08-6)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质 证书的标准品. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.210-2016 前言 本标准代替GB/T5009.210一2008《食品中泛酸的测定》. 本标准与GB/T5009.210一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中泛酸的测定”； —增加了高效液相色谱方法； 一一修改了食品的前处理方法； ——增加了检出限和定量限. GB5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定 1范围 本标准规定了食品中泛酸和泛酸钙的测定方法. 本标准第一法适用于食品中泛酸的测定，第二法适用于营养素补充剂类保健食品和配方食品中泛 酸（钙）的测定. 第一法微生物法 2原理 泛酸是植物乳杆菌Lactobacillus plantarum(ATCC8014)生长所必需的营养素，在一定控制条件 下，将植物乳杆菌液接种至含有试样液的培养液中，培养一定时间后测定透光率（或吸光度值），根据泛 酸含量与透光率（或吸光度值）的标准曲线计算出试样中泛酸的含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.1.3氢氧化钠(NaOH). 3.1.4氯化钠(NaC1). 3.1.5碳酸钠(Naz CO3). 3.1.6碳酸氢钾(KHCO3). 3.1.7磷酸氢二钾(K2HPO) 3.1.8三水合乙酸钠(C2HO2Na3H2O). 3.1.9三水合磷酸二氢钾(KH2PO43H2O). 3.1.10七水合硫酸镁(MgSO7H2O). 3.1.11七水合硫酸亚铁(FeSO7H2O). 3.1.12一水合硫酸锰(MnSOH2O). 3.1.13三羟甲基氨基甲烷(C4HNO3). 3.1.14葡萄糖(C6H12O). 3.1.15甲苯(C Hs). 3.1.16无水乙醇(C2HgO). 3.1.17阴离子交换树脂Dowex1X8:粒度38μm~75μm. ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.209—2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.209-2016 前言 本标准代替GB/T5009.209一2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GB/T23504一2009《食品中玉 米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T21982一2008《动物源食品中玉米赤霉 醇、玉米赤霉醇、玉米赤霉烯醇、B玉米赤霉烯醇、玉米赤毒酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液 相色谱质谱/质谱法》、SN/T1745一2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方 法》、SN/T1772一2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.209一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定”； ——增加了适用范围； —增加了荧光光度法作为第二法； ——增加了固相萃取柱净化液相色谱质谱法作为第三法. I GB5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 1范围 本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮的测定方法. 本标准第一法适用于粮食和粮食制品，酒类，酱油、醋、酱及酱制品，大豆、油菜籽、食用植物油中玉 米赤霉烯酮的测定，第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定，第三法适用于牛 肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定. 第一法液相色谱法 2原理 用乙腈溶液提取试样中的玉米赤霉烯酮，经免疫亲和柱净化后，用高效液相色谱荧光检测器测定， 外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4氯化钾(KC1). 3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO4) 3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO). 3.1.7吐温20(CsH114O26). 3.1.8盐酸(HC). 3.2试剂配制 3.2.1提取液：乙腈水(91). 3.2.2PBS清洗缓冲液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用990mL 水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，用水定容至1L 3.2.3PBS/吐温20缓冲液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用 900mL水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，加入1mL吐温20，用水定容至1L. 3.3标准品 玉米赤霉烯酮(C18H22O5 CAS号：17924924)，纯度≥98.0%.或经国家认证并授予标准物质证 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.208—2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.208-2016 前言 本标准代替GB/T5009.208一2008《食品中生物胺含量的测定》、GB/T20768一2006《鱼和虾中有 毒生物胺的测定液相色谱紫外检测法》、SN/T2209一2008《进出口水产品中有毒生物胺的检测方法 高效液相色谱法》，及GB/T5009.45一2003《水产品卫生标准的分析方法》中组胺检测部分. 本标准与GB/T5009.208一2008相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中生物胺的测定”： —增加了分光光度法； —增加了章鱼胺： —修改了酒类和醋酱油的测定； 修改了流动相和洗脱梯度； —修改了样品前处理方法； 一一适用范围删除了乳制品. I GB5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定 第一法液相色谱法 1范围 本标准规定了食品中色胺、B苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定 方法. 本标准适用于酒类（葡萄酒、啤酒、黄酒等）、调味品（醋和酱油）、水产品（鱼类及其制品、虾类及其制 品)、肉类中生物胺的测定. 2原理 水产品（鱼类及其制品、虾类及其制品）、肉类：试样用5%三氯乙酸提取，正已烷去除脂肪，三氯甲 烷正丁醇(11)液液萃取净化后，丹磺酰氯衍生，C18色谱柱分离，高效液相色谱紫外检测器检测，内 标法定量. 酒类（葡萄酒、啤酒、黄酒等）、调味品（醋和酱油）：试样用丹磺酰氯衍生，C18色谱柱分离，高效液相 色谱紫外检测器检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2丙酮(C3HsO):色谱纯. 3.1.3乙醚(CHoO):重蒸. 3.1.4正丁醇(C4H1O). 3.1.5三氯甲烷(CHCl). 3.1.6正已烷(C5H):色谱纯. 3.1.7乙酸(CH2COOH):色谱纯. 3.1.8乙酸铵(CH COO NH):色谱纯. 3.1.9谷氨酸钠(Cs HsNNaO) 3.1.10碳酸氢钠(NaHCO). 3.1.11氯化钠(NaC1). 3.1.12氢氧化钠(NaOH). 3.1.13盐酸(HC1 37%). 3.1.14三氯乙酸(C2 HCIO2). