GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.153—2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.153-2016 前言 本标准代替GB/T5009.153一2003《植物性食品中植酸的测定》. 本标准与GB/T5009.153一2003相比，主要修改如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中植酸的测定”； —标准适用范围调整为食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料. I GB5009.153-2016 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 1范围 本标准规定了植酸含量的测定方法. 本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定. 2原理 试样用酸性溶液提取，经阴离子交换树脂吸附和解吸附，洗脱液中的植酸与三氯化铁磺基水杨酸 混合液发生褪色反应，用分光光度计在波长500m处测定吸光度，计算试样中植酸含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠. 3.1.2氯化钠. 3.1.3三氯化铁. 3.1.4盐酸. 3.1.5磺基水杨酸. 3.2试剂配置 3.2.130g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠30g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.20.7mol/L氯化钠溶液：称取氯化钠40.91g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.30.05mol/L氯化钠溶液：称取氯化钠2.92g 用水溶解定容至1000mL. 3.2.41.2%盐酸溶液：量取盐酸33.3mL 加入966.7mL水溶解. 3.2.5硫酸钠盐酸提取溶液：称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液，用1.2%盐酸溶液定容 至1000mL. 3.2.6三氯化铁磺基水杨酸反应溶液：称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸，加水溶解并定容至 500mL.使用前用水稀释15倍. 3.3标准品 植酸钠标准品(CAS号：14306253)，纯度≥85%. 3.4标准溶液配置 3.4.1植酸标准溶液：准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品，用水溶解定容至100mL 配得浓 度为10.0mg/mL植酸标准储备液.使用前，用水稀释至浓度0.1mg/mL. 3.5阴离子交换树脂：AG1X4(106gm~250μm) 离子交换容量：3.5mmol/g(干). 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.150—2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 国家食品药品监督管理总局 GB5009.150-2016 前言 本标准代替GB/T5009.150一2003《食品中红曲色素的测定》. 本标准与GB/T5009.150一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中红曲色素的测定”； —增加了高效液相色谱法测定红曲色素，可准确定量； 扩大了方法的适用范围； ——改进了样品前处理分析方法； —删除了薄层色谱法. I GB5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定 1范围 本标准规定了食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺的测定方法. 本标准适用于风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品、糕点、饼干、熟肉制品、酱油、果蔬 菜汁饮料、固体饮料、配制酒、果冻、薯片中3种红曲色素的测定. 2原理 试样用无水乙醇或80%乙醇提取后，经固相萃取柱净化，采用液相色谱检测，以保留时间定性，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(CHCH2OH):色谱纯. 3.1.3冰乙酸(CH COOH). 3.1.4乙酸铵(CH COONH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(H=5):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内，加900mL水溶解，用冰 乙酸调节pH=5.0 加水定容至1L 混匀，经0.45m微孔滤膜过滤后使用. 3.2.2甲醇溶液(20%)：量取甲醇20mL 加水稀释并定容至100mL 混匀. 3.2.3甲醇溶液(40%)：量取甲醇40mL 加水稀释并定容至100mL 混匀. 3.2.4乙醇溶液(80%)：量取乙醇800mL 加水稀释并定容至1L 混匀. 3.3标准品 3.3.1红曲红素标准品(C23H26O CAS号：874807-57-5)，纯度≥99.0%. 3.3.2红曲素标准品(C21H2O5 CAS号：21516-68-7)，纯度≥97.0%. 3.3.3红曲红胺标准品(C2H27NO4 CAS号：126631-93-4)，纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1红曲红素、红曲素、红曲红胺混合标准储备溶液：分别准确（精确至0.01mg)称取红曲红素 0.25g、红曲素2.5mg、红曲红胺5.0mg于50mL小烧杯中，加甲醇溶解，用甲醇转移到50mL容量瓶 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.15—2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.15—2023 前言 本标准代替GB5009.15一2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》. 本标准与GB5009.15一2014相比，主要变化如下： —增加了第二法“电感耦合等离子体质谱法”； 一增加了附录A“微波消解升温程序和石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件”； 一修改了试样制备； 修改了湿式消解法、压力罐消解法和微波消解法，删除了干式消解法： 修改了石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂. I GB5009.15-2023 食品安全国家标准 食品中镉的测定 1范围 本标准规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中镉的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在228.8m处测定吸光度.