GB 5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.2—2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.2-2016 前言 本标准代替GB/T5009.2一2003《食品的相对密度的测定》、GB5413.33一2010《食品安全国家标 准生乳相对密度的测定》和NY82.5一1988《果汁测定方法相对密度的测定》. 本标准与GB/T5009.2一2003、GB5413.33一2010相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品相对密度的测定”; ——将食品、生乳和果汁中相对密度检测方法整合为统一标准,共三种方法,并且整合了NY82.5一 1988方法. I GB5009.2-2016 食品安全国家标准 食品相对密度的测定 1范围 本标准规定了液体试样相对密度的测定方法. 本标准适用于液体试样相对密度的测定. 第一法密度瓶法 2原理 在20℃时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量,由水的质量可确定密度瓶的容积即试样的 体积,根据试样的质量及体积可计算试样的密度,试样密度与水密度比值为试样相对密度. 3仪器和设备 3.1密度瓶:精密密度瓶,如图1所示. 2 说明: 1—密度瓶; 2—支管标线; 3—支管上小帽; 4——附温度计的瓶盖. 图1密度瓶 3.2恒温水浴锅. 3.3分析天平. 1 ...
GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.198—2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.198-2016 前言 本标准代替GB/T5009.198一2003《贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定》、SN/T1070一 2002《进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法》、SN/T1867一2007《进出口贝类中软骨藻酸的检测 方法液相色谱串联质谱法》、SN/T2663一2010《贝类中失忆性贝类毒素检验方法酶联免疫吸附 法》. 本标准与GB/T5009.198一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中失忆性贝类毒素的测定”; —修改了固相萃取条件; 一—改变了流动相; ——增加了酶联免疫吸附法; —增加了液相色谱串联质谱法. I GB5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定 1范围 本标准规定了贝类中失忆性贝类毒素测定的酶联免疫吸附法、液相色谱法和液相色谱串联质 谱法. 本标准中酶联免疫吸附法适用于贝类及其制品中失忆性贝类毒素的测定,液相色谱法和液相色谱 串联质谱法适用于贝类及其制品(不包括盐渍制品)中失忆性贝类毒素软骨藻酸(DA)的测定. 酶联免疫吸附法 2原理 本方法测定基础是竞争性酶联免疫反应,酶标板上包被有针对软骨藻酸抗体的捕捉抗体,加入抗软 骨藻酸抗体、标准液或样品溶液及软骨藻酸酶标记物,游离的失忆性贝类毒素与软骨藻酸酶标记物竞争 软骨藻酸抗体,同时软骨藻酸抗体与捕捉抗体连接.没有结合的酶标记物在洗涤步骤中被除去.将酶 基质和显色剂加入到微孔中并且孵育.结合的酶标记物将无色的发色剂转化为蓝色的产物.加入反应 终止液后使颜色由蓝转变为黄色.在450m测量微孔溶液的吸光度值,试样中失忆性贝类毒素的含 量与吸光度值成反比,按绘制的标准曲线定量计算. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH). 3.1.2十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO12H2O). 3.1.3氯化钠(NaCl). 3.1.4氯化钾(KC1). 3.1.5磷酸二氢钾(KHPO). 3.1.6吐温20(C5sH11O26) 3.1.7抗DA抗体. 3.1.8牛血清白蛋白(BSA). 3.1.9DA酶标记物. 3.1.10过氧化氢(H2O2). 3.1.113 3 5 5四甲基联苯胺(TMB CHN2). 3.1.12硫酸(H2SO). ...
GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.191-2016 前言 本标准代替GB/T5009.191一2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GB/T18782一2002《调味品中3 氯H1 2丙二醇的测定》、SN/T0548.1一2002《出口酱油中1 3二氯2丙醇和2 3-二氯1丙醇的检验方 法》. 本标准与GB/T5009.191一2006相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定”; 一一第二法增加D2MCPD、D2 3HDCP作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化 改为硅藻土小柱净化; 一一删除第三法; ——增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法. I GB5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定 1范围 本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法. 本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定. 本标准包括食品中3氯1 2丙二醇含量的测定、食品中氯丙醇多组分含量的测定、食品中氯丙醇 脂肪酸酯含量的测定共3个检测方法. 第一法食品中3-氯-1 2-丙二醇含量的测定 同位素稀释-气相色谱-质谱法 2原理 本标准采用同位素稀释技术,以D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)为内标.试样中加人内标,以硅 藻土为吸附剂,进行固相支持液液萃取,用正己烷一无水乙醚溶液(91)淋洗去除非极性脂质成分,用 无水乙醚洗脱3氯1 2丙二醇(3MCPD).以七氟丁酰基咪唑衍生,采用气相色谱质谱仪测定,内标 法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.2正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.3无水乙醚(CH10):使用前需重蒸,重蒸时加少量还原铁粉. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO):使用前于120℃烘烤4h. 3.1.6七氟丁酰基咪唑(C H3F N2O CAS号32477H35-3):纯度≥98%. 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠溶液(20%):称取氯化钠20g 加入80mL水,搅拌使氯化钠充分溶解. 3.2.2正己烷无水乙醚溶液(91):将450mL正已烷与50mL无水乙醚混合均匀. 3.3标准品 3.3.13氯1 2丙二醇(3MCPD)标准品(CH C1O2 CAS号96242):纯度≥98%. 3.3.2D3氯1 2丙二醇(D3MCPD)标准品(C3D;H2C1O2):纯度≥98%. 1 ...
GB 5009.189-2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.189—2023 前言 本标准代替GB5009.189一2016《食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB5009.189一2016相比,主要变化如下: —增加了第二法液相色谱质谱/质谱法; —修改了适用范围; 修改了液相色谱法的结果计算和表述. I GB5009.189—2023 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准第一法适用于银耳及其制品、酵米面及其制品中米酵菌酸的测定. 本标准第二法适用于银耳及其制品、木耳及其制品、谷物及其制品中米酵菌酸的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的米酵菌酸经溶剂提取,混合型强阴离子交换柱或液液萃取法净化、浓缩后,高效液相色谱 仪分析,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3氨水(NH3H20):25%~28%. 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(CH2O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(C4H1O). 3.1.10三氯甲烷(CHC13). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%):量取45.4mL磷酸,置于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解,转移至1000mL容量瓶中定容至刻度, 摇匀. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,置于100mL容量瓶中,加水稀释定容至刻度,摇匀. 3.2.4氨水-甲醇溶液:量取80mL甲醇,加人1.0mL氨水,加水定容至100mL 摇匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%):吸取2.0mL甲酸,加甲醇至100mL 摇匀. 1 ...
GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.189—2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.189-2016 前言 本标准代替GB/T5009.189一2003《银耳中米酵菌酸的测定》. 本标准与GB/T5009.189一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中米酵菌酸的测定”; —修改了适用范围; 一一修改了试样制备,增加了固相萃取; ——增加了高效液相色谱条件; —增加了附录A; —规定了方法检出限和定量限; 删除了薄层色谱法. I GB5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 1范围 本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法. 本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定. 2原理 试样经提取、净化、浓缩及过滤后,经高效液相色谱仪分析,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3氨水(NH3H2O). 3.1.4甲酸(CH2O2). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6磷酸(HaPO4). 3.1.7碳酸氢钠(NaHCO3). 3.1.8石油醚(C5H12O2):沸程30℃~60℃. 3.1.9无水乙醚(CH10). 3.1.10三氯甲烷(CHC1s). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(45.4%):量取45.4mL磷酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度. 3.2.2碳酸氢钠溶液(40g/L):称取40g碳酸氢钠加水溶解,转移至1000mL容量瓶中定容至刻度. 3.2.3盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸于100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度. 3.2.4甲醇-氨水溶液:量取80mL甲醇,加人1.0mL氨水,加水定容到100mL 混匀. 3.2.5甲酸-甲醇溶液(2%):吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度. 3.3材料 固相萃取柱:阴离子交换柱(60mg/3mL)或等效品,临用前依次加5.0mL甲醇和5.0mL水活 化,保持柱体湿润. 1 ...
GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.185—2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.185-2016 前言 本标准代替GB/T5009.185一2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650一2008《苹果 及山楂制品中展青霉素的测定高效液相色谱法》、SN/T2008一2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检 测方法高效液相色谱法》和SN/T2534一2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法 液相色谱质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859一2007《饮料中棒曲霉素和5羟甲基糠醛的测 定方法液相色谱质谱法和气相色谱质谱法》中展青霉素部分. 本标准与GB/T5009.185一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中展青霉素的测定”; ——增加了同位素稀释液相色谱串联质谱法; ——增加了液相色谱法; ——扩大了适用范围; ——删除了薄层色谱法. I GB5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了食品中展青霉素的测定方法. 本标准第一法为同位素稀释液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果 蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定. 本标准第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素 含量的测定. 第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法 2原理 样品(浊汁、半流体及固体样品用果胶酶酶解处理)中的展青霉素经溶剂提取,展青毒素固相净化柱 或混合型阴离子交换柱净化、浓缩后,经反相液相色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检 测,内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.4乙酸铵(CH COONH4). 3.1.5果胶酶(液体):活性≥1500U/g 2℃~8℃避光保存. 3.2试剂配制 3.2.1乙酸溶液:取10mL乙酸加人250mL水,混匀. 3.2.2乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵,加1000mL水溶解. 3.3标准品 3.3.1展青毒素标准品(C HGO4 CAS号:149291):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质. 3.3.213C 展青霉素同位素内标:25μg/mL 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...
GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.182-2017 前言 本标准代替GB/T5009.182一2003《面制食品中铝的测定》、GB/T23374一2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18932.11一2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、 钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、SN/T2208一 2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、碑、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解-电感耦合等 离子体质谱法》中铝的测定方法. 本标准与GB/T5009.182一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铝的测定”; ——改进了第一法分光光度法; ——增加电感耦合等离子体质谱法为第二法: ——增加电感耦合等离子体发射光谱法为第三法; ——增加石墨炉原子吸收光谱法为第四法. I GB5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定 1范围 本标准规定了食品中铝含量测定的分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射 光谱法和石墨炉原子吸收光谱法. 本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝,第二法、第三法和第四法适用于检测 食品中的铝. 第一法分光光度法 2原理 试样经处理后,在乙二胺-盐酸缓冲液中(pH6.7~7.0) 聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100)和溴代 十六烷基吡啶(CPB)的存在下,三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,于620m波长处 测定吸光度值并与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.3盐酸(HC1):优级纯. 3.1.4氨水(NHaH2O):优级纯. 3.1.5无水乙醇(C2HO):优级纯. 3.1.6对硝基苯酚(C6HNO3). 3.1.7铬天青S(C3H13O SCl2Na3). 3.1.8乙二胺(C2H8N2). 3.1.9聚乙二醇辛基苯醚(Triton X-100). 3.1.10溴代十六烷基吡啶(CPB C2 Ha BrN). 3.1.11抗坏血酸(CHgO6). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(11):量取50mL盐酸与50mL水混合均匀. 3.2.2硫酸溶液(1%):吸取1mL硫酸缓慢加入到80mL水中,放冷后用水稀释至100mL 混匀. 3.2.3对硝基苯酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g对硝基苯酚,溶于100mL无水乙醇中,混匀. 1 ...