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.206—2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.206-2016 前言 本标准代替GB/T23217一2008《水产品中河豚毒素的测定液相色谱荧光检测法》、GB/T5009.206一 2007《鲜河豚鱼中河豚毒素的测定》和SN/T1569.2一2013《出口河豚鱼中河豚毒素检测方法第2部 分：小鼠生物法》. 本标准与GB/T5009.206一2007相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准水产品中河豚毒素的测定”； ——增加了净化步骤； —修改了酶联免疫吸附法. I GB5009.206-2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定 1范围 本标准规定了水产品中河豚毒素的测定方法. 本标准第一法适用于河豚鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定.第二法适用于河豚鱼 肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定.第三法适用于河豚鱼、织纹螺、虾、牡蛎、花蛤和鱿鱼中 河豚毒素的测定.第四法适用于河豚鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定. 第一法小鼠生物法 2原理 根据河豚毒素易溶于酸性溶液原理，试样制备后经两次乙酸溶液(0.5%)煮沸提取，20000g离心 收集上清液，将两次上清液合并定容至25L 用于小鼠生物试验.根据小鼠注射试样提取液后的死亡 时间，查出鼠单位，并按小鼠体重校正鼠单位，计算确定河豚毒素含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1冰乙酸(CH3COOH). 3.1.2氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液(0.5%)：将5mL冰乙酸用水稀释至1L. 3.2.2氢氧化钠溶液(1mol/1):将40g氢氧化钠用水溶解并定容至1000mL. 3.3标准品 河豚毒素(C11H1NaO CAS号：436828-9)，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质. 3.4实验动物 小白鼠：体重19.0g~21.0g 无特定病原体级(SPF)昆明系雄性健康小鼠. 4仪器和设备 4.1均质器：≥12000r/min. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.205—2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 2013-11-29发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.205—2013 前言 本标准代替GB/T5009.205一2007《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》. 本标准与GB/T5009.205一2007相比，主要变化如下： 一增加了加速溶剂萃取(ASE)方法； —增加了WH0于2005年修订后的多氯代二苯并二英及呋喃和二噁英样多氯联苯毒性当量因 子. GB5009.205—2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 1范围 本标准规定了食品中17种2 3 7 8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs) 和I2种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法. 本标准适用于附录A的表A.1中规定的食品中17种2.3.7 8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并 呋喃(PCDD/Fs)和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定. 2原理 应用高分辨气相色谱一高分辨质谱联用技术，在质谱分辨率大于10000的条件下，通过精确质量测 量监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应.以目标化合物的同位素标记化合物为定 量内标，采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2 3 7 8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBS的含量；并以 各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加，得到样品中二噁英及其类似物的毒性 当量(TEQ). 3试剂和材料 3.1有机溶剂 注：以下有机溶剂均为农残级，浓缩10000倍后不得检出二噁英及其类似物. 3.1.1丙酮(C3H60). 3.1.2正己烷(C6H14). 3.1.3甲苯(CH8). 3.1.4环己烷(C6H12). 3.1.5二氯甲烷(CH2Cl2). 3.1.6乙醚(C4H100). 3.1.7甲醇(CH3OH). 3.1.8正壬烷(CgH20). 3.1.9异辛烷(CgH18). 3.1.10乙酸乙酯(CH3CO0CH2CH3). 3.1.11乙醇(CH3CH20H) 3.2标准溶液 3.2.1PCDD/Fs标准溶液 注：本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品.如果需要制备储 备溶液，应该在通风橱中进行，并且戴上防毒面罩. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.202—2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.202-2016 前言 本标准代替GB/T5009.202一2003食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定》. 本标准与GB/T5009.202一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称改为“食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定”； ——修改了检测范围； —增加了制备型快速柱层析法为第一法； 一一对原有的柱层析法进行了修改，并作为第二法. I GB5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分(PC)的测定 1范围 本标准规定了食用动植物油脂中极性组分(PC)的测定方法. 本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分(PC)含量的测定. 第一法制备型快速柱层析法 2原理 通过制备型快速柱层析技术的分离，油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分，其中非极性组 分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重，油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醚(CH0) 使用前在低温环境中放置数小时，使其温度控制在10℃~18℃之间. 3.1.2石油醚，30℃~60℃沸程，使用前在低温环境中放置数小时，使其温度控制在10℃~18℃ 之间. 3.1.3丙酮(C3H0) 使用前在低温环境中放置数小时，使其温度在10℃~18℃之间. 3.1.4三氯甲烷(CHCl). 3.1.5冰醋酸(C2HO). 3.1.695%乙醇(C2H0). 3.1.7磷钼酸(HPO412MoO324H2O). 3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4) 在105℃~110℃条件下充分烘干，然后装人密闭容器冷却并保存. 