在一定浓度范围内镉的吸光度值 与镉含量成正比，与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NOa)2]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，缓慢加入450mL水中，混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(19)溶解后，再加入2g磷 酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 氯化锅(CdC122.5H2O CAS号：7790-78-5)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1镉标准储备液(100Mg/1):准确称取氯化镉0.2032g 用少量硝酸溶液(1十9)溶解，移入 1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀.此溶液镉的质量浓度为100mg/L 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.15—2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.15-2014 前言 本标准代替GB/T5009.15一2003《食品中锅的测定》. 本标准与GB/T5009.15一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镉的测定”； —删除第二法原子吸收光谱法、第三法比色法、第四法原子荧光法. I GB5009.15—2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定 1范围 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法. 本标准适用于各类食品中锅的测定. 2原理 试样经灰化或酸消解后，注人一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸 收228.8m共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与锅含量成正比，采用标准曲线法定量. 3试剂和材料 注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 注2：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(14)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa):优级纯. 3.1.2盐酸(HC1):优级纯. 3.1.3高氯酸(HC1O):优级纯. 3.1.4过氧化氢(H202 30%). 3.1.5磷酸二氢铵(NHH2PO4) 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL. 3.2.2盐酸溶液(11)：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中. 3.2.3硝酸-高氯酸混合溶液(91)，取9份硝酸与1份高氯酸混合. 3.2.4磷酸二氢铵溶液(10g/L):称取10.0g磷酸二氢铵，用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移人 1000mL容量瓶，用硝酸溶液(1%)定容至刻度. 3.3标准品 金属镉(Cd)标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1锅标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001g)于小烧杯中，分次加 20mL盐酸溶液(11)溶解，加2滴硝酸，移人1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国 家认证并授予标准物质证书的标准物质. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.149—2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.149-2016 前言 本标准代替GB5009.149一2003《食品中栀子黄的测定》. 本标准与GB5009.149一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中栀子黄的测定”； —原标准第一法高效液相色谱法测定栀子苷修改为高效液相色谱法测定藏花素和藏花酸； —一改进了样品前处理分析方法； 扩大了方法适用范围； —一删除了第二法薄层色谱法. I GB5009.149-2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定 1范围 本标准规定了食品中栀子黄的代表性成分：藏花素、藏花酸的测定方法. 本标准适用于冰淇淋、蜜饯、腌菜、干杏仁、巧克力、糕点、熟肉、酱油、果汁、配制酒、果冻、薯片中藏 花素和藏花酸的测定. 2原理 试样用甲醇超声提取后，通过C1反相色谱柱分离，用高效液相色谱/可见光检测器于440m下检 测栀子黄的主要显色成分藏花素和藏花酸，以保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3冰乙酸(CH COOH). 3.1.4乙酸铵(CH COONH). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸-乙酸铵溶液(H=4):准确称取0.77g乙酸铵置于1L容量瓶内，加900mL水溶解，用冰 乙酸调节pH=4.0 加水定容至1L 混匀，经0.45um微孔滤膜过滤后使用. 3.3标准品 3.3.1藏花素标准品(C4H6O21 CAS号：42553-65-1)，纯度≥90.0%. 3.3.2藏花酸标准品(C2H2O4 CAS号：27876-94-4)，纯度≥90.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1藏花素标准储备液：准确称取5.00mg(精确至0.01mg)藏花素标准品，用甲醇溶解，转移到10mL 容量瓶中，用甲醇定容，混匀，藏花素浓度为0.5mg/mL 于4℃保存. 3.4.2藏花酸标准储备液：准确称取1.00mg(精确至0.01mg)藏花酸标准品，用甲醇溶解，转移到10mL 容量瓶中，用甲醇定容，混匀，藏花酸浓度为0.1mg/mL 于4℃保存. 3.4.3藏花素、藏花酸混合标准曲线工作液：分别均吸取藏花素标准储备液、藏花酸标准储备液0.05灬L、 0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，藏花素系列标准工作液浓度分 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.141—2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.141-2016 前言 本标准代替GB/T5009.141一2003《食品中诱惑红的测定》. 