GB 5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.181-2016 前言 本标准代替GB/T5009.181一2003《猪油中丙二醛的测定》. 本标准与GB/T5009.181一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙二醛的测定”; —保留原标准方法分光光度法为第二法,扩大了方法的适用范围; —增加了高效液相色谱法为第一法,扩大了方法的适用范围; 一一增加了附录A. I GB5009.181-2016 食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定 1范围 本标准规定了食品中丙二醛的测定方法. 本标准第一法适用于食品中丙二醛的测定;本标准第二法适用于动植物油脂中丙二醛的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样先用酸液提取,再将提取液与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成有色化合物,采用高效液相色谱- 二极管阵列检测器测定,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2三氯乙酸(C2HCl2O2). 3.1.3乙二胺四乙酸二钠(C1oH1N2Na2O2H2O). 3.1.4硫代巴比妥酸(TBA)(C4HN2O2S). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸铵溶液(0.01mol/L):称取0.77g乙酸铵,加水溶解,定容至1000mL 经0.45um过滤器 过滤. 3.2.2三氯乙酸混合液:准确称取37.50g(精确至0.01g)三氯乙酸(3.1.2)及0.50g(精确至0.01g)乙 二胺四乙酸二钠(3.1.3),用水溶解,稀释至500mL. 3.2.3硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:准确称取0.288g(精确至0.001g)硫代巴比妥酸(3.1.4)溶于水 中,并稀释至100mL(如不易溶解,可加热超声至全部溶解,冷却后定容至100mL) 相当 于0.02mol/L. 3.3标准品 1 1 3 3-四乙氧基丙烷(又名丙二醛乙缩醛,CH21O1 CAS号:122-31-6):纯度≥97%. 3.4标准溶液配制 3.4.1丙二醛标准储备液(100g/mL):准确移取0.315g(精确至0.001g)1 1 3 3-四乙氧基丙烷至 1 ...
GB 5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.179—2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.179-2016 前言 本标准代替GB/T5009.179一2003火腿中三甲胺氮的测定》. 本标准与GB/T5009.179一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中三甲胺的测定”; —将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱质谱联用法、第二法顶空气相色谱法; ——标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品; 一一将三甲胺氮改成三甲胺. I GB5009.179-2016 食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定 1范围 本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法. 本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定. 第一法顶空气相色谱质谱联用法 2原理 试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三 甲胺,在40℃经过40min的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相 色谱质谱联用仪进行检测,以保留时间(RT)、辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58) 进行定性,以外标法进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2三氯乙酸(C2HClO2). 3.2试剂配制 3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20℃~30℃的100mL水中. 3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500mL. 3.3标准品 三甲胺盐酸盐(CAS:593817) 分子式:(CH)aNHC1 纯度≥98%,置于干燥器中,在4℃条件下 保存. 3.4标准溶液配制 3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g 用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至 100mL 等同浓度为100g/mL的三甲胺标准储备液,在4℃条件下保存. 3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度 分别为1.0pg/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0g/mL、40.0g/mL的三甲胺标准使用 溶液. 1 ...
GB 5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 2021-09-07发布 2022-03-07实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布 GB5009.17-2021 前言 本标准代替GB5009.17一2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》. 本标准与GB5009.17一2014相比,主要变化如下: 第一篇食品中总汞的测定 一修改第一法的名称为原子荧光光谱法,修改了试样消解和附录的相关内容; ——增加直接进样测汞法作为第二法,增加电感耦合等离子体质谱法作为第三法; —修改冷原子吸收光谱法作为第四法. 第二篇食品中甲基汞的测定 —修改液相色谱原子荧光光谱联用法作为第一法,修改了方法的适用范围; ——增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法作为第二法. I GB5009.17-2021 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 1范围 本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法. 本标准第一篇适用于食品中总汞的测定. 本标准第二篇规定了食品中甲基汞的测定方法. 本标准第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定. 第一篇食品中总汞的测定 第一法原子荧光光谱法 2原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氯 气)带人原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发 射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3硫酸(H2SO4). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.5硼氢化钾(KBH4):分析纯. 3.1.6重铬酸钾(KCr2O ). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(19):量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中,混匀. 3.2.2硝酸溶液(595):量取50mL硝酸,缓缓加人950mL水中,混匀. 3.2.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,用水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL 混匀.临用现配. 1 ...
GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 2015-09-21发布 2016-03-21实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.17-2014 前言 本标准代替GB/T5009.17一2003《食品中总汞及有机汞的测定》. 本标准与GB/T5009.17一2003相比,主要变化如下: —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定”; —取消了总汞测定的二硫腙比色法,有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法; —增加了甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS). I GB5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 1范围 本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法. 本标准第一篇适用于食品中总汞的测定. 本标准第二篇规定了食品中甲基汞含量测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法(LC-AFS). 本标准第二篇适用于食品中甲基汞含量的测定. 第一篇食品中总汞的测定 第一法原子荧光光谱分析法 2原理 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩 气)带人原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发 射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3硫酸(H2SO). 3.1.4氢氧化钾(KOH). 3.1.5硼氢化钾(KBH):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(19):量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中. 3.2.2硝酸溶液(595):量取5mL硝酸,缓缓加入95mL水中. 3.2.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,纯水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL 混匀.现用现配. 3.2.5重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L):称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(595)中. 3.2.6硝酸-高氯酸混合溶液(51):量取500mL硝酸,100mL高氯酸,混匀. 1 ...
GB 5009.169-2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.169—2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.169-2016 前言 本标准代替GB/T5009.169一2003《食品中牛磺酸的测定》和GB5413.26一2010《食品安全国家标 准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定》. 本标准与GB/T5009.169一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定”; 一增加了OPA柱后衍生高效液相色谱法为第一法;增加了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法 为第二法; —删除了薄层色谱法. GB5009.169-2016 食品安全国家标准 食品中牛磺酸的测定 1范围 本标准规定了食品中牛磺酸测定的方法. 本标准适用于婴幼儿配方食品、乳粉、豆粉、豆浆、含乳饮料、特殊用途饮料、风味饮料、固体饮料、果 冻中牛磺酸的测定. 第一法邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生高效液相色谱法 2原理 试样用水溶解,用偏磷酸沉淀蛋白,经超声波震荡提取、离心、微孔膜过滤后,通过钠离子色谱柱分 离,与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应,用荧光检测器进行检测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1偏磷酸. 3.1.2柠檬酸三钠. 3.1.3苯酚. 3.1.4硝酸. 3.1.5甲醇:色谱纯. 3.1.6硼酸. 3.1.7氢氧化钾. 3.1.8邻苯二甲醛(OPA). 3.1.92-巯基乙醇. 3.1.10聚氧乙烯月桂酸醚(Bj-35). 3.1.11亚铁氰化钾. 3.1.12乙酸锌. 3.1.13 淀粉酶:活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1偏磷酸溶液(30g/L) 称取30.0g偏磷酸(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL. ...
GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.168—2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.168-2016 前言 本标准代替GB/T5009.168一2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、 GB/T22223一2008《食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定水解提取气相色谱法》、 GB5413.27一2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GB/T9695.2一2008《肉 与肉制品脂肪酸测定》、GB/T17376一2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》、GB/T17377一2008《动 植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SN/T2922一2011《出口食品中EPA和DHA的测定气相 色谱法》、NY/T91一1988《油菜籽中油的芥酸的测定气相色谱法》. 本标准与GB/T5009.168一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定”; —增加了内标法和归一化法; —一修改了原标准中的色谱柱,将玻璃柱改为毛细管色谱柱. I GB5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法. 本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定. 本标准中水解提取法适用于食品中脂肪酸含量的测定;酯交换法适用于游离脂肪酸含量不大于 2%的油脂样品的脂肪酸含量测定;乙酰氯甲醇法适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油样品的脂 肪酸含量测定. 第一法内标法 2原理 2.1水解提取法:加入内标物的试样经水解一乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯 化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量.依据各种脂肪酸甲 酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量. 动植物油脂试样不经脂肪提取,加人内标物后直接进行皂化和脂肪酸甲酯化. 2.2酯交换法(适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂):将油脂溶解在异辛烷中,加入内标物后,加 入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化,反应完全后,用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾,以避免甲酯皂化. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1). 3.1.2氨水(NH3H2O). 3.1.3焦性没食子酸(C;H;O3). 3.1.4乙醚(CHoO). 3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃. 3.1.6乙醇(C2HsO)(95%). 3.1.7甲醇(CH2OH):色谱纯. 3.1.8氢氧化钠(NaOH). 3.1.9正庚烷[CHa(CH2)sCH3]:色谱纯. 3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%. 3.1.11无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.12氯化钠(NaC1). ...