3.2试剂配制 3.2.1非极性组分洗脱液：石油醚乙醚=8713 870mL.的石油醚中加入130mL.的乙醚，充分混 匀，用时现配. 3.2.2极性组分洗脱液：丙酮乙醚=4060 600mL的乙醚中加人400mL的丙酮，充分混匀，用时 现配. 3.2.3薄层色谱展开剂：石油醚乙醚冰醋酸=70302 70mL的石油醚中加入30mL的乙醚和 2mL的冰醋酸，充分混匀，用时现配. 3.2.4薄层色谱显色剂：首先将100g的磷钼酸固体先完全溶解于适量的95%乙醇中，然后再用95% 乙醇稀释至1L 最后分装人喷雾瓶中. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.2—2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.2-2016 前言 本标准代替GB/T5009.2一2003《食品的相对密度的测定》、GB5413.33一2010《食品安全国家标 准生乳相对密度的测定》和NY82.5一1988《果汁测定方法相对密度的测定》. 本标准与GB/T5009.2一2003、GB5413.33一2010相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品相对密度的测定”； ——将食品、生乳和果汁中相对密度检测方法整合为统一标准，共三种方法，并且整合了NY82.5一 1988方法. I GB5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 1范围 本标准规定了液体试样相对密度的测定方法. 本标准适用于液体试样相对密度的测定. 第一法密度瓶法 2原理 在20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积即试样的 体积，根据试样的质量及体积可计算试样的密度，试样密度与水密度比值为试样相对密度. 3仪器和设备 3.1密度瓶：精密密度瓶，如图1所示. 2 说明： 1—密度瓶； 2—支管标线； 3—支管上小帽； 4——附温度计的瓶盖. 图1密度瓶 3.2恒温水浴锅. 3.3分析天平. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.198—2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.198-2016 前言 本标准代替GB/T5009.198一2003《贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定》、SN/T1070一 2002《进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法》、SN/T1867一2007《进出口贝类中软骨藻酸的检测 方法液相色谱串联质谱法》、SN/T2663一2010《贝类中失忆性贝类毒素检验方法酶联免疫吸附 法》. 本标准与GB/T5009.198一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中失忆性贝类毒素的测定”； —修改了固相萃取条件； 一—改变了流动相； ——增加了酶联免疫吸附法； —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中失忆性贝类毒素测定的酶联免疫吸附法、液相色谱法和液相色谱串联质 谱法. 本标准中酶联免疫吸附法适用于贝类及其制品中失忆性贝类毒素的测定，液相色谱法和液相色谱 串联质谱法适用于贝类及其制品（不包括盐渍制品）中失忆性贝类毒素软骨藻酸(DA)的测定. 酶联免疫吸附法 2原理 本方法测定基础是竞争性酶联免疫反应，酶标板上包被有针对软骨藻酸抗体的捕捉抗体，加入抗软 骨藻酸抗体、标准液或样品溶液及软骨藻酸酶标记物，游离的失忆性贝类毒素与软骨藻酸酶标记物竞争 软骨藻酸抗体，同时软骨藻酸抗体与捕捉抗体连接.没有结合的酶标记物在洗涤步骤中被除去.将酶 基质和显色剂加入到微孔中并且孵育.结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物.加入反应 终止液后使颜色由蓝转变为黄色.在450m测量微孔溶液的吸光度值，试样中失忆性贝类毒素的含 量与吸光度值成反比，按绘制的标准曲线定量计算. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO12H2O). 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4氯化钾(KC1). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO). 3.1.6吐温20(C5sH11O26) 3.1.7抗DA抗体. 3.1.8牛血清白蛋白(BSA). 3.1.9DA酶标记物. 3.1.10过氧化氢(H2O2). 3.1.113 3 5 5四甲基联苯胺(TMB CHN2). 3.1.12硫酸(H2SO). ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.191-2016 前言 本标准代替GB/T5009.191一2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782一2002《调味品中3 氯H1 2丙二醇的测定》、SN/T0548.1一2002《出口酱油中1 3二氯2丙醇和2 3-二氯1丙醇的检验方 法》. 本标准与GB/T5009.191一2006相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”； 一一第二法增加D2MCPD、D2 3HDCP作为内标物质，将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化 改为硅藻土小柱净化； 一一删除第三法； ——增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法. I GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 1范围 本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法. 本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定. 本标准包括食品中3氯1 2丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇 脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法. 第一法食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法 2原理 本标准采用同位素稀释技术，以D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)为内标.试样中加人内标，以硅 藻土为吸附剂，进行固相支持液液萃取，用正己烷一无水乙醚溶液(91)淋洗去除非极性脂质成分，用 无水乙醚洗脱3氯1 2丙二醇(3MCPD).以七氟丁酰基咪唑衍生，采用气相色谱质谱仪测定，内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.2正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.3无水乙醚(CH10):使用前需重蒸，重蒸时加少量还原铁粉. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO):使用前于120℃烘烤4h. 3.1.6七氟丁酰基咪唑(C H3F N2O CAS号32477H35-3):纯度≥98%. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(20%)：称取氯化钠20g 加入80mL水，搅拌使氯化钠充分溶解. 3.2.2正己烷无水乙醚溶液(91)：将450mL正已烷与50mL无水乙醚混合均匀. 3.3标准品 3.3.13氯1 2丙二醇(3MCPD)标准品(CH C1O2 CAS号96242)：纯度≥98%. 