本标准与GB/T5009.141一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中诱惑红的测定”； —增加了试剂的级别和分子式； 一增加了标准品. I GB5009.141-2016 食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定 1范围 本标准规定了汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定方法. 本标准适用于汽水、硬糖、糕点、冰淇淋中诱惑红的测定. 2原理 诱惑红在酸性条件下被聚酰胺粉吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法进行分离后，与标准 比较定性、定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3硫酸(H2SO4):优级纯. 3.1.4乙醇(CHCH2OH). 3.1.5氨水(NHaH20):含量20%~25%. 3.1.6柠檬酸(CHaO H2O). 3.1.7钨酸钠(Na:WO42HgO). 3.1.8丁酮(CHO). 3.1.9柠檬酸钠(C Hs Nas O ). 3.1.10正丁醇(C4HO). 3.1.11海砂. 3.1.12甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.1硫酸溶液(10%，体积分数)：将1mL硫酸缓慢加入至8mL水中，混匀，冷却，用水定容至 10mL 混匀. 3.2.2乙醇-氨溶液：取2mL的氨水，加70%（体积分数）乙醇至100mL. 3.2.3乙醇溶液(50%，体积分数)：量取50mL无水乙醇与50mL水混匀. 3.2.4柠檬酸溶液(200g/L):称取20g柠檬酸，加水至100mL 溶解混匀. 3.2.5钨酸钠溶液(100g/L):称取10g钨酸钠，加水至100mL 溶解混匀. 3.2.6氨水(1%体积分数)：量取1mL氨水，加水至100mL 混匀. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.140—2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.140-2023 前言 本标准代替GB/T5009.140一2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》. 本标准与GB/T5009.140一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定”； 扩大了方法的适用范围； 修改了样品前处理方法和仪器参考条件； —增加了方法的检出限和定量限； 一删除了糖精钠测定的相关内容. I GB5009.140—2023 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 1范围 本标准规定了食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法. 本标准适用于乳及乳制品、冷冻饮品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻类、豆类制品、坚果与籽类、 糖果、粮食制品、焙烤食品、调味品、饮料、酒类、果冻中乙酰磺胺酸钾的测定. 2原理 试样中乙酰磺胺酸钾经水提取，针对不同样品类型采用亚铁氰化钾/乙酸锌溶液沉淀蛋白处理或中 性氧化铝固相萃取柱净化，用水定容后经微孔滤膜过滤，经液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检 测器检测，保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的实验室一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3亚铁氰化钾[KFe(CN)63H2O]. 3.1.4乙酸锌[Zn(CH COO)22H2O]. 3.1.5硫酸铵[(NH)2SO]. 3.1.6冰乙酸(CH3COOH). 3.2试剂配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/1):称取亚铁氰化钾106g 加水溶解，定容至1000mL. 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取乙酸锌219g 溶于少量水中，加入冰乙酸32mL 用水定容至 1 000 mL. 3.2.3硫酸铵溶液(0.02mol/L):称取硫酸铵2.64g 加水溶解，定容至1000mL. 3.2.4洗脱液：将甲醇、乙晴和硫酸铵溶液按5：10：85的体积比混合均匀，得到甲醇-乙腈-硫酸铵溶 液(51085)，为洗脱液. 3.3标准品 乙酰磺胺酸钾标准品(C:H4KNO4S CAS号55589-62-3)，纯度>99.0%，或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.14-2017 前言 本标准代替GB/T5009.14一2003《食品中锌的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.20一2008《肉与肉制品锌的测定》、GB/T14609一2008《粮油检验谷 物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、 钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201一2006《蔬菜及其 制品中铜、铁、锌的测定》中锌的测定方法. 本标准与GB/T5009.14一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锌的测定”； —在前处理方法中，保留干法灰化，增加湿法消解、压力罐消解和微波消解； —保留火焰原子吸收光谱法为第一法，二硫腙比色法为第四法； —一增加电感耦合等离子体发射光谱法为第二法； ——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法； —一增加了微波消解升温程序和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录. I GB5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定 1范围 本标准规定了食品中锌含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合 等离子体质谱法和二硫腙比色法. 本标准适用于各类食品中锌含量的测定. 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经火焰原子化，在213.9m处测定吸光度.在一定浓度范围内锌的吸光度值与 锌含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓慢加人到950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取250mL硝酸，缓慢加人到250mL水中，混匀. 3.3标准品 氧化锌(ZO CAS号：1314-13-2)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的锌标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1锌标准储备液(1000mg/L):准确称取1.2447g(精确至0.0001g)氧化锌，加少量硝酸溶液 (11) 加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀. 