GB 5009.16-2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.16—2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.16-2023 前言 本标准代替GB5009.16一2014《食品安全国家标准食品中锡的测定》. 本标准与GB5009.16一2014相比,主要变化如下: —增加了电感耦合等离子体质谱法为第二法; —增加了电感耦合等离子体发射光谱法为第三法; —删除了苯芴酮比色法; 一修改了第一法氢化物原子荧光光谱法的适用范围,增加了方法检出限. I GB5009.16-2023 食品安全国家标准 食品中锡的测定 1范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射 光谱测定方法. 本标准适用于食品中锡的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经消解后,在硼氢化钠(或硼氢化钾)的作用下生成锡的氢化物(SnH:) 并由载气带人原子化 器中进行原子化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出 特征波长的荧光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO):优级纯. 3.1.2硝酸(HNOa):优级纯. 3.1.3高氯酸(HClO4):优级纯. 3.1.4硫脲(CHN2S). 3.1.5抗坏血酸(C6HO6). 3.1.6硼氢化钠(NaBH.)或硼氢化钾(KBH). 3.1.7氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀. 3.2.2硫酸溶液(19):量取100mL硫酸,缓慢加入900mL水中,混匀. 3.2.3硫脲抗坏血酸溶液:称取15.0g硫脉和15.0g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100mL 混匀. 临用现配. 3.2.4氢氧化钠溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000mL 混匀. 3.2.5硼氢化钠溶液(7g/L):称取7.0g硼氢化钠,用氢氧化钠溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL 混 匀.临用现配. 注:本方法也可用硼氢化钾作为还原剂(用氢氧化钾溶液溶解配制),并可根据仪器的灵敏度调整还原剂中硼氢化 钠或明氢化钾的浓度(7g/L一20g/L). 1 ...
GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.16—2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.16—2014 前言 本标准代替GB/T5009.16一2003《食品中锡的测定》. 本标准与GB/T5009.16一2003相比,主要变化如下: 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锡的测定”; 一一修改了标准溶液配制; ——增加了罐头食品的试样制备方法; 一一修改了仪器测定部分的描述; 一—增加了方法定量限; —修改了方法检出限; 修改了计算公式. I GB5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定 1范围 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法. 本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定. 第一法氢化物原子荧光光谱法 2原理 试样经消化后,在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SH) 并由载气带入原子化器中进行原子 化,在锡空心阴极灯的照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧 光,其荧光强度与锡含量成正比,与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.2硝酸(HNO3):优级纯. 3.1.3高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.4硫脲(CHN2S). 3.1.5抗坏血酸(C;HgO;) 3.1.6硼氢化钠(NaBH) 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(41):量取400mL硝酸和100mL高氯酸,混匀. 3.2.2硫酸溶液(19):量取100mL硫酸倒入900mL水中,混匀. 3.2.3硫脲(150g/L)抗坏血酸(150g/L)混合溶液:分别称取15.0g硫脲和15.0g抗坏血酸溶于水 中,并稀释至100mL 置于棕色瓶中避光保存或临用时配制. 3.2.4氢氧化钠溶液(5.0g/L):称取氢氧化钠5.0g溶于1000mL水中. 3.2.5硼氢化钠溶液(7.0g/L):称取7.0g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液中,临用时配制. 3.3标准品 金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...
GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.158—2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.158-2016 前言 本标准代替GB/T5009.158一2003《蔬菜中维生素K1的测定》和GB5413.10一2010《食品安全国 家标准婴幼儿食品和乳品中维生素K的测定》. 本标准与GB/T5009.158一2003相比,主要变化如下: 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素K的测定”; 一增加了高效液相色谱荧光检测法; ——增加了液相色谱中联质谱法; ——删除了高效液相色谱紫外检测法. I GB5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素K的测定方法. 本标准第一法为高效液相色谱荧光检测法,第二法为液相色谱串联质谱法,均适用于各类配方食 品、植物油、水果和蔬菜中维生素K的测定. 第一法高效液相色谱-荧光检测法 2原理 婴幼儿食品和乳品、植物油等样品经脂肪酶和淀粉酶酶解,正己烷提取样品中的维生素K后,用 C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量. 水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素K1 经中性氧化铝柱净化,去 除叶绿素等干扰物质.用C液相色谱柱将维生素K1与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检 测,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(CHCH2OH) 3.1.2碳酸钾(K2COa). 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO1). 3.1.4异丙醇(C3HO). 3.1.5正己烷(CH14) 3.1.6甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.7四氢呋喃(CHsO):色谱纯. 3.1.8乙酸乙酯(CHgO2). 3.1.9冰乙酸(CH COOH):色谱纯. 3.1.10氯化锌(ZnCl2):色谱纯. 3.1.11无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.12氢氧化钾(KOH). 3.1.13脂肪酶:酶活力≥700U/mg. 3.1.14淀粉酶:酶活力≥1.5U/mgo 3.1.15锌粉:粒径50m~70μm. ...
GB 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.157-2016 前言 本标准代替GB/T5009.157一2003《食品中有机酸的测定》. 本标准与GB/T5009.157一2003《食品中有机酸的测定》相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机酸的测定”; —将适用范围扩充至果冻、固体饮料以及水果罐头等食品; ——增加了乳酸、富马酸和己二酸等被测物. I GB5009.157-2016 食品安全国家标准 食品中有机酸的测定 1范围 本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法. 本标准适用于果汁及果汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头、生湿面 制品和烘焙食品馅料中7种有机酸的测定. 2原理 试样直接用水稀释或用水提取后,经强阴离子交换固相萃取柱净化,经反相色谱柱分离,以保留时 间定性,外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.3磷酸(HPO4). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(0.1%):量取磷酸0.1mL 加水至100mL 混匀. 3.2.2磷酸-甲醇溶液(2%):量取磷酸2mL 加甲醇至100mL 混匀. 3.3标准品 3.3.1乳酸标准品(CHO) 纯度≥99%. 3.3.2酒石酸标准品(CH60) 纯度≥99%. 3.3.3苹果酸标准品(C4HO) 纯度≥99%. 3.3.4柠檬酸标准品(CHgN) 纯度≥98%. 3.3.5丁二酸标准品(CHN) 纯度≥99%. 3.3.6富马酸标准品(CH04) 纯度≥99%. 3.3.7己二酸标准品(C;H1N4) 纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸混合标准储备溶液:分别称取酒石酸1.25g、苹果 酸2.5g、乳酸2.5g、柠檬酸2.5g、丁二酸6.25g(精确至0.01g)和富马酸2.5mg(精确至0.01mg)于 1 ...
GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.156—2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则 2016-10-19发布 2017-04-19实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.156—2016 前 言 本标准代替GB/T5009.156一2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》. 本标准与GB/T5009.156一2003相比,主要变化如下: 标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则”; 修改了术语和定义; 一增加了试验总则; 增加了试剂和材料; 增加了设备与器具; —修改了采样与制样方法; 修改了试样接触面积; 增加了试样接触面积与食品模拟物体积比: 一修改了试样清洗; 修改了试验方法; —增加了迁移量的测定要求; —修改了结果表述要求; 删除了原标准“附录A食品用包装材料采样方法”; 删除了原标准“附录B浸泡试验项目及试验条件”; 一增加了附录A、附录B、附录C、附录D. I GB5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移 试验预处理方法通则 1范围 本标准规定了食品接触材料及制品迁移试验预处理方法的试验总则、试剂和材料、设备与器具、采 样与制样方法、试样接触面积、试样接触面积与食品模拟物体积比、试样的清洗和特殊处理、试验方法、 迁移量的测定要求和结果表述要求. 本标准适用于食品接触材料及制品的迁移试验预处理. 2术语和定义 2.1迁移测试池 安装、固定待测试样,注人食品模拟物进行迁移试验预处理的装置. 2.2空心制品 从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度大于25mm的制品. 2.3扁平制品 从制品口沿水平面至其内部最低水平面的深度小于或等于25mm的制品. 3试验总则 3.1本标准为食品接触材料及制品迁移试验预处理方法,经预处理获得的浸泡液应按照相关检验方法 标准的规定进行迁移量测定.相应食品安全国家标准对于迁移试验预处理有特殊规定时,应符合相应 标准的规定. 3.2食品接触材料及制品迁移试验条件及食品模拟物的选择应按照GB31604.1及相关产品标准的规 定执行. 3.3迁移试验测定对象为在合理预期使用条件下可能与食品直接接触的面. 4试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1冰乙酸(CH COOH). 4.1.2无水乙醇(C2HOH). 1 ...