3.3.2D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)标准品(C3D;H2C1O2):纯度≥98%. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.189—2023 前言 本标准代替GB5009.189一2016《食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB5009.189一2016相比，主要变化如下： —增加了第二法液相色谱质谱/质谱法； —修改了适用范围； 修改了液相色谱法的结果计算和表述. I GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准第一法适用于银耳及其制品、酵米面及其制品中米酵菌酸的测定. 本标准第二法适用于银耳及其制品、木耳及其制品、谷物及其制品中米酵菌酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的米酵菌酸经溶剂提取，混合型强阴离子交换柱或液液萃取法净化、浓缩后，高效液相色谱 仪分析，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3氨水(NH3H20):25%~28%. 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(CH2O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(C4H1O). 3.1.10三氯甲烷(CHC13). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%)：量取45.4mL磷酸，置于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解，转移至1000mL容量瓶中定容至刻度， 摇匀. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，置于100mL容量瓶中，加水稀释定容至刻度，摇匀. 3.2.4氨水-甲醇溶液：量取80mL甲醇，加人1.0mL氨水，加水定容至100mL 摇匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%)：吸取2.0mL甲酸，加甲醇至100mL 摇匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.189-2016 前言 本标准代替GB/T5009.189一2003《银耳中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB/T5009.189一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定”； —修改了适用范围； 一一修改了试样制备，增加了固相萃取； ——增加了高效液相色谱条件； —增加了附录A; —规定了方法检出限和定量限； 删除了薄层色谱法. I GB5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定. 2原理 试样经提取、净化、浓缩及过滤后，经高效液相色谱仪分析，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3氨水(NH3H2O). 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO4). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(C5H12O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(CH10). 3.1.10三氯甲烷(CHC1s). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%)：量取45.4mL磷酸于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解，转移至1000mL容量瓶中定容至刻度. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度. 3.2.4甲醇-氨水溶液：量取80mL甲醇，加人1.0mL氨水，加水定容到100mL 混匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%)：吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度. 3.3材料 固相萃取柱：阴离子交换柱(60mg/3mL)或等效品，临用前依次加5.0mL甲醇和5.0mL水活 化，保持柱体湿润. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.185—2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.185-2016 前言 本标准代替GB/T5009.185一2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650一2008《苹果 及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、SN/T2008一2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检 测方法高效液相色谱法》和SN/T2534一2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859一2007《饮料中棒曲霉素和5羟甲基糠醛的测 定方法液相色谱质谱法和气相色谱质谱法》中展青霉素部分. 本标准与GB/T5009.185一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中展青霉素的测定”； ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法； ——增加了液相色谱法； ——扩大了适用范围； ——删除了薄层色谱法. I GB5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中展青霉素的测定方法. 本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法，适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果 蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定. 本标准第二法为高效液相色谱法，适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素 含量的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 样品（浊汁、半流体及固体样品用果胶酶酶解处理）中的展青霉素经溶剂提取，展青毒素固相净化柱 或混合型阴离子交换柱净化、浓缩后，经反相液相色谱柱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测检 测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4乙酸铵(CH COONH4). 3.1.5果胶酶（液体）：活性≥1500U/g 2℃~8℃避光保存. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液：取10mL乙酸加人250mL水，混匀. 3.2.2乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵，加1000mL水溶解. 3.3标准品 3.3.1展青毒素标准品(C HGO4 CAS号：149291)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质. 3.3.213C 展青霉素同位素内标：25μg/mL 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...