3.4.2锌标准中间液(10.0mg/L):准确吸取锌标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 中，加硝酸溶液(595)至刻度，混匀. 3.4.3锌标准系列溶液：分别准确吸取锌标准中间液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和 10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(595)至刻度，混匀.此锌标准系列溶液的质量浓度分别 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.138—2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 2017-04-06发布 2017-09-17实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.138-2017 前言 本标准代替GB/T5009.138一2003《食品中镍的测定》. 本标准与GB/T5009.138一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中镍的测定”； 一一修订了样品前处理部分内容，增加了微波消解法和干法灰化； ——优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件，增加了基体改进剂； —增加了石墨炉原子吸收光谱法的方法定量限； ——删除了第二法比色法. I GB5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定 1范围 本标准规定了食品中镍含量测定的石墨炉原子吸收光谱法. 本标准适用于各类食品中镍含量的测定. 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在232.0口m处测定吸光度.在一定浓度范围内镍的吸光度值 与镍含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3硝酸钯[Pd(NO3)2]. 3.1.4磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(0.5mol/L):吸取硝酸3.2mL 加水稀释至100mL 混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取500mL硝酸，与500mL水混合均匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，分几次加入少量硝酸溶液(11)溶解后，再加人 2g磷酸二氢铵，用硝酸溶液(11)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 金属镍(Ni CAS号：7440-02-0)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 镍标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1镍标准储备液(1000mg/L):准确称取1g(精确至0.0001g)金属镍，加入30mL硝酸溶液 (11) 加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀. 3.4.2镍标准中间液(1.00mg/L):准确吸取镍标准储备液(1000mg/L)0.1mL于100mL容量瓶中， 加硝酸溶液(0.5mol/L)定容至刻度，混匀. 3.4.3镍标准系列溶液：分别准确吸取镍标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.137-2016 前言 本标准代替GB/T5009.137一2003《食品中锑的测定》. 本标准与GB/T5009.137一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锑的测定”； —样品前处理增加了压力罐消解法； ——还原剂增加了硫脲抗坏血酸. I GB5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定 1范围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法. 本标准适用于食品中锑的测定. 2原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化 物，以氩气为载气，将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在锑空心阴极灯照射下，基态锑原子被 激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锑含量成正比，根据标准 系列进行定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2过氧化氢(H2O2). 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4硫酸(H2SO4). 3.1.5高氯酸(HC1O). 3.1.6硫脲[(NH2)2CS]:分析纯. 3.1.7碘化钾(KI):分析纯. 3.1.8抗坏血酸(C;HO;):分析纯. 3.1.9硼氢化钾(KBH)或硼氢化钠(NaBH). 3.1.10氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂的配制 3.2.1硝酸-高氯酸混合酸(101)：分别量取硝酸500mL与高氯酸50mL 混匀. 3.2.2盐酸溶液(19)：量取50mL盐酸，加入到450mL水中，混匀. 3.2.3硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀. 3.2.4硫脲-碘化钾溶液：分别称取2g硫脲、10g碘化钾，溶于100mL水中，混匀. 3.2.5氢氧化钾溶液(2g/1):称取1g氢氧化钾，溶于500mL水中，混匀，临用现配.该溶液中的氢氧 化钾也可用氢氧化钠代替. 3.2.6硼氢化钾碱溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾，溶于500mL氢氧化钾溶液(2g/L)中，混匀，临 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.13-2017 前言 本标准代替GB/T5009.13一2003《食品中铜的测定》、GB5413.21一2010《食品安全国家标准婴 幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T23375一2009《蔬菜及其制品中铜、铁、 锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T9695.22一2009《肉与肉制品铜含量测定》、GB/T14609一2008《粮油检 验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜 中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1201一2006《蔬菜 及其制品中铜、铁、锌的测定》中铜的测定方法. 