GB 5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.154—2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.154-2023 前言 本标准代替GB5009.154一2016《食品安全国家标准食品中维生素B的测定》 本标准与GB5009.154一2016相比,主要变化如下: —增加了第一法液相色谱串联质谱法、第二法液相色谱质谱法; —修改了第三法高效液相色谱荧光检测法、第四法微生物法. I GB5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B的测定方法. 第一法液相色谱-串联质谱法适用于食品中维生素B的测定. 第二法液相色谱-质谱法适用于添加维生素B;(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强化剂的调 制乳粉、特殊膳食用食品、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素B(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定. 第三法高效液相色谱-荧光检测法适用于添加维生素B;(吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)作为营养强 化剂的调制乳粉、特殊膳食用食品(特殊医学用途食品除外)、即食谷物、焙烤食品和饮料中的维生素6 (吡哆胺、吡哆醛和吡哆醇)的测定. 第四法微生物法适用于食品中维生素B的测定. 第一法液相色谱-串联质谱法 2原理 食品中的维生素B;(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺),先经酸水解处理,再经酶解为吡哆胺、吡哆醛和吡哆 醇,稀释、过滤后,反相液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量,以吡哆醇计的方式计算维生 素B总含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.4氢氧化钠(NaOH). 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6a-淀粉酶:酶活力≥50U/mg. 3.1.7酸性磷酸酶:酶活力≥0.5U/mg. 3.1.8木瓜蛋白酶:酶活力≥800U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(0.1mol/L):准确吸取9mL盐酸,用水稀释至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(0.1mol/L):准确称取0.4g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水稀释至 1 ...
GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定.pdf
GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.154—2016 前言 本标准代替GB/T5009.154一2003《食品中维生素B的测定》、GB5413.13一2010《食品安全国家 标准婴幼儿食品和乳品中维生素B的测定》. 本标准与GB/T5009.154一2003相比,主要变化如下: 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素B;的测定”; —增加了高效液相色谱法. I GB5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定 1范围 本标准规定了食品中维生素B;的测定方法. 本标准第一法为高效液相色谱法,适用于添加了维生素;的食品测定;第二法为微生物法,适用于 各类食品中维生素B的测定. 第一法高效液相色谱法 2原理 试样经提取等前处理后,经s色谱柱分离,高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量测定维生 素B(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)的含量. 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1辛烷磺酸钠(CsH7NaO3S). 3.1.2冰乙酸(C2HO2). 3.1.3三乙胺(CH1N):色谱纯. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5盐酸(HC1). 3.1.6氢氧化钠(NaOH). 3.1.7淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(5.0mol/L):量取45mL盐酸,用水稀释并定容至100mL 3.2.2盐酸溶液(0.1mol/L):吸取9mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL 3.2.3氢氧化钠溶液(5.0mol/L):称取20g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水定容至100mL. 3.2.4氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.4g氢氧化钠,加50mL水溶解,冷却后,用水定容至 100mL. 3.3标准品 3.3.1盐酸吡哆醇(CH12C1NO3 CAS号:58-560):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书 1 ...