本标准与GB/T5009.13一2003相比，主要变化如下： —一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铜的测定”； 一前处理方法增加湿法消解、压力罐消解和微波消解； —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法，采用磷酸二氢铵硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火 焰原子吸收光谱法为第二法；删除二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法； ——增加电感耦合等离子体质谱法为第三法； ——增加电感耦合等离子体发射光谱法为第四法； ——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录. I GB5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定 1范围 本标准规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电 感耦合等离子体发射光谱法. 本标准适用于各类食品中铜含量的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在324.8m处测定吸光度.在一定浓度范围内铜的吸光度值 与铜含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3) 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NO3)g]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓慢加人到950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取250mL硝酸，缓慢加人到250mL水中，混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(11)溶解后，再加人2g磷酸二 氢铵，溶解后用硝酸溶液(595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 五水硫酸铜(CSO:5H2O CAS号：7758-99-8)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质 证书的一定浓度的铜标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1铜标准储备液(1000mg/L):准确称取3.9289g(精确至0.0001g)五水硫酸铜，用少量硝酸溶 1 ...

GB 中华人民共和国国家标雅 GB5009.129—2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.129—2023 前言 本标准代替GB/T5009.129一2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》. 本标准与GB/T5009.129一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定”； 一增加了液相色谱法； 修改了第二法气相色谱法的试样处理方法、色谱参考条件和定量方法. I GB5009.129—2023 食品安全国家标准 食品中乙氧基喹的测定 1范围 本标准规定了食品中乙氧基喹的液相色谱测定方法和气相色谱测定方法. 本标准适用于新鲜水果中乙氧基喹的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的乙氧基喹在碱性条件下经正己烷提取，氮吹至干后，含抗坏血酸的乙腈溶液复溶，液相色 谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH). 3.1.2抗坏血酸(C6HgO6). 3.1.3乙腈(C2HsN):色谱纯. 3.1.4正己烷(CH4). 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠，溶于水并定容至1000mL. 3.2.2含抗坏血酸的乙腈溶液：称取抗坏血酸0.1g 溶于100mL乙睛中，充分振摇，过滤，取滤液，临 用现制. 3.3标准品 乙氧基喹标准品(C14H19NO CAS号：91-53-2)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1乙氧基喹标准储备液(1.00mg/mL):称取乙氧基喹标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容 量瓶中，用含抗坏血酸的乙腈溶液溶解并定容至刻度，混匀.将溶液转移至棕色玻璃容器中，于一18℃ 下避光保存，有效期为3个月. 3.4.2乙氧基喹标准中间液(10.0g/mL):吸取标准储备液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.128—2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.128-2016 前言 本标准代替GB/T5009.128一2003《食品中胆固醇的测定》、GB/T22220一2008《食品中胆固醇的 测定高效液相色谱法》和GB/T9695.24一2008《肉与肉制品胆固醇含量测定》. 本标准与GB/T5009.128一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中胆固醇的测定”； 一增加了气相色谱法作为第一法，高效液相色谱法作为第二法；比色法改为第三法； ——修改了GB/T9695.24一2008气相色谱法的前处理方法中提取溶剂、无水乙醇的添加量和定 容体积. I GB5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 1范围 本标准规定了食品中胆固醇的测定方法. 本标准适用于食品中胆固醇的测定，第一法气相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制 品等各类动物性食品以及植物油脂中胆固醇的测定；第二法高效液相色谱法适用于肉及肉制品、蛋及蛋 制品、乳及乳制品等各类动物性食品中胆固醇的测定；第三法比色法适用于肉及肉制品、蛋及蛋制品等 动物性食品中胆固醇的测定. 第一法气相色谱法 2原理 样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化，石油醚和无水乙醚混合提取，提取液浓缩至干，无水乙醇溶解 定容后，采用气相色谱法检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2无水乙醇(C2HOH). 3.1.3石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.4无水乙醚(CH1O). 3.1.5无水硫酸钠(NaSO4). 3.1.6氢氧化钾(KOH). 3.2试剂配制 3.2.160%氢氧化钾溶液：称取60g氢氧化钾，缓慢加水溶解，并定容至100mL 3.2.2石油醚-无水乙醚混合液(11，体积比)：将石油醚和无水乙醚等体积混合均匀. 3.3标准品 胆固醇标准品(C27H46O CAS号：57-88-5)：纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1胆固醇标准储备液(1.0mg/mL) 称取胆固醇标准品0.05g(精确至0.1mg) 用无水乙醇溶解并定容至50mL 放置0℃~4℃密封 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.124—2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定 2016-12-23发布 2017-06-23实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.124-2016 前言 本标准代替GB/T5009.124一2003《食品中氨基酸的测定》. 本标准与GB/T5009.124一2003相比，主要变化如下： 一一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中氨基酸的测定”； —扩大了适用范围； —增加了方法的检出限和定量限； 修改了结果计算的公式. GB5009.124-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定 1范围 本标准规定了用氨基酸分析仪（节三酮柱后衍生离子交换色谱仪）测定食品中氨基酸的方法. 本标准适用于食品中酸水解氨基酸的测定，包括天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨 酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸共16种氨 基酸. 2原理 食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经离子交换柱分离后，与苗三酮溶液产生颜色反应， 再通过可见光分光光度检测器测定氨基酸含量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1盐酸(HC1):浓度≥36%，优级纯. 3.1.2苯酚(C;HsOH). 3.1.3氮气：纯度99.9%. 3.1.4柠檬酸钠(Na3C;HsO 2H2O):优级纯. 3.1.5氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):取500mL盐酸加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2冷冻剂：市售食盐与冰块按质量1：3混合. 3.2.3氢氧化钠溶液(500g/L):称取50g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温后，用水稀释至 100mL 混匀. 3.2.4柠檬酸钠缓冲溶液[c(Na)=0.2mol/L]:称取19.6g柠檬酸钠加入500mL水溶解，加入 16.5mL盐酸，用水稀释至1000mL 混匀，用6mol/L盐酸溶液或500g/L氢氧化钠溶液调节pH至 2.2. 3.2.5不同pH和离子强度的洗脱用缓冲溶液：参照仪器说明书配制或购买. 3.2.6茚三酮溶液：参照仪器说明书配制或购买. 3.3标准品 3.3.1混合氨基酸标准溶液：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.123—2023 食品安全国家标准 食品中铬的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.123—2023 前言 本标准代替GB5009.123一2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》. 本标准与GB5009.123一2014相比，主要变化如下： —增加了第二法“电感耦合等离子体质谱法”； —修改了试样制备； 修改了湿式消解法、压力罐消解法、微波消解法和干式消解法. I GB5009.123—2023 食品安全国家标准 食品中铬的测定 1范围 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中铬的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在357.9口m处测定吸光度.在一定浓度范围内铬的吸光度值 与铬含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO4). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取50mL硝酸，缓慢加人50mL水中，混匀. 3.2.3磷酸二氢铵溶液(20g/1):称取2g磷酸二氢铵，加少量硝酸溶液(595)溶解，然后用硝酸溶液 (595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 重铬酸钾(K2C2O7 CAS号：7778-50-9)：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1铬标准储备溶液(1000mg/L):准确称取重铬酸钾(110℃，烘2h)0.2829g 溶于水中，移人 100mL容量瓶中，用硝酸溶液(595)稀释至刻度，混匀.此溶液铬的质量浓度为1000mg/L 3.4.2铬标准中间液(1000μg/L):准确吸取铬标准储备液(1000mg/L)1.00mL于10mL容量瓶中， 加硝酸溶液(595)至刻度，混匀.再准确吸取上述溶液1.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.123—2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.123-2014 前言 本标准代替GB/T5009.123一2003《食品中铬的测定方法》. 本标准与GB/T5009.123一2003相比，主要变化如下： —标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铬的测定方法”； —样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法； —增加了方法定量限(LOQ); —一基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵； —删除第二法示波极谱法. I GB5009.123—2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定 1范围 本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法. 本标准适用于各类食品中铬的含量测定. 2原理 试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9口m处测定吸收值，在一定浓度范围内其 吸收值与标准系列溶液比较定量. 3试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3磷酸二氢铵(NH4H2PO4). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(11)：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀. 3.2.3磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL 混匀. 3.3标准品 重铬酸钾(K2C20):纯度>99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾(110℃，烘2h)1.4315g(精确至0.0001g) 溶于水 中，移人500mL容量瓶中，用硝酸溶液(595)稀释至刻度，混匀.此溶液每毫升含1.000mg铬.或 购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液. 3.4.2铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液(595)逐级稀释至每毫升含100g铬. 3.4.3标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(595)稀释至刻度，混匀.各容量瓶中每毫升分别 含铬0ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng.或采用石墨炉自动进样器自动配制. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.121—2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.121-2016 前言 本标准代替GB/T5009.121一2003《食品中脱氢乙酸的测定》. 本标准与GB/T5009.121一2003相比，主要变化如下： 一—标准名称修改为“食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定”； ——增加液相色谱法； —液相色谱法采用GB/T23377一2009的方法； 一一增加试样分类； —一改进气相色谱法中样品的制备和提取方法； —修改气相色谱法的色谱条件. I GB5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 1范围 本标准规定了果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预 制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法. 本标准适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预 制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定，其他食品可参考执行. 第一法气相色谱法 2原理 固体（半固体）样品，沉降蛋白、经脱脂酸化后，用乙酸乙酯提取；果蔬汁、果蔬浆样品经酸化后，用乙 酸乙酯提取；用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1乙酸乙酯(CHO2):色谱纯. 3.1.2正已烷(CH14):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4硫酸锌(ZnSO.7H2O). 3.1.5氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(11，体积比)：量取50mL盐酸加入到50mL水中. 3.2.2硫酸锌溶液(120g/L):称取12g硫酸锌，溶于水并稀释至100mL. 3.2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL. 3.3标准品 脱氢乙酸(Dehydroacetic Acid C&HsO CAS:520-45-6)标准品：纯度≥99.5%. 3.4标准溶液的制备 3.4.1脱氢乙酸标准贮备液(1.0mg/mL):准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g(精确至0.0001g)于 100mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容.4℃保存，有效期为3个月. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.120—2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.120-2016 前言 本标准代替GB/T5009.120一2003《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》、GB/T23382一2009《食品中丙 酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》. 本标准与GB/T5009.120一2003相比，主要变化如下： 一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定”； —增加了液相色谱法； 一一气相色谱柱由填充柱改为毛细管柱，色谱条件也相应变动. I GB5009.120-2016 食品安全国家标准 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 1范围 本标准规定了豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油中丙酸钠、丙酸钙的测定方法. 本标准适用于豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油中丙酸钠、丙酸钙的测定. 第一法液相色谱法 2原理 试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸，经超声波水浴提取或水蒸汽蒸馏，收集后调H 经高效液 相色谱测定，外标法定量其中丙酸的含量.样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计，需要时可根据相应参数 分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量. 3试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1磷酸(H3PO4). 3.1.2磷酸氢二铵[(NH)2HPO4]. 3.1.3硅油. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在50mL水中加人53.5mL磷酸，混匀后，加水定容至1000mL. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/L):称取磷酸氢二铵1.5g 加水溶解定容至1000mL. 3.3标准品 3.3.1丙酸标准品(CH02) CAS:79-09-4 纯度≥97.0%. 3.3.2丙酸标准贮备液(10mg/mL):精确称取250.0mg丙酸标准品于25mL容量瓶中，加水至刻度， 4℃冰箱中保存，有效期为6个月. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器. 4.2天平：感量0.0001g和0.01g. 4.3超声波水浴. 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.12-2023 前言 本标准代替GB5009.12一2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》. 本标准与GB5009.12一2017相比，主要变化如下： —增加了第一法石墨炉原子吸收光谱法中需除盐样品的前处理方法； —删除了第四法二硫腙比色法； 修改了第一法石墨炉原子吸收光谱法的检出限和定量限. I GB5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定 1范围 本标准规定了食品中铅的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和火焰原子吸收光谱测定 方法. 本标准适用于食品中铅的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3m处测定吸光度.在一定浓度范围内，铅的吸光度值 与铅含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO4). 3.1.4硝酸钯[Pd(NOa)2]. 3.1.5乙酸铵(CH COONH). 3.1.6乙酸钠(CH3 COONa). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL.硝酸，缓慢加人到950mL.水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀. 3.2.3硝酸溶液(1十99)：量取10mL硝酸，缓慢加人到990mL水中，混匀. 3.2.4乙酸钠溶液(2mol/L):称取乙酸钠164.0g 加水溶解，定容至1000mL. 3.2.5乙酸铵溶液(1mol/L):称取乙酸铵77.1g 加水溶解，定容至1000mL. 3.2.6磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(19)溶解后，再加入2g磷酸二 氢铵，溶解后用硝酸溶液(595)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 硝酸铅[P(NO3)2 CAS号：10099-74-8]：纯度>99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的铅 1 ...

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 2017-04-06发布 2017-10-06实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 国家食品药品监督管理总局 发布 GB5009.12-2017 前言 本标准代替GB5009.12一2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》、GB/T20380.3一2006《淀 粉及其制品重金属含量第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量》、GB/T23870一2009《蜂胶中 铅的测定微波消解一石墨炉原子吸收分光光度法》、GB/T18932.12一2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、 铁、铜、锰、铬、铅、锅含量的测定方法原子吸收光谱法》、NY/T1100一2006《稻米中铅、锅的测定石 墨炉原子吸收光谱法》，SN/T2211一2008《蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法》中铅的测 定方法. 本标准与GB5009.12一2010相比，主要变化如下： —一在前处理方法中，保留湿法消解和压力罐消解，删除干法灰化和过硫酸铵灰化法，增加微波 消解； —保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法，采用磷酸二氢铵硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火 焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法； ——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法； —删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法； ——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为 附录. I GB5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 1范围 本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸 收光谱法和二硫腙比色法. 本标准适用于各类食品中铅含量的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3口m处测定吸光度.在一定浓度范围内铅的吸光度值 与铅含量成正比，与标准系列比较定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNO3). 3.1.2高氯酸(HC1O). 3.1.3磷酸二氢铵(NHH2PO). 3.1.4硝酸钯[Pd(NO3)2]. 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(595)：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀. 3.2.2硝酸溶液(19)：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀. 3.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(19)溶解后，再加入2g磷酸二 氢铵，溶解后用硝酸溶液(5十95)定容至100mL 混匀. 3.3标准品 硝酸铅[Pb(NO3)2 CAS号：10099-74-8]：纯度>99.99%.或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1铅标准储备液(1000mg/):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅，用少量硝酸溶液 (19)溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